Патенты опубликованные 25.01.1978

Номер патента: 589903

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Антони, Вильям, Воррен, Клэренс, Роберт, Стефен

МПК: C07C 15/02, C10G 3/00

Метки: ароматических, углеводородов

...04., К синтетическим цоотпл,которые можно испольэовать в иреллягдемомспособе, относятся цеолиты типа Еб М-,ХЬ М, Е 5 Ми тетряэтилдммоиийморденит (ТЕА-морденит), Последний имеетпоры, устья которых ограничены кольцом из12 тетраэдров 5104 и А 004, Предпочтительными цеолитами являются цеолиты 2 8 М 5и 2 8. М, особенно цеолитУ М.Из синтетических цеолитов предпочтительны иеолпты с соотношением кремнезема иглинозема 60-600.Из исходных цеолитов целесообразно удалить часть содержащихся в них щелочных металлов при помощи основного обмена,Следстви0ем подобного обмена является замена иойовщелочных металлов ионами водорода или ионами,нвпр имер, аммония, которые могут перейтив ионы водорода при тепловой обработке.Многие из упомянутых синтетических...

Номер патента: 589904

Опубликовано: 25.01.1978

Автор: Ричард

МПК: C07C 15/09

Метки: алкенилароматических, углеводородов

...селективность образования желательного продукта,Селективность определяют по формуле: 100%,Ниже показана зависимость,селективностиот числа реакционных эон в системе.Число зон реакции Седективность,%1 . 8362 86,93 88,54 . 89,45 90,66 90,9Эти данные показывают, что при прове дении процесса в системе с пятью зонами реакции достигается увеличение седективностинв 7% по сравнению с системой только с одной зоной, При числе зон, большем шести,селективность увеличивается незначительно,Процесс в реакторе является экзотермическим, Например, если подавать бутадиенпри той же температуре, что.и о-ксилол, вколичествах, обеспечивающих 30%-ное превращение о-ксилола, то температура в ади-.абатной системе при подаче бутадиена в ви-оде пара возрастает на...

Номер патента: 589905

Опубликовано: 25.01.1978

Автор: Чарльз

МПК: C07C 33/10

Метки: йодалкенильных, соединений

...тризтиламина.Избыток триэтилвмина удаляют выпариванием и к остатку добавляют воду, После того,как большая часть темного масла растворяется в водном слое, всю смесь экстрагируютпентаном, Пентановый экстракт промываютразбавленной соляной кислотой, насыщеннымраствором бикарбонатв.натрия и насыщеннымраствором хлористого натрия, в затем высу-.шивают сульфатом магния, Остаток, полученный после выпаривания пентана, перегоняютв вакууме и получают чистый 3-окси-йод-.транс-октен, выход 40-50%. Выделяюттакже некоторое количество 1-октин-З-од в.П р.и м е р 3. 3-Окси-йод-транспропен, Восстановление в одну стадию,2 Мольных эквивалента гидрида диизобутилвлюминия добавляют к 3 мольным экви-валентам пропаргилового спирта в безводном гептвне 40 мл на 100...

Номер патента: 589906

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Герхард, Иоханн, Кристиан

МПК: C07C 47/19

Метки: ацетоксибутанала

...например 130-150 С и подходящего дав 5 Опения, например 200-300 бар. Потом в реактор подают алдидацетат с такой скоростьючто концентрация аддилацетата, считая нажидкую Фазу, составляет менее 20 вес.%,Нужнб заботиться о том, тоб отодить реЯ. акционное тепдо и поддерживать температуов интервале 130-180 С,При непрерывном проведении процессаактивный раствор катализатора и адлилацеотат закачивают в реактор при 130-180 Ы; .с такой скоростью, что концентрация алдидацетата, считая на жидкую фазу, составляет менее 20 вес,%,. Во время взаимодействия нужно следить за хорошим перемешива-. йием жидкой и газовой фазы и за хорошим отводом реакционного тепла, При провецании способа предпочтительно добавлять аллилацетат так, чтобы концентрация...

Номер патента: 589907

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Майкл, Ханс-Юрген

МПК: C07C 49/04

Метки: аналогов, предшественников, природных, простагландинов

...двумя порциями по 200 мл 10%-ной солянойкислоты, 200 мл.насышенного раств- ра бикарбоната натрия (один раз), 100 мл воды (один раз), сушат над сульфатом магния, упаривают, получают 1,972 г-лактона 2- Ж-п-фенилбензоилокси- ос -ок О си- (в -( 3-кето-окс а-транс-октевв .ил)-циклопент-оС-ил 1-уксусной кислоты в виде масла.ИК-спектр (СНС 0 ) продукта обнаруживает полосы поглощения при 1770 см45 (сильную), 1717 см- (сильную), 1675 см(среднюю) .и 1630 см (среднюю), свойственные карбовильным группам, Уф-спектр имеет Лдк 274 ммк и 6 макс,380 (раствор. в этаноле), ЯМР-спектр (СДСЯ )ф 5 наруживает мультиплет при 7,23-8,18 6 (9 Н), характерный для и-бифенильной группы, дублет дублетов с центром у 6,71 6(1 Н, 3 - 7,16 срв ) и дублет с центром...

Номер патента: 589908

Опубликовано: 25.01.1978

Автор: Колин

МПК: C07C 53/12

Метки: ангидрида, уксусного

...вес,ч, йодистого метила и0,1 вес,ч, йодистого иридия..Анализ смеси по данным газохроматографического анализа показывает содержание15% уксусного ангидрида (0,9 вес.ч,) и2,8% йодистого ацетила (0,17 вес.ч.) исмесЬ с непрореагировавшими реагентами ик атал из атором.П р и м е р 6. В перемешиваемом автоклаве из нержавеющей стали в атмосфереокиси углерода (Р 56,2 кг/см, Р2парц,2 о8,8 кг/см ) нагревают при 150 С смесь300 вес.ч. метилацетата, 182 вес,ч, диметилавого эфира, 8,8 вес;ч, йодистого лития,65 вес,ч, йодистого метила, 3 вес.ч. гидрата треххпористого радия и 3 вес.ч, порошкообразного металлического хрома. Через 10час анализ смеси по данным газохроматографического анализа показывает содержание54% уксусного ангидрида (407 вес.ч.) и31%...

Номер патента: 589909

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Крисобал, Мигель, Хосе

МПК: A61K 31/405, C07C 229/24, C07D 209/20 ...

Метки: 5-окситриптофанглутамата

...во:твин глутвминовой кислоты и 5 окситриптофана в водной среде. при 15-70 С с после-.одующим выделением целевого продукта вымораживанием при комнатной температуре и давлении 2 10мм рт. ст.Йроаесс йроводят преимущественно нри 35 С, когда достигается хорошая скоростьореакции и не наблюдается потемнение продукта,П р и м е р.1,47 г (0,0.1 моль) глутаминовой кислоты (в любой из его , Э или рацемическцх формах) вместе с 2,20 г (0,01 моль) 5-окситриптофана (в любой из его 1. . П или рацемической формах) растворяют в дио4Вычислено,%: С 49,86; Н 6,03 М 10.90.С Н М 06 213 7Н 20Найдено, %: С 50,38; Н 6,22; К 10,74,Способ получения 5-окситриптофанглутамата формулы ОН отл ич ающ ийс я тем, чтоглутами-.новую. кислоту подвергают взаимодействиюс...

Номер патента: 589910

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Альберт, Марк

МПК: C07C 147/04

Метки: сложных, сульфоноспиртов, эфиров

...2,2 г ацетатв натрия, Нагреовают смесь при 120 С в течение 2 час 2445мин, затем охлаждают до комнатной температурыОтделяют фильтрованием осадок хлористого натрия, образовавшийся во времяреакции, и удаляют уксусную кислоту из.Фильтрата путем выпаривания под вакуумом,50Образовавшийся продукт растворяют в 200 млбензола и полученный раствор промывают. водой до. нейтральной реакции, Путем удаления бензола выделяют продукт, который промывают дистиллированной водой, затем высушивают над сульфатом магния и перекриствллизовывают из абсолютного этанола. Таким образом получают 5,6 г твердого продукта белого цвета, т. пл, 85 С, Этот продукт, индентифицированный с помощью элементного анализа, инфракрасной спектроскопии и...

Номер патента: 589911

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Кристобал, Мигель, Хосе

МПК: C07D 213/40

Метки: 5-диметилбензойной, амидов, замещенных, кислотно-аддитивных, кислоты, солей

...приохлаждении коагулирует, Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из смесибензол-петролейный эфир обычным способом.( 3-Пиридил) метиламид 3,5-диметилбензойной кислоты представляет собой белое веощество с т.пл. 91-92 С (.некоррелированная).Выход 78%,Найдено, %: С 74,92, Н 6,75; Й 11,69 0"Вычислено,%: С 7497; Н 6,71; Й 1165.С 5 Н 16 Й 20Основание (мол, вес 240, ЗО), растворяется в кислотах хлороформе, эфире, бензо 45ле и ацетоне,оТ, пл. хлоргидрата 222-224 С (метанолэфир),П р и м е р 3, В двугорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную электромагнитИной мешалкой, термометром, хлоркальциевойтрубкой и охлаждающей баней (лед-соль),загружают 7,5 г (0,05 моля) 3,5-диметилбензойнойкислоты, растворенной в 50 мл сухого ацетона, и 5 г (0,05...

Номер патента: 589912

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Дитер, Иозеф, Райнхард, Хайнц

МПК: C07D 235/32

Метки: 56-сульфокислоты, карбалкоксиаминобензимидазолов, фениловых, эфиров

...эфир 3,+ диаминобензолсульфокислоты;4-метоксифениповый эфир 3,4-диаминобензолсульфокиспоты;Ю3-метоксифениловый эфир 3,4-диаминобензолсульфокислоты,2-метоксифениловый эфир 3,4-диаминобензолсульфокислоты;4-пропоксифениловый эфир 3,4-диаминобензолсульфокислоты; 44-изопропоксифениловый эфир 3,4-диаминобензолсульфокиспоты;4- бутоксифениповый эфир 3,4-диаминобензолсульфокислоты;4-изобутоксифениловый эфир 3,4-диаминобензолсульфокислоты.В качестве основания могут быть использованы гидроокиси щелочных или шелочноземельных металлов, углекислые соли щелочных или шелочноземельных металлов и кислые углекислые соли щелочных или щепочноземепьных металлов или. же третичные органические...

Номер патента: 589913

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Казуо, Кикуо, Масао, Митихиро, Сигеаки, Сигехо, Тосияки, Хироси, Хисао

МПК: A61K 31/498, C07D 239/80

Метки: нитрохиназолинона, производных

...калия, метилата натрия, этилата натрия, этилата калия, тоиэтиламина или пиридина. Процесс можно проводитьпри комнатной, при повышеннои или пониженной температуре,25 где Й Р и К 5 имеют вышеуказанные зна ячения,То же То ж же Исходные соединения являются новыми соединениями, которые получают взаимодействием соединения формулы З.рС=ОИОмн- срР 2 33В з 1 с тригалоидуксусной кислотой или ее реакционноспособным производным формулыХ 1х, - с-соои3где Х Х и Х имеют вышеуказанные зна- .чения,П р и м е р 1, Смесь 2,36 г 2-(й-тетр агидрофурфур ил трихл ор ацет амид о) -5-ни т.робензофенона, 2,4 г ацетата аммония,0,5 гтриэтиламина и 30 мл этанола перемешивают при кипячении с обратным холодильникомв течение 10 ч, Затем растворитель удаляют и к...

Номер патента: 589914

Опубликовано: 25.01.1978

Автор: Петер

МПК: C07D 251/72

Метки: 4-бензтриазина, 4-диокиси, производных

...К - ок исьвергают взай формулы. нертпочтпфира,групХ " Мх,ТФ Х-С - ЯГм кО Источники информации, принятые во вниЗО мание при экспертизе: Составитель Т. РаевскаяРедактор Т. Зубкова Техред Э. Чужик КорректоР Е, Папа Заказ 413/41 Тираж,р Я Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 в 150 мл метилцеллозольва при 50 С, В течение 40 мин прикапывают 9 г (0,075 моль)диметилацетата диметилформамида, Послеэтого перемешивают в течение 2 ч при 50. Сои в течение ночи при комнатной температуре,Красный осадок отсасывают, промывают метанолом и высушивают, Получено 15 г соединения (80%); т, пл, 196-198 С,Далее...

Номер патента: 589915

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Жан-Жак, Пауль, Рене

МПК: A61K 31/41, C07D 235/24, C07D 263/58 ...

Метки: бензазолов, замещенных

...замещенных бензазолов представлятотсобой продукты присоединения к неорганическим или органическим кислотам, предпочтительно к более сильным кислотам, такимкак хлористоводородная, бромис товодородная,серная, Фосфорная, уксусная, адппиновая, мэлеиновая, винная, молочная, лимонная, глутаминовая, аконитовая, сульфаминовая, метансульфокислота, И -толуолсульфокислота,Предпочтительны соединения общей формулы , в которой Х означает атом кислороца, серы или определенную для Формулы 1 группу - И(ЙЭ)-, ЗСЙ - группа находится в положении 5 или 6, Й - 0 и Й означает линейный или разветвленный алкильный остаток с 1-8 атомами углерода, пропенил, 8-гептадеценил, гептадецил или пентадецил, или гиклопропил, циклопропилметил, циклобутил,...

Номер патента: 589916

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Клод, Корнель, Майе

МПК: C07D 401/14

Метки: нафтиридина, производных, солей

...8,1 г солянокислого 1-метил-трет.бутилоксикарбоцилпиперазицоксидав 60 мл безводного этанола при кипячении в течение 30 мин с обратным холодильником,Пример 14,Ксуспензии 5 г 6-(7-хлор,8-нафтирид ин-ил) -7-оксо-фенокс ик арбонилокс и,7-дигидро-.5 Н-пирроло 13,4-Ь пиразина в 31 мл ацетонитрила прибавляют 575 мл 1-метилпиперазина,Реакционную смесь перемешивают в течениео1 час при температуре около 20 С, прибав- оляют 50 мл изопропилоксида, полученнуюсуспензию выливают в 300 мл изоцропилоксида, отфильтровывают нерастворимый продукт и промывают его 40 мл изопропилоксида, Посде сушки попучрт 3,6 г прсщукта, плавящегося при 185 С, который растворяют в 150 мл хлористкфо метилена, расфвор фильтруют. через 95 г силикагеля, находящегося в колонке...

Номер патента: 589917

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Исао, Кунихиро, Сунсаки

МПК: A61K 31/517, C07D 471/04, C07D 487/04 ...

Метки: пиримидина, производных

...г Уксусиокислой соли 7-амино-.314 5 з 6-тетрагидроН-азепина в 20 мл воды, который охлаждают до 4 С, добавляют раствор 1,1 г гидороокиси калия в 10 мл воды, при этом поддерживают температуру ниже 10 С С есь 5 О перемешивают 20 мнн, затем к ней добавляют 4,2 г этилового эФира этоксиметипенмадоиовой кислотыПри добавлении следует обращать внимание на го, чтобы температура ореакпионной смеси оставачась бы ниже 10 С. Смесь перемешивают в течение 1 час и затем оставляют при комнатной темпера- гуре на ночь. Смесь в дальнейшем эксграгируюг эфиром, эФир удаляют в вакууме. Остаток перекрисгадлизовыаают из серного эфира. а результате выделяют 0,75 г 3-этакси 8Г карбонил,8,9,10-тетрагидропиримцдо (1,"- в .а)азепин(6)-она,П р и м е р 13. В 100 мл...

Номер патента: 589918

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Мейер, Сандор, Симон, Тереза

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/60 ...

Метки: 3-замещенной, 4карбоноаой, ациломидо-7-метокси-2-цефем, кислоты, метил-7, сложного, эфира

...по каплям добавляют насыщенныйЭИраствор 0,0132 моля бромистого водорода,в 110 мл метиленхлорида к 0,0056 моляперемешиваемого холодного (нв льду) раствора бензгидрильного эфира 2-карбвмоилоксиметил-метокси-(2-тиенилацетвмиао) -60-2-цефем-карбоновой кислоты в 40 мп метиленхлоридв. По окончании добавления реакционную смесь упариввют до ЗО мл и используют,С) Бензгидрипьный эфир 7-метокси- .ме токс име тип- ( 2-тиенил ацет амид о) -2-цефем-карбонавой кислоты,Метиленхлоридный раствор бензгидрильного эфира 3-бромметил-метокси- (-(2-тиенилацетамидо)-2-цефем-карбоновой кислоты из стадии В и 29,5 г карбоната кальцияперемешивают при 0 С и по каплям добавцяоют 50 мл метанола. Смесь перемешиваюте)це 1,5-час и распределяют между метцленхлоридом и...

Номер патента: 589919

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Бартон, Рональд

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/16 ...

Метки: 7-азидоцефалоспориновых, соединений

...р и м е р 2, и -ЯетоксибензиловыйафирсИ -7 А -азидоцефалоснорановой кислоты,Раствор неочищенного и-метоксибензил-ацетоксиметилН -1,3-тиазин-карбоксилата (100 мг, 0,3 ммоль) в сухом метиленхлориде (3 мл) перемешивают в ледянойГ- бане и в атмосфере азота. С помощью грушиоранат. добавляют триатиламин (56 мл, 0,4 ммодь)П р и м е р 5, Б соответствии с приемами, описанными в примеое 1, и-метоксибензил-ме г окси ме гидН -2, 1-гиа зн н- -4-карб оксилат 2,2,2-трихлорэгил-ме гил- -6 и -1,3-тиазин-карбокснлаг иди мегоксимегил-изобугирилоксиметилН -1,3-тиазин-карбоксилат вводят в реакцию с 2-азидо-метоксиацегилхлоридом для получения и-мегоксибензил- сГ -3-мегоксиметилВ -азид ооС -ме г окси-цефе м-к арб оксилат, 22,2-трихлорэгил-д с-Зметил/о -...

Номер патента: 589920

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Мейер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...афира с т пл. 184 С,Растворяют 6,6 г вышеуказанного продукта в 30 см грифгоруксусной кислоты и3ооставляют на 1 ч при температуре около 4 С,Упариввютдосуха при пониженном давлении(1 мм рг.ст,) при 20 С, Остаток соединяютс 100 см ацетона и выливают полученный3раствор в 200 см изопропилоксидв; осажде- Эный продукт отделяют фильтрованием. Остатокрастворякт в 750 см метанола и растворЭвыливают в 2 л изопропилоксида; эсаждветсипродукт, который отделяют фильтрованием исушат при пониженном давлении (0,1 мм рг. ст.)Таким образом получают 4 г соответствующей цефалоспорановой кислоты с т. пл.200 С с разложением.о1.о "+906 х 1,5 (с ф 1, диметилфор-мамйд).11 р й м е р 2. К раствору 3,53 г 2 - -метилимидазол-ил - уксусной кислоты в 30...

Номер патента: 589921

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Марк, Роланд

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 3-цефем4-карбоновой, кислоты, производных, солей

...ацетамидо 1 -3-цефем-карбоновой кислоты,1,28 г 1 етразол-уксусной кислоты растворяют в смеси 50 мл тетрагидрофурана и 5 мл диметилформамида. Раствор обраобатывают при минус 20 С подряд 1,18 млН -метилморфолина и 1,4 мл изобутилового сложного афира хлормуравьиной кислоты с последующим размешиванием при минус 10 - минус 20 С в течение 20 мин. Заотем добавляют ледяной раствор в 50 мд воды соли, полученной из 3,85 г 7-амино- -3-дезацетокси- (1,4,5,6-тетрагицр.4- -атил,6-ди окс о-ас-триазин-ил) ти оцефалоспорановой кислоты и 1,4 мл триатиламина. Смесь 30 мин размешивают при 0 С и 1 час при 20 оС, После атого смесь концентрируют в вакууме, водную фазу подкисляют 5 мд 2 н, соляной кислоты, при этом желаемый продукт оседает в виде сырой...

Номер патента: 589922

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Стефен, Янос

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/34 ...

Метки: —карбаматов

...с хлористым оксалилом, предпочтительнее в таком растворителе,На первой стадии синтеза могут бытьиспользованы изоцианаты, в которыхй -.лабильная группа, легко замещающаяся йа всдород (например) гидрокарбильная или замешенная гидрокарбильная, такая как бензгидрильная, замешенная бензгидрильная,ацильная группа карбоновой кислоты (например трифторацетильная или гидрокарбилоксикарбонильная или замешенная . гидрокарбилоксикарбонильная группа), В качестве за 10мещенной гидрокарбилоксикарбонильной предпочтительна гидрокарбильная группа, в которой один или более атомов водорода замещены галоидом или алкоксиалкилом.Из изоцианатов наиболее предпочтительны 152,2,2-трихлор- или трибромэтэксикарбонил, .бензилоксикарбонил,...

Номер патента: 589923

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Бела, Дьердь, Иштван, Лайош, Мария, Петер, Тибор, Чаба, Янош

МПК: C07D 519/04

Метки: активного, виде, винкамона, винканола, изомера, оптически, рацемата

...Затем раствор осветляют с помонь 0 активного угля, уОь Отфш ьтРивывак)Г и раствор Выцариваюг Р Вакууме досуха. Получают 155 г вязкого пенистоговещества го вещество является смесью(+ ) -вицкацола и (+) - изовицкацола всоотношении приблизительно 3:1.Ы =+28-31 (1%; хлороформ).Лцализ методом тоцкослойцой хроматографии (адсорбецт ЛФО РГ 254; раствориг зтель - дихлорлетан и метанол в соотноше-нии 200:1)Зцачения 8. ( +)-вицканол 0,2(-)-эбурнамонин 0,9,Полученную "месь из винкацола и изовинканола эпимеризуют следующим образом,155 г полученного вещества растворяют всмеси из 800 мл,трет-бутанола и 88 гтрет-бутилата калия. Раствор кипятят в течение 10 минут, затем охлаждают и подкисляют 50% ной уксусной кислотой до рН 8,5,Иижнюю...

Номер патента: 589924

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Антал, Иене, Клара, Лайош, Тодор

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...признаками способа является использование в качестве третично 1го фосфонометипамина бис- Й, Й -(фосфонометип)-дикетопипераэина ипи бис- Й т Ю - (0,0-диэтипфосфонометип)-дикетопиперазина и предпочтительное использование 52-68%- ной бромистоводородной кислоты.Способ характеризуется простотой, доступностью исходных реагентов и позвопяет получать на 1 монь исходного бис- И,И - (фосфонометил)-дикетопиперазина ипи бисЗаказ 414/42 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по.делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5, филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, уп, Проектная, 4"И, И -(0,0 диэтипфосфонометип)-дикетопиперазина 2 мопь М -фосфонометилглицина.Полученный Й...

Номер патента: 589925

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Бернд, Геро, Клаус

МПК: C07F 9/53

Метки: метилфосфиноксидов, третичных

...600 мл хлористого метилена во течение 10 мин примерно при 40 С для 30 полного удаления растворенногэ кислорода пропускают сильный ток аргона, Затем при комнатнэй температуре прикапывают 100 г (1,2 моль) (оксиметил) диметилфосфина в атмосфере аргона, одновременно облу-З 5 чают УФ-светом (источник облучения тот же, что в примере 1) и интенсивно перемешивают. По окончании добавления фосфина облутчают еше 9 час. Затем растворитель этго. няют, Оставшийся бесцветный твердый остаток 40 (100,8 г) согласно анализу с помощью ЯМР-спектроскопии состэлт на 91,8% из триметилфосфиноксида ( 1 Р ЯМР-сигнал при -36,2 м.д 85%-ная НРО в качестве стандарта). Кроме гого, имеются примеси -,45 главным образом о бис-(оксиметил) диметил фосфэний-хлорид и (...

Номер патента: 589926

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Аурелио, Серджио, Федерико

МПК: C07H 15/24

Метки: дауномицинов

...перемешивают в течение,. 1 ч,а затем добавляют 600 мг 1-хлор-ЯО-ди-.трифторацетилдаунозамина Смесь перемешивают в течение 64 ч при комнатной темперагуре и отфильтровывают. Фильтрат упариваю:в вакууме остаток растворяют в ы 00 мл 20метанола и кипятят в течение 15 мин, Остаток, образующийся после удаления метанола хроматографируют на колонке с кремниевой кислотой; элюируют смесью хлороформа,бензола и метанола в соотношении .100:20: 253 (по объему)Выделяют 220 мг М -трифторацетнлдауноомицина, т, пл.169-171 С (тетрагидрофурангексан), 20 мг ф-изомера М -трифторацетилдауномицинат,пл. 138-140 С А 1+ 30о Р.растворяют в 20 мл 0,1 н. водного раствора едкого натра. Через 30 мин реакционнуюсмесь обрабатывают 0,1 н. водным раство ром НСГ до...

Номер патента: 589927

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Бернд, Карстен, Лотар

МПК: C08F 114/06

Метки: поливинилхлорида

...5 гоксипрэпцнеллОрОзыр 3 г моцолаурата сэр"бцтяца,.) 2 г перекиси; дцлаурэцг)я и 5 гдццетипперэксцдцкарбэната. Нагревают до55 С при числе эбэрэтэв мешалки от200 эб/лИц полилерцзуют В течение 6 часов до степени превращения 90%, Затемполцмеризуют еще трц исхэдцыс смеси безп)едварительцэй очистки автоклава. Послечетвертого цикла полимеризацци удаляютэгложеция эт стенок автоклава, сушатц Взвешивают их. При этэм различают отложения ца стенках и на мешалке. Тот жесамый эпыт проводят, добавляя добавки,указанные В табл. 1Добавление 1 1 0 ) совершенно неожиданным образом приводит к значительномуумецьшецшо отложений ца стенках и ца мешалке в пРепелах От 11000 до 1 100%. Прецмушествэ дэбавлецця перекиси Вод эрода при эдц эвремецн ом...

Номер патента: 589928

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Джон, Карл, Мэтью

МПК: C08F 210/02

Метки: виниловым, сополимеров, спиртом, этилена

...Мночи в вакуумной печи (водоструйный насос)при 65 С.Несмотря на активную промывку, сухиетаблетки все еще сохраняют темно-желтуюркраску, равномерно распределенную порсей массе таблеток. Показатель желтизныи другие свойства гидролизэванной смэлыприведены в таблице.Эту контрольную реакцию (без примененияоблучения) проводили в вытяжном шкафу, освещенном лампой мощностью 200 вт, нспускавшей рассеянный свет, которая помешалась на расстоянии приблизительно 3 футов(0,9144 м) над реакционным сосудом. Вытяжной шкаф находился в лаборатории, которая освещалась флуоресцентными лампамитипа Кул уайт" ( Р 96-Т 12), выпускаемь 1 мифирмой Дженерал электрик". В лаборатории имелось 2 застекленных окна с северной стороны здания,П р и м е р 2, Процесс...

Номер патента: 589929

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Итало, Паоло, Серджо

МПК: C08F 210/02

Метки: каучукоподобных, сополимеров

...арсины, амиды фосфора, простыегиоэфиры, сложные т(еээфиры, альдегиды,5алкогэлягы, амидь( и соли органических кислот 1, и, 3 Л и ХУ групп периодической сисгем ы,Наилучшие результаты получают, еслииспользуют компонент А в виде продукта при,10соединения алюминцйалкильного соединения Пэед 1(эц Гг Ее 3(гц эе к 3 эля)ц эе сээтц 0(цецйеэсцва(гя у(ьНса ц 03(ганического ал 101 ициезогэ 3 Рц гя в кэмпэнРцге А мец(це1, и составляет 0,3-0,5, когда основаниемЯВЛЯЕ ГОЛ СЛ ЭЖ(Ь(Й 1)фи(3 ИЛЦ ДИЯМИЦ.,к(еталг(органические соедицеция, содержал(не два илц более атомов гцлол(111(ия, связаццых друг с другом через атом кислорода или азота, (элучают реакцией алюминийтриалкильного соединения с водой, аммиа 1(ом или первиче(ым амином иЗВРсте 1 ыми...

Номер патента: 589930

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Бруно, Гюнтер, Фритц, Херберт, Эрих

МПК: C08F 222/04

Метки: носителей, полимерных, протеинов

...можно вводить при темопера 1 уре от 0 дэ 30 С непосредственнов водный раствор связываемого веществапредпочтительно в водный раствор протеина;рН должен при этом поддерживаться на постоянном уровне.Для связывания протеинов с сополимеромцелесообразно использовать рН-стат с уровнем рН от 3. до 10, предпочтительно от5,5 до 9,0. При применении в качествепротеина пенициллинапилазы рН целесообразно поддерживать на уровне 5,7-68. Дляподдержания постоянного рН в процессе реакции связывания необходимо непрерывно дэбав- лять основание. Для этого можно использовать неорганические основания, напримеррастворы едких щелочей, и органическиенэвания, например третичные органическиеамины,П р и м е р 1, 80 г...

Номер патента: 589931

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Витторио, Гуглиелмо, Джан, Паоло

МПК: C08K 7/02

Метки: антиакустическими, композиция, свойствами

...(одиночных) фибрил диаметром 20-40 мкм,В горизонтальный дисковый очистительвводят воду при комнатной температуре, а,также переплетенное волокно, в котичестве,обеспечивающем весовое .соотношение, равное 1 % относительно воды, и процесс очистки продолжают в течение 15 мин.В результате этой операции получаютпасту, состоящую из элементарных фибрил, длиной 4-6 мм, средний диаметр 20-40 мкм,удельная плошадь поверхности порядка7,5 м/г. фибрилы 75 вес.ч, перемешиваютс 25 вес.ч, фабрил из полиэтиленанизкойплотности (высокого давления), характеризуемого показателем текучести расплава, равным 10, т,пл. 110,5 С,плотностью 0,91 г/см,о 3Фибрилы из полиэтилена имеют средний диаметр 20-30 мм, длина их 2-4 мм, а удельная плошадь поверхности порядка 4...

Номер патента: 589932

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Вернер, Зигфрид

МПК: C08K 5/44, C08L 9/00

Метки: вулканизуемая, резиновая, смесь

...процесс 15 вулканизации,П р и м е р 1, Готовят смесь следующего состава, вес. ч.Масл онаполненный стирольнобутадиеновый каучук 137,5 20Сажа 65Окись цинка 3Стеариновая кислота 1Ароматический мягчитель 1,5Противостаритель25Сера 2 Известная смесь (без добавки) 2-Диэтиламино- -4,6-бис-фталимидотиотриаэин 2-Диэтиламино, 6-бис-сукцинимидотиотриазин П р и м е р 3. Готовят смесьсостава, вес. ч,:Натуральный каучукСажаОкись цинкаСтеариновая кислотаАроматический мягчитель К -Трет-бутилбензотиазил-сульфенамид 1,22-Диетиламино,6-бис-гидантоилтиотриазин 0,5,оИзотерму сшивки определяют при 155 С.оВремя вулканизации 1 .при 155 С, пока степень вулканиэации йе достигнет 5%,константа скорости реакции вулканизацииК, протекающей по 1-му порядку,....