Архив за 1981 год

Номер патента: 819088

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Вылегжанина, Макарова, Михайлова, Терещенко

МПК: C07C 85/12

Метки: алифатическихили, алициклических, аминов, первичных

...И. Заболотнова Корректоры: А. Галахова и Н. ФедороваИзд.278 Тираж 448 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Заказ 2395 Подписное Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкомя 31 объем солянокпслой соли, далее ведут процесс, как в примсрс 1. Выход стеариламина 94%, чистота 99%.Г 1 ример 3. В аппаратуре и при загрузках примера 1 подвергали очистке первичпые амины С 7 - С 16, содержащие 2 - 3% углеводородов и 2 - 3% питрилов. Нейтрализацию вели серной (пример 1) или соляной (пример 2) кислотами с переведением в серно- или солянокислые соли, добавлялл 1,0 - 1,5 объема глицерина (возвратный и свежий) на 1 объем соли и вели дальнейшую обработку как в примере...

Номер патента: 819089

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Балавадзе, Вакуленко, Кротова, Потапов, Рыбаков, Салдадзе, Самборский, Четверикова

МПК: C07C 87/20

Метки: алифатическихаминоспиртов, выделения, илиполиаминов, этиленовых

...Через 3 ч получено600 г реакционной массы (С 1- = 3,78%) и595 г 3,7%-ной соляной кислоты. Скорость35 удаления иона хлора 1%/ч, Выход по току0,95%, Расход электроэнергии 0;5 квт .ч/кгреакционной массы,П р и м е р 5. Последняя ступень. Наэлектродиализаторе и схеме его работы по40 примеру 1, через камеры обессоливанияциркулирут 710 г реакционной массы; полученной в результате электродиализного разложения ХГ ПЭПА на трех предыдущихступенях, с содержанием иона хлора 0,97%,45 Одновременно через камеры концентрирования циркилирует 700 г деминерализованнойводы, подкисленной соляной кислотой дорН 1 - 2 (С 1- = 0,12%). При плотности тока1 - 2,5 А/дм через 3 ч получают 955 г реак 50 ционной массы (остаточное содержаниеиона хлора 0,092%) и...

Номер патента: 819090

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Бать, Гусева, Долгова, Житарев, Кокорев, Кольцов, Миронова, Овчинников, Пиненков, Савельев

МПК: C07C 87/60

Метки: галоиданилинов

...Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома 3П р и и е р 1. Восстановление 3,4-дихлорнитробензола проводят в термостатированном стеклянном реакционном сосуде утке емкостью 200 мл. 0,45 г 1%-ного платинировацного угля, насыщают водородом в течение 30 мин в 20 мл толуола, содержащих 0,13 г триэтиламина. После насыщения катализатора в реакционный сосуд вводят раствор 5 г 3,4-дихлорнитробензола в 20 мл толуола. Молярное соотношение триэтиламина и 3,4-дихлоранилина равно 1: 20. Гидрирование проводят при температуре 25 С и атмосферном давлении.Удельная активность катализатора равна 22,2 г ДХНБ/г Р 1 мин.Методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии установлено, что единственным продуктом реакции является 3,4- дихлоранцлин.П...

Номер патента: 819092

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Комаров, Перченок, Сущенко

МПК: C08K 5/315

Метки: нитрилов, талловыхкислот

...кислот, содержащую 2,65% амидов, 3,5% аммонийных солей, кислотное число 2,4 мг КОН,г про- ЗО дукта.819092 0,2 0,24 0,6 155 5,34 20 25 99,1 0,2 0,4 Составитель В. ХохловТехред И. Заболотнова Редактор Е. Хорина Коррекгор О. Гусева Заказ 2395 Изд. Юо 278 Тираж 448 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий Н 3035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома 3Дистилляция осуществляется при остаточном давлении 10 мм рт. ст. При температуре дистиллата 60 - 150 С отбирают фракцию 1, содержащую низкокипящие примеси в количестве 30 г (1% от загрузки). Прп температуре дистиллата 150 - 260 С, температуре куба до 310 С отгоняют фракцию нитрилов в количестве 2800 г...

Номер патента: 819093

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Бережанский, Гарун, Гонор, Гордаш, Григорьева, Малышева, Маскаев, Мельник, Рогачевская

МПК: C07C 154/02

Метки: дитиобис-алкилксантогенатов

...Цветпо колориметру Дюбоска 19,1 мм.Пример 5. К 177,5 г и-пропилксантогената (2/о-ный избыток) в 300 мл бензинапо каплям при энергичном перемешиваниипри 20 С добавляют 67,5 г монохлористойсеры. По окончании загрузки монохлористойсеры реакционную массу перемешивают при(рассчитано 91,34).Полученный продукт запаха не имеет.Цвет по колориметру Дюбоска 36,0 мм.П р и мер 6, К 182,7 г и-пропилксантогената калия (5/о-ный избыток) в ЗОО млбензина по каплям при +20"С добавляют67,5 г монохлористой серы, перемешивают1 ч, По окончании отработки раствор фильтруют, бензин отгоняют в вакууме.Цвет по колориметру Дюбоска 35,6 мм.Выход дитиобиспропилксантогената 155,1 г,или 92,8% от теории. Содержание серы 56,5%= 1,255. Молекулярный вес 328...

Номер патента: 819094

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Кочаров, Мирианашвили, Серебряков

МПК: C07C 178/00

Метки: гидроперекисейалкилароматических, углеводородов

...в каждый реактор, составляет 7 нм/ч (+0,5 нм/ч), давление в реакторах 4,0 ати, время контакта 2 ч.В качестве катализатора окисления используют ИаОН в количестве 50 млн-.В оксидате на выходе из последнего реактора окисления содержание гидроперекиси этилбензола составляет 13 мас. %, селективность окисления 82,0%.Полученный оксидат подвергают очистке от ионов натрия. Для этого его два раза последовательно промывают равным объемом воды. После этого раствор гидроперекиси обезвоживают методом азеотропной ректификации и концентрируют до содержания гидроперекиси этилбензола 25,0%. Полученный 25%-ный раствор гидроперекиси этилбензола в этилбензоле, содержащий примерно 1 млн- Ка+, направляют на эпоксидирование.Эпоксидирование пропилена...

Номер патента: 819095

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Антонова, Беспалов, Овчинникова, Промоненков, Уставщиков

МПК: C07D 213/04

Метки: 5-диалкилпиридонов

..., С 2 Нв в , путем газофазной конденсации смеси алифатичесмя реакции пропускают 97,5 г (1,32 моль) н-бутилового спирта, 110 г формалина, 2,64 моль, аммиака и 3,96 моль аргона.Продукты реакции конденоируют захоложенной водой, при этом образуется два слоя; верхняй - масляный и,нижний - водный, Получают 246 г конденсата, в том числе 94 г масляного слоя.Состав масляного слоя, масс; %; н-бупиловый спирт 9,8; формальдегид 7,8; вода 18,7; 3,5-диэтилпиридин 58,7; высшие 5,0.Разделение, реакционной смеси проводили на ректификационной,колонке с 26 т,т. при остаточном давлениями 20 - ,15 мм рт. ст. Т.,миан, 3,5-,диэтилпюр;идина 86 С/12 мм рт, ст.Выход 3,5-диэтилпиридина за проход 62,0 мол. %; конверсия бутиловото спирта 90%Последующие процессы...

Номер патента: 819096

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Васильев, Калафат, Марштупа, Наумов, Сагитуллин, Сердюк, Ступникова

МПК: C07D 213/20

Метки: бромиды, воды, гидродинамическоесопротивление, добавок, используемые, качестве, снижающих, цетилпиколиний

...моль) цетилбромида в 2 млледяной уксусной кислоты нагревают прикипении в течение 4 - 5 ч, выпавший по охлаждении осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ацетона. В ыход36,7 г (92,2%), т. пл. 113 - 115 С.Найдено, %: С 66,01; Н 9,74; М 3,9720,28,СНХВг,Вычислено, %: С 66,36; Н 10,05; Х 3,52;Вг 20,07.П р и м е р 2, Х-цетил-метилпириди йбромид (11),Получают аналогично, беря вместоа-пиколина 0,1 моль у-пиколина. Выход34,9 г (87,5%), т. пл. 86 - 88 С (из ацето 56,93; Н 3СН 35 С. - н, = 0,071 С. н= 0,048 С, - н, = 0,024С, - н, = 0,017. 1. С= 0,15;2. С= 0,10;4. С= 0,036; 40 3Определение снижения гидродинамичсского сопротивления воды проводили на стеклянных трубах диаметром 5,5 мм при числах Рейнольдса, равных 10 000. Расчет величины...

Номер патента: 819097

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Долгорев, Зибарова, Лукоянов

МПК: C07D 231/18

Метки: дитиопирилметанов

...г)ог), содсркаи 200 г гдросульфда калия в ООО мл сарта. Рсакц;опнуО смесь выдсржпвшот 12:, после чего образовавшийся Осадок отфнл ггровываот и промываот водой до г)рпцатсгьной реакции на сульфп-,-ион, а затем промывают 30 мл этанола.Выход дитпоппрплмстана 97,2% от те:. рстичсского, т. пл. 237 С.Найдено, %: С 65,54; 1- 6,65; М 13,42: 5 15,53.ВыгпслспО, о: С 65,70; Н 5,70; Х 13,37. Я 15,25.П р и м с р 2. Получение мстилдитиопприлмстана.Смесь 75 г мстплдиаптипирплмстапа и 120 мл хлорокпс фосфора нагревают в реакционной колбе емкостью 500 мл, снабженной капельной воронкой, обратным холодильником, контактным термометром, мс. шалкой, на масляной бане при 145 С до полного растворения мстилдиантипирилмстапа, Затем отгоняот избыток хлорокисн...

Номер патента: 819098

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Кучеренко, Макоткин, Ткаченко

МПК: C07D 235/08

Метки: 2-метилбензимидазола

...реактор, снабженный быстроходной мешалкой с вакуумным уплотнением, термометром, ректификационной колонкой, в качестве которой применяют елочный дефлегматор с конденсатором, ловушкой Дина-Старка с обратным холодильником, загружают 110,3 г (1 моль) технического о-фенилендиамина (98%), 73,7 г (1,2 моль) ледяной уксусной кислоты, 8 г бутилацетата. В ловушку Дина-Старка заливают 12 г бутилацетата. Смесь нагревают при перемешивании на рафитовой бане до кипения (120 - 130 С, в зависимости от количества бутилацетата в исходной смеси), после чего через 15 - 20 мин начинается отгон азеотропной смеси бутилацетат - вода (температура паров 90 - 91 С), После заполнения ловушки Дина-Старка реакционной водой и бутилацетатом последний начинает...

Номер патента: 819099

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Водопьянов, Востоков, Голов, Гордецов, Дергунов, Иванов, Рысихин

МПК: C07D 251/34

Метки: гексил)-изоцианурата, трис-(6-изоцианато-h

...подвергают 20 взаимодействию с трис- (три алкилсилил)- изоциануратом при 12 О в 1 С.Способ позволяет повысить выход целевого продукта до 96,5%, т. е, более чем в 2 раза, 25П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и насадкой для отгонки триметилхлорсилана, загружают 50 мл диметилформамида, 24,3 г 6-хлор-и.гексил-изоцианата и 17,2 г трис- ЗО(триметилсилил) цианурата. Гомогенную массу перемешивают в течение 2 час при 160 С. По окончании реакции, которую контролируют по выделению триметилхлорсилана, в вакууме отгоняют диметилформамид. Трис. (6-изоцианато-и-гексил)- изоцианурат с содержанием МСО-групп 23,5% (вычислено для тримера гексаметилендиизоцианата содержание 1 чСО-групп, равное 25,0%) выделяют в виде масла...

Номер патента: 819100

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Андрейчиков, Балыкова, Ионов

МПК: C07D 263/44

Метки: 3-дизамещенныхоксазолидин-4, 5-дионов

...2 ч диоксана.Целевые продукты представляют собойустойчивые торнсталдичесиие вещества бе лого цвета, растворимые в спирте, диоксане, ацетоне.Строение синтезировьнных соединенийдоказано данными элементного анализа, ИК и ПМР спектроскопии. ИК-спектр (ИР 20, вазелиновое масло) содержит полосыпоглощенооя 1740 см(аштдный карбонил), 1800 см(сложноэфирный карбоньл), что соответствует литературным даиным для 4,5-оксазолидиндионов.25 В спектре ПМР 3-метил- (и-промфенил) -4,5-оксазол идиидион а присутствует синглет 2,83 и. д., соответствующий трем протонам метильной группы; синглет 6,43 м. д соответствующий одному протоЗ 0 ну в положении 2 оесазолидиндыонового10 Вг Составитель С, КедикРедактор Н. Потапова Техред И Заболотнова Корректор И....

Номер патента: 819101

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Багал, Ельцов, Квитко, Рудая, Точилин, Шавва

МПК: C07D 263/58

Метки: 2-фенилбензок-сазола, диамина

...с соответствующей аминобензойной кислотой. П р и м е р. К суспенэии 10 г 2,4-ди нитрофенола в 500 лл изопропилового спирта (диметилформамида) добавляют 2 г осажденной пасты никеля Ренея Ти затем подают рассчитанное количество водорода в течение 3 ч при комнатной 30 температуре и нормальном давлении. По окончании реакции отделяют катализатор, выливают фильтрат в 6,3 лл 87%-ной ортофосфорной кислоты, отфильтровывают фосфорнокислую соль 2,4-диаминофенола, 35 промывают ее этиловым спиртом и сушат при комнатной температуре в вакууме. Выход количественный. Найдено, %: С 21,47, 21,09; Н 4,46; 4,10 40М 7,76, 7,97 С 6 Н 8,О 2 НзРО.1Вычислено, %: С 21,15; Н 4,73; Х 8,19. 45 К 70 г предварительно приготовленной 115%-ной полпфссфорной кислоты,...

Номер патента: 819102

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Андрейчиков, Астафьева, Воронова

МПК: C07D 265/02

Метки: 2-оксазин-6-ohob, 5-окси-3-арил-1

...чтоФормулы кси о тли ча 5-арилФуран 11 где под кис тур. имеет вышеукаэанн гают взаимодействи гидроксиламином п 0-110 С.Источники инФорм ые во внимание при К.Е,1.цСг еС.а 1, ТЬ -(р"ЬгоаоЬепаоу 1)- 1 с ас 1 беь. 1, ТЬ б Ггоо аавоп 1 а, м. 6, р. 175. ыеюри нсем чени ляно- перации,экспеащ 1 б приня1, сЬе ф аегу бег 1 ч 1941,ртиэе еь оГ сЬупбь Ьещ. 4 е совр 1,Огд,оставитель С. Кедик оя Кор екто Н. Ст Пота РВНИИПИ Государственногопо деламизобретений и113035 МосКва ЖРа Подписиомитета СССРткрытийкая иабд иал ППП Патент , гужгород, ул. Проектная, 4 04 г (87) продукта с т.пй. 177178 ВС (из бензола).Найдено,: М 6,84,С 11 Н,М 03.Вычйслено, М 6,89.П р и м е р 2. 5-Окси-(и-метоксифенил)-1,2-оксаэин-б-он.Смесь 1,5 г (0,007 моль)...

Номер патента: 819103

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Акимова, Левинсон, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 5-аминобензофуразана

...что выход продукта не превышает 4-5. 20Процесс получения 5-амннобенэофураэана длителен (8 ч) ведется привысокой температуре (140-150 С) взапаянной ампуле. Низкий выход це левого 5-аминобензофураэана не позволяет получать по этому способусколь-нибудь значительные количества этого вещества.Целью изобретения является повы щенке выхода целевого продукта.819103 Формула изобретения Составитель Т, РаевскаяРе акто Н. Потапова Тех вд М. Лоя Кор ехто Н. Стец Заказ 94 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа ская наб. д. 4 5лиал ППП Патент , г. Ужгород, ул. Проектная,Поставленная цель достигается описываемым способом получения 5- -аминобенэофуразана, заключающимся в том, что...

Номер патента: 819104

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Бессонов, Павликов, Пакулин

МПК: C07D 323/06

Метки: триоксана

...что в конечном счете повышает конверсию формальдегида в триоксан. Подача формальдегида в парогазовой фазе повышает упругость паров триоксана, в результате этого пары триоксана значительно быстрее удаляются из реактора синтеза, увеличивается производительность процесса до 240 - 275 г/л чУстановлено, что скорость превращения формальдегида в триоксан больше скорости удаления триоксана из реактора синтеза, В обычных условиях при подаче в реактор синтеза концентрированного водйого, раствора формальдегида для поддержания постоянного уровня наряду с образованием приоксана происходит .его разложение в кислой среде в результате медленного удаления саров вриоксана из реактора. Подача. формальдегида в парогазовой фазе способствует быстрому...

Номер патента: 819105

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Анисимов, Бабайцев, Викторова

МПК: A61K 31/381, C07D 333/18

Метки: оксиэтил-2-тиенилсульфида

...Целевой продукт выделяют:известным способом -экстракцией эфиром, лромывкой и сушкой.с выходом до 81%. Непрореагировавшнй 2-пиофен пиал может быть, выделен из,реакционной смеси и пов 5 торно использовв;н.Это позволит упростить процесс - снизить теилературу процесса до комнатной и исключить из процесса использование едкой щелочн.10 Пр и м ер 1. В стеклянную ампулу помещают 1 г (0,0086 моль) 2-пиофентиола, охлаждают ампулу до 0 С и добавляют 1,15 г (0,0261 моль) сниженной окиси эти лена (мольное соотношение 2-тиофентиол:окись этилена 1; 3), Амлулу запаивают, помещают в медную капсулу и встряхивают на .качалке 6 ч лри комнапной температуре.После окончания реакции смесь 1 растворя ют в эфире, промывают дважды 20 мл20%-ного раствора едкого...

Номер патента: 819106

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Прийменко, Самура, Строкин, Шейнкман

МПК: A61K 31/522, A61P 9/12, C07D 473/08 ...

Метки: 3-диоксипропил-1)-8-гидразино-теофиллин, 7-(2, гипотензивноедиуретическое, проявляющий, сосудосуживающеедействие

...живы.ЛД 0 для зуфиллина .составляет194,0,мг/кг.Влияние предлагаемого соединенияна диурез было изУчено на интактныхбелых крысах-самцах весом 210-280 гпо описанной методике Е.Б. Берхина4 . Исследования проведены на пятигруппах белых крыс по 7 животных нкаждой группе. Животные первой группы служили контролем и получали внутрибрюшинно физиологический раствори параллельно водную нагрузку нэ расчета 1 мл на 20 г веса животного.Крысам 2,3,4-й гРУппы ннутрибрющинновводили раствор предлагаемого соединения н дозах 25, 50, 100 мг/кг, апараллельно водную нагрузку н том жеколичестве, что и н контроле. Жинотные 5-й группы внутрибрюшинно получали эуфиллин н дозе 100 мг/кг и, 40как и н предыдущих сериях, водную нагрузку. Количество мочи...

Номер патента: 819107

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Масленникова, Першин

МПК: C07F 1/08

Метки: медно-анилиновогокомплексного, соединения

...с апилином при мольном соотношении сульфатамеди и анилпна, равном 1,5: 2.Отличием способа является применение0,9 - 1,64%-ного водного раствора сульфатамеди при мольном соотношении сульфатаЗО меди и анилина, равном 1,5; 2,Заказ 736/7 Изд,288 Тираж 419 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Технология способа состоит в следующем. К 0,9 - 1,64-ному водному раствору сульфата меди при перемешивании и комнатной температуре добавляют анилин при мольном соотношении сульфата меди и 5 анилина, равном 1,5: 2. Выпадает осадок, который отделяют на пористом фильтре, промывают водой и высушивают..П р и м е р. В 43 л воды растворяют при...

Номер патента: 819108

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Безух, Данин, Корнеев, Корнетова, Макарова, Семенова, Скулкова

МПК: C07F 5/06

Метки: tbep-дых, алюминийорганическихсоединений, мелкодисперсных, примесей

...перлита, содержащего в основной массе частицы размером 0,3 - 10 мкм, позволяет достаточно быстро провести,процеос иоагуляцни тонкой взвеси в тонкодисперсной суспензии алюмонийорга нического соединения за счет того, что заКорректор С. файн Редактор 3. Бородкина Заказ 571/510 Изд,358 Тираж 419 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тип. Харьк. фил. пред, Патент ряженные частицы слипаются в присутствии вспомогательного вещества - перлита, вьвполняющего функцию коагулянта. В результате укрупнения частиц с,большой скоростью протекает процесс седиментации, который практически полностью отсутствует без добавок перлита.П,ри м е,р 1. Сравнительный, без...

Номер патента: 819109

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Бабурина, Лебедев, Мижирицкий

МПК: C07F 7/18

Метки: 4-ди-(трибутилсилокси)пентана

...катализатора-коллоидного ни келя и его регенерация, а также длительное время реакции (3-4 ч),Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта иупрощение процесса.Поставленная цель достигаетсяпредлагаемым способом получения 2,4-ди-(трибутилсилокси)-пентана, заключающимся в том, что 2,4-пентадиолподвергают взаимодействию с силили-рующим агентом, а именно с гексабутилдисилтианом, при 70-90 С.К отличительным признакам способа относятся использование в качестве силилнрующего агента " гексабутилдисилтиана и проведение процесса 1при 70"90 оС.Предложенный способ технологически прост, не требует применения катализатора, а также стадии его реге"нерации, характеризуется высокой зФФективноотью, так как обеспечиваетвыход...

Номер патента: 819110

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Бурнаева, Коновалова, Новикова, Пудовик

МПК: C07F 9/09

Метки: алкилвиниловыхэфиров, изотиоцианатофосфорнойкислоты, смешанных

...эфиров изотиоцианатофосфорной кислоты общей формулы ) в литературе не описаны,Известен способ получения диалкиловых эфиров изотиоцианатофосфорной кислоты путем взаимодействия диалкилтиофосфорной кислоты с бро" мистым цианом (Ц. Известен также способ получениядифенилизотиоцианатофосфата из тетрафенилпирофосфата и роданистогокалия (2.Наиболее близким к изобретениюявляется способ получения эфироамидов изотиоцианатофосфорной кислотыпутем взаимодействия дихлорангидридов диалкиламидофосфорной кислоты 10 с роданистым калием спирта 3 .Однако известные способы не позволяют получать смешанные алкилвиниловые эфиры изотиоцнанатофосфорной кислоты, содержащие в одном из 15 эФирных радикалов ,"непредельную группировку, активированную...

Номер патента: 819111

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Волкова, Евстигнеева, Русанова, Себякин

МПК: C07F 9/09

Метки: дициклогексиламмониевойсоли, полиизопренилфосфатов

...и пирофосфатов полиизопренолов, что требует дополнительного разделения этих соединений и снижает выход целевого продукта до 52, а также боль шая продолжительность процесса(20Предлагаеьввй способ позволяет увеличить выход целевых продуктов до 85-88 и упростить процесс за счет значительного сокращения времени реакции и исключения образования побочных продуктов-пирофосфатов.П р и м е р 1. Получение дициклогексиламмониевой соли цитронеллилфосФата.К раствору 0,82 г фосфористой кислоты в 16 мп цитронеллола и 2,6 мл триэтилаьзлна прибавляют 3,8 г кристаллического йода (50 избыток). Через 5 мин реакционную массу выливают в 300 мп ацетона с добавлением 5 мл циклогексиламина. Выпавший осадок отфильтровывают промывают ацетоном. Получают 4,12 г...

Номер патента: 819112

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Калечиц, Корнеев, Лелюхина, Нифантьев, Савицкий, Скворцова, Храпова, Чечегоева

МПК: C07F 9/142

Метки: соединений, фосфорсодержащихалюминийорганических

...Образующийсяна стадии гидролиза спирт являетсяпобочным продуктом реакции. Выделен"ные из раствора продукты гидролизапредставляют собой твердые вещества,растворимае в н.-бутиловом,спирте,5 При нанесении растворов полимеров натвердые поверхности после испарениярастворителя образуются твердые хркие пленки, Сведения о применениишеуказанных соединений в качестве20 компонента катализатора для процес" .сов полимернэации олефиновых углево",дородов в литературе отсутствуют.Известно совместное применениеФосфор- и алюминийсодержащих соеди 25 нений в качестве компонентов металлокомплексных катализаторов полимеризации пропилена 3 - 43, что позволяет увеличить процент стереорегулярной фракции:и молекулярный вес30 полимера,Молекулярная масса 650....

Номер патента: 819113

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов3-хлор-2-метил-1, кислот, пропенилфосфоновой(тиофосфоновой

...419 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Сапунова, 2 Типография, пр,58 о/, и их чистоту за счет исключения примесей.П р и м е р 1, Дихлорангидрид-хлор- метил-пропенилфосфоновой кислоты.К суспензии 49 г (0,235 г-моль) пяти- хлористого фосфора в 40 мл абсолютного бензола при 5 С прибавляют при перемешивании 10 г (0,117 г-моль) метилметаллилового эфира, Далее постепенно поднивают температуру реакционной смеси до 30 С и выдерживают ее 7 ч. Образующийся кристаллический аддукт разрушают сернистым газом при 10 С до полного растворения кристаллов. Перегонкой в вакууме получают 13,8 г (58%) дихлорангидрида 3- хлор-метил-пропенилфосфоновой кислоты с т. кип. 89 -...

Номер патента: 819114

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Бондарь, Буланович, Евтушенко, Маловик, Семений, Фещенко, Хорт

МПК: C07F 9/53

Метки: выделения, окисей, триалкилфосфинов

...вес. ч. изоамилйодида и 2,42 вес. ч. алкилйодида (С 7 9 Н 5 - 91), 19,3 кг красного фосфора и 100 - 110 кг пентайодистого гексаалкилйодфосфоранфосфония (йодного комплекса) - продукта реакций алкилирования фосфора из предыдущего синтеза ФОР. Лодный комплекс загружают в качестве катализатора процесса алкилирования,Рсакционную смесь в реакторе при перемешивании подогревают до 200 - 220=С и при этой температуре со скоростью 30 - 50 кг/ч прибавляют еще 385 кг указанной смеси йодидов. После окончания прибавления йодидов реакционную массу выдерживают 2 ч при 200 - 220 С, охлакдаютдо 45 - 50 С и разлагают 120 - 130 кг изоамилового спирта, прибавляя его с такой скоростью (3 - 4 ч), чтобы температура не 5 1 О 15 20 25 :;о 35 ао 45 50 поднималась...

Номер патента: 819115

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Валетдинов, Зуйкова, Муртазина

МПК: C07F 9/53

Метки: карбоксиэтил, окиси, трис, фосфина

...органического растворителя при температуре 20 - 40 С. В качестве растворителя желательно использовать диоксан или ацетонитрил.К отличительным признакам способа относится использование в качестве фосфорорганического соединения трис-(а-оксиалкил)-фосфина, который подвергают взаимодействию с акриловой кислотой в вышеописанных условиях.Описываемый способ получения окиси трис-(р-карбоксиэтил) -фосфина позволяет значительно сократить продолжительность процессов синтеза, выделения и очистки целевых продуктов, а также расширить сырьевую базу за счет использования легкодоступных трис-(а-оксиалкил) -фосфинов. Строение полученного продукта подтверждено элементным анализом и ИК-спектром.П р и м е р. Получение окиси трис-...

Номер патента: 819116

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Зайцева, Котельникова, Резвов, Штеменко

МПК: C07F 13/00

Метки: дитехнеция, дихлортетраацетатовдирения

...в процессетермораспада 1 З .Необходимое использование в качестве исходной смеси соляной и уксусной кислот можно объяснить сле-дующим. Проведение восстановленияперрената калия только в солянойкислоте сопровождается образованиемдимерного хлорида рения с комплексным анионом Ве 2 С 1 , который отличается большой химической активностью,например склонностью к гидролизу,диспропорционированию и т.д. Еслинепосредственно в исходную смесь введена уксусная кислота, то в результате восстановления получается не2 Ве 2 С, а нейтральный комплекс состава ЪеС 14(СНЗСОО)2 2 Н 20, где остатки уксусной кислоты выступают в виде бидентатных мостиковых лигандов,упрочняющих димерный фрагмент Ве:ВеСоответствующие хлорацетатные соединения со связью металл-металл...

Номер патента: 819117

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Ахмедов, Марданов

МПК: C07F 15/04

Метки: аллилникельгалоге-нидов

...процессами аллилгалогенида и окислением атомов никеля, что приводит также к снижению выхода комплекса.В результате выход л-аллилгалогенидов не превышает 70%.Целью изобретения является увеличение выхода л-аллильных комплексов и упрощение процесса получения этих комплексов.Данная цель достигается тем, что в реактор при соконденсации с атомами никеля подается аллилгалогснид в виде раствора в ароматических углеводородах при соотношении никель: аллилгалогенид равном 1: (1 - 2).Сущность предлагаемого способа заключается в том, что кусок металлического ни-. келя помещают в печку высоковакуумного вращающегося реактора, охлаждаемого жидким азотом, и никель подвергается испарению путем нагрева печки электрическим током. В момент испарения никеля...

Номер патента: 819118

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Беляева, Доман, Терехова

МПК: A61K 31/6615, C07H 11/04

Метки: 5-дифосфата, рибулозо-1

...смеси (конечный объем 60 мл) готовят следующие растворы: 2 ммоля (навеска 190 мг безводной соли) МЫС 2 растворяют в 5 мл перегнанной из стекла воды, затем в этом растворе растворяют 0,5 ммоля (навеска 77 мг) дитиотреитола. Оптимальной концентрацией АТФ и рибозо-фосфата при проведении реакции является 33 мМ, поэтому на 60 мл инкубационной смеси берут 2 ммоля рибозо-фосфата и 2 ммоля АТФ,2 ммоля рибозо-фосфата бария (навеска 840 мг с учетом содержания в препарате 15% гигроскопической воды) растворяют в 10 мл охлажденной до 0 С 0,1 н, соляной кислоты и добавляют 2 ммоля (284 мг безводной соли) сульфата натрия, осадок Ва 04 удаляют центрифугированием.2 ммоля АТФ, натриевая соль (навеска 1102 мг растворяется в 10 мл перегнанной из стекла...