Способ очистки нитрилов талловыхкислот

йеез Советских Фекиелистическик Республик(23) Приоритет (43) Опубликовано 07.04,81. Бюллетень13 (45) Дата опубликования описания 0.04.81//С 08 К 5/16 тюсудерстееннык кемитЕу СССР ее лелем изобретений м открытий1Изобретение относится к способу очистки нитрилов, получаемых из жирных кислот таллового масла. Нитрилы талловых кислот используют в качестве пластификаторов полимерных материалов и в качестве полупродуктов для получения высших жирных аминов.Известен способ очистки нитрилов талловых кислот, заключающийся, в том, что нитрилы обрабатывают спиртовым раствором щелочи, затем прп неремешивании нагревают до 30 - 100 С и отгоняют спирт, после чего вводят полиметилсилоксановую жидкость или фосфорную кислоту в количестве 0,01 - 3,00 вес. % и выделяют целевой продукт перегонкой при 110 в 2 С и вакууме 10 - 15 мм рт. ст.Выход очищенного продукта 82 - 97,3%, считая на загруженное сырье Ш.Недостатком известного способа является многостадийность процесса, кроме того, введение спиртовой щелочи, фосфорной кислоты, кремнийорганической жидкости приводит к увеличению расходов на сырье и дает дополнительные отходы производства, которые следует очищать.Целью изобретения является упрощение технологического процесса.Поставленная цель достигается способом очистки нитрилов талловых кислот с ис 2пользованием дистилляции при повышенной температуре в вакууме, отличительная особенность которого заключается в том, что технический продукт подвергают дистилля ции в присутствии кальцийфосфатного катализатора, или окисного никель-хромового катализатора, или активированной, или фторированной окиси алюминия при 120 - 300 С и вакууме 5 - 50 мм рт. ст.10 Выход очищенного продукта 88,3 - 96,6%,считая на загруженное сырье.Процесс ведут с использованием промышленных катализаторов Аили А(активированная окись алюминия, содержащая 0,02% окиси железа, 0,03% окиси натрия; фторированная окись алюминия, содержащая 0,3 - 10% фтора; кальцийфосфатный катализатор КФ, содержащий 47,05% окиси кальция, 39,45% окиси фосфо ра и 0,22% хлора). Пример 1. Процесс ведут в лабораторной колонке высотой 30 см, заполненной катализатором А(фторированная окисьалюминия). Количество катализатора140 см, На очистку взято 3000 г технической смеси нитрилов талловых кислот, содержащую 2,65% амидов, 3,5% аммонийных солей, кислотное число 2,4 мг КОН,г про- ЗО дукта.819092 0,2 0,24 0,6 155 5,34 20 25 99,1 0,2 0,4 Составитель В. ХохловТехред И. Заболотнова Редактор Е. Хорина Коррекгор О. Гусева Заказ 2395 Изд. Юо 278 Тираж 448 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий Н 3035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома 3Дистилляция осуществляется при остаточном давлении 10 мм рт. ст. При температуре дистиллата 60 - 150 С отбирают фракцию 1, содержащую низкокипящие примеси в количестве 30 г (1% от загрузки). Прп температуре дистиллата 150 - 260 С, температуре куба до 310 С отгоняют фракцию нитрилов в количестве 2800 г (98/о от загрузки), имеющую следующие показатели:Кислотное число, мг КОН/г 0,2 Аммонийные соли, % 0,5 Амиды, % 0,2 Йодное число 152 Общий азот 5,3 Нитрилы талловыхкислот, /о 99,3 П р и м е р 2. Используют техническую смесь нитрилов талловых кислот аналогичную смеси примера 1, колонку заполняют катализатором КФ, как указано в примере 1.Дистилляцию осуществляют при остаточном давлении 5 мм рт. ст. При температуре дистиллата 50 - 120 С отгоняют фракцию 1, содержащую низкокипящие примеси в количестве 40 г (1,3/о от загрузки). При температуре дистиллата 120 в 2 С, температуре куба до 300 С отгоняют фракцию нитрилов в количестве 2900 г (96,6/о от загрузки), имеющую следующие показатели:Кислотное число, мг КОН/г 0,5 Аммонийные соли, % 0,6 Амиды, /о 0,4 Йодное число 153 Общий азот 5,3 Нитрилы талловыхкислот, % 99,0 Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 2, но после насыщения катализатора аммиаком при 30 С.Получают фракцию нитрилов в количестве 2900 г (96,6% от загрузки), имеющуо следующие показатели:Кислотное число, мг КОН/гАммонийные соли, % Амиды, %Йодное числоОбщий азотНитрилы талловых5 кислот) /О 99,4П р и м е р 4. Процесс ведут аналогичнопримеру 1, но колонку заполняют никель- хромовым катализатором (окись никеля на окиси хрома), Дистилляцию осуществляют при остаточном давлении 45 мм рт. ст, При температуре дистиллата 70 - 185 С отбирают фракцию 1 в количестве 80 г (2,6% от загрузки).При температуре дистиллата 190 - 290 С, 15 температуре куба до 350 С отгоняют фракцию натрилов в количестве 2650 г (88,3/О от загрузки), имеющую следующие показатели: Кислотное числе, мг КОН/гАммонийные соли, %Амиды, "/оЙодное числоОбщий азотНитрилы талловыхкислот, % Формула изобретения Способ очистки нитрилов талловых кислот с использованием дистилляции при повышенной температуре в вакууме, отлич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощениятехнологического процесса, технический продукт подвергают дистилляции в присутствии кгльцийфосфатного катализатора, илиокисного никель-хромового катализатора,или активированной, или фторированнойокиси алюминия при 120 - 300 С и вакууме5 - 50 мм рт. ст.40 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРМа 635092, кл. С 07 С 121/30, 1977 (прототип).