Архив за 1974 год

Номер патента: 420604

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Злотский, Исагул, Рахманкулов

МПК: C07C 13/20, C07C 2/86

Метки: алкильных, производных, циклогексена

...санному в примере 1. Получают 79% ) 1-мстил циклогексенас 100 С иго 1,4436. 4 и перегоняют (ччт) . Полуксена с. Т. кип,ванныи авто- ,4-ди метилдинной серной логично опп г (выход Т. кип. 98 -об получения циклопроизводных, ос целью повышения, алкилдиоксаны,3вию с олефинамивии катализатора.об по п. 1, отл и ччествс катализатораоту,1. Спос кильных тем, что, продукта имодейст присутст2. Спос что в ка ную кисл а и его алающийся да целевого ергают вза - 200 С в гексе тл ичвыхо подв прп 50 ающийся тем, используют сер. Изобретение относится к способам получения циклогексена и его производных.Известен способ получения циклогексеновых соединений, например, циклогексена, частичным гидрированием бензола в жидкой фазе при 30 - 180 С и давлении 2 - 300...

Номер патента: 420605

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Иванов, Симонов, Уфимский, Хакимова

МПК: C07C 21/04

Метки: 3-пентахлорпропилена

...0,875 = 81 3% и 93% 0,9 = 83,6%). при 65 - 70 С 15 час. Затем смесь охл до 20 С, промывают водой до рН гоняют избыток хлороформа при темп кипения последнего. Вакуумной разго лучают 57 г гептахлорпропана. В трехгорлую круглодонцуо колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой ц обогреваемую водяной баней, загр жают 57 г (0,02 моль) несимметричного гептахлорпропана (СС 1 э - СС 1, - СНС 1,), 60 г (0,6 моль) однохлористой меди (СцС 1), 150 мл этилового спирта и 32 мл воды,Смесь нагревают при перемешцванцц до температуры кипения (78 - 80 С) ц выдерживают при данной температуре 6 час. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и выливают в воду, подкисленную соляной кислотой (на 600 мл воды 10...

Номер патента: 420606

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Алисова, Завгородний, Изобретени, Козиненко, Страшненко

МПК: C07C 43/205

Метки: лг-терфенилов

...выдержки реакционнуюмассу разбавляют метанолом, выпавший кристаллический осадок отфильтровывают, про420606 44-мегокси- метилфенилциклогексенав4 мл анизола в течение часа, после чего массу выдерживают 24 час при той же температуре. По окончании выдержки реакционную5 массу обрабатывают метанолом, бензоломи выделившиеся кристаллы отфильтровываюг,промывают на фильтре метанолом, бензоломи сушат. Выход 2,06 г (64% от теоретического). Т. пл. 141 в 1 С,10 Способ получения м-терфен илов общей формулы15 КО ОВВ водород, низший алкил;низший алкил,с применением 1,1-бис- (4-алкокси-алкилфенил) -циклогексанов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью увеличения выхода целевого продукта, 1,1-бис- (4-алкокси-алкилфенил)- 0 циклогексан подвергают...

Номер патента: 420607

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Дорфман, Казахский, Каражанова, Ногербеков, Сокольский

МПК: C07C 45/26, C07C 47/06

Метки: ацетальдегида

...04 40,Предложенный способ позволяет получатьацетальдегид с выходом 94 - 96% на вступивший в реакцию ацетилен.При обеспечении в процессе работы катализатора постоянного соотношения между концентрациями меди (1) и меди (11) выход ацетальдегида остается в указанном пределе бо лее 50 час.П р и м е р, 150 мл водного раствора, содержащего 1,2% Сц 304, 40% Н 2504 и 0,02% Сц, помещают через пористый стеклянный фильтр ацетилен при 110 со скоростью 15 45 мл/мин. В процессе реакции устанавливается следующий состав раствора (в %): Сц 250 - 0,1, Сц 504 - 1,1, Н 2504 - 40, Сц - 0,02.Необходимое соотношение между концент рациями меди (1) и меди (11) в растворе поддерживают путем непрерывной замены работающего раствора регенерированным. Оптимальная...

Номер патента: 420608

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Институт, Пак, Сокольский, Тен, Электрохимии

МПК: C07C 45/62, C07C 47/21, C11B 9/00 ...

Метки: цитронеллаля

...этом 90%.С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта в качестве катализатора берут родпевую чернь или родий на окиси алюминия и процесс ведут при атмосферном давлении и температуре 20 - 25 С.Это позволяет получить целевой продукт с выходом до 98,4% в более мягких условия.".Пр имер 1. В реакционный сосуд с 30 мл 96% -ного этанола вносят 0,24 г родневой черни. Катализатор насыщают водородом при перемешивании (700 односторонних качаний в минуту) в течение 1 час. Затем в реакционный сосчд вносят 1,75 г цитраля. Гидрирование прекращают после поглощения 1 моль водорода. При температуре опыта 20 С и атмосферном давлении выход цитронеллаля в расчете на цитраль составляет 95,6% . Цнтраль в катализаторе отсутствует.П р им с...

Номер патента: 420609

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Кемеровский, Крутикова, Способ, Старкова, Шайхутдинова, Юнников

МПК: C07D 407/06

Метки: 420609

...расплава образуется сплошной монолит, что в производственных условиях вызывает определенные трудности. хорошими качественными показателями (т. пл. 224 в 2,5 С, кислотное число 692).Пример. В стеклянный цилиндр с коническим днищем, снабженным решетчатым дном, под которое подводится воздух, загружают 50 г 3,3,4,4-бензофенонтетракарбоновой кислоты и в течение 3 час пропускают через цилиндр воздух со скоростью 0,10 - 0,13 мЧмин. (В верхней части цилиндра имеется снабженный фильтром вывод для отработанного воздуха). Температура воздуха регулируется так, чтобы температура в сосуде была 200 - 205 С.Получается диангидрид З,З,4,4-бензофенонтетракарбоновой кислоты с количественным выходом, т. пл. 224 - 224,5 С и кислотным числом 692. и...

Номер патента: 420610

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Арестова, Герасимчук, Потапенко

МПК: C07C 51/27, C07C 55/06, C25B 3/02 ...

Метки: кислоты, щавелевой

...центрифунированием.Летучие кислоты концентрируются в анодной камере, а катионы - в рассольной с образованием раствора едкого натра, используемого для,варки целлюлозы.Предложенный способ позволяет ликвидировать стадию отгонки летучих кислот, стадии, связанные с кристаллизацией сульфата натрия, и использовать как органическую, так и минеральную части черного щелока.Пример, 700 мл чепурного сульфатного щелока (уд. вес. 1,082), содержащего 145,0 г/л сухих веществ, 82,2 г/л органических веществ и 62,8 г/л минеральных веществ, подвергают электродиализу в электродиализаторе, состоящем из 7 камер с набором чередующихся катионообменных и анионообменных мембран МКи МА,при плотности тока 93 ма/см в течение 6 час,рН среды черного щелока...

Номер патента: 420611

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Ивановска, Изобретени, Колодина, Сембаев

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...36,9 л о-ксилола,420611 Составитель Т, ЛавриненкоРедактор Н. Джарагетти Техред Л. Богданова Корректор Т. Хворова Заказ 2044/11 Изд, Мо 539 Тираж 50 б Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 Получают 38,8 г фталевого ангидрида, что составляет 75% от теоретического в расчеге на поданный о-ксилол и 105 вес,. Полученный фталевый ангидрид имеет коэффициент нейтрализации 83 и т. пл, 131,5 С.Выход малеинового ангидрида 3 - 15 от теоретического в расчете на поданный о-ксилол.Общая конверсия о-ксилола 95,7%, П р и м е р 2, Опыт проводили на том же катализаторе, что и в примере 1.В реактор подавали смесь о-ксилола, воздуха,...

Номер патента: 420612

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Гнедин, Изобретени, Коростелева, Максичева, Степанова, Ходкина

МПК: C07C 67/08, C07C 69/80

Метки: 420612

...и позволяет получать с высоким выходом (85%) ценные для народного хозяйства продукты.П р и м е р 1. К расплаву 200 г дихлоргидрида изофталевой кислоты при 60 - 5 С в течение 1,5 - 2,0 час добавляют 204,6 мл аллилового спирта, Реакционную массу выдерживают при 5 С в течение 5 час.Количество выделившегося НС 1 66,0 г (91,8% ). Из продуктов реакции после нейтрализации их водным раствором щелочи и перегонки в вакууме выделяют 172,5 г (69,5%) диаллилового эфира изофталевой кислоты с т. кип. 173 - 15/ мм рт. ст.; и о 1,5240 (литературные данные 1,5248); кислотное число 0,35; число омыления 460 (рассчитано 450).Найдено, %: С 67,95; 67,88; Н 6,20; 6,2, С 14 НО,.Вычислено, %: С 68,29; Н 5,69. Пример 2, К расплаву 200 г дихлорандрида изофталевой...

Номер патента: 420613

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Алтухов, Большаков, Куйбышевский, Сушков

МПК: C07C 201/12, C07C 205/47

Метки: 5-динитроантрахинона, 6-тетрахлор-4, 8-динитроантрахинона, 8-тетрахлор-4

...фосфора и 5 г соот ветствующсго диокситетранитроантрохинона. К полученной суспензии при 42 - 44 С прпкапывают 2,5 мл пиридица, массу нагревают до 100 - 105 С и вьдсржцваот прп персмешпвации 1,0 час, 30 По окончании выдержки реакционная масса представляст собой раствор продуктов 1 или 11 - 1,2,5,6-тстрахлор,8-динитроантрахинона плп 1,2,7,8-тетрахлор,5-динитроантрахинопа в цзбыпгочной хлорокисп фосфора и продукта ес прсвращснцй. Этот раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают пз реактора в капельную воронку и медлепи прпкапывают к 700 - 800 мл холодной воды, находящейся в стакане и перемешивасмой мешалкой. Прц этом наблюдается нскоторьш разогрев жидкости в стакане за счет теплоты реакции хлорокцси фосфора с водой и...

Номер патента: 420614

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Жуков, Неводчикова, Паевой, Панаева

МПК: C07C 201/12, C07C 303/02, C07C 309/12 ...

Метки: нитросульфомалеиновогоангидрида

...до 0 - 3 С и прн этой температуре начинают подавать через барботер сухую смесь окиси и двуокиси азоа (полученную прц действии концентрированной серной кислоты ца насыщенный водный раствор цитрцта натрия). Температура сразу же начинает повьццаться. Путем охлаждения льдом и регулирования скорости подачц ццтрОзцых газоВ температуру в процессе ре 11 к ции поддерживают це выше 15 С, преимущественно 5 - 10 С. Через 5 миц после начала реакции цачицаОт выпадать белые крис таллы, при этом реакционный раствор становится зеленым.Конец реакции характеризуется прекращением повышения температуры, Через час подачу окислов азота прекращают и отфильтровывают белые кристаллы. Осадок на фильтре промыва 1 от цитромеганом (25 мл) и дважды (ПО 20:,1 л)...

Номер патента: 420615

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Всесоюзный, Гитис, Грудцын, Каминска, Каминский, Лакомова, Проектный

МПК: C07C 239/10, C07C 239/16

Метки: 4-динитро-3-амино-к, 4-динитро-3-амино-ы-фенилгидроксиламина, быть, использовано, которое, может, нового, органическом, синтезе, соединения, фенилгидроксиламина12предлагается

...Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Применение алко гол ята щелочного металла позволяет в мягких условиях провести замещение не только алкоксигруппы, но и атома водорода ароматического кольца в положении 3. Образующийся при этом промежуточньш комплекс 1, имеющий, по-видимому, строение дисоли хинолодинитрокислоты, превращается при действии воды в натриевую соль 2,4-динитро-З-аминоЧ-фенилгидроксиламина 11, из которой при обработке кислотой легко выделяется свободный 2,4-динитро-З- аминоч-фенилгидроксиламин. При замене метоксигруппы в 2,4-динитроанизоле на другие алкилы выход целевого продукта уменьшается в ряду ОСНОС,Н ОСзН 7, О-СзН, и др.П р и м е р. К 1 г...

Номер патента: 420616

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Друз, Лакеева, Ольский

МПК: C07C 209/72, C07C 211/35

Метки: дициклогексиламина

...нитробензола, который желательно брать в количестве 0,01 - 1 вес. %.П р и ме р. Гидрирование анилина осуществляют на катализаторах никель на асбесте и палладий на асбесте, приготовленных по Зелинскому, при 180 С в лабораторной установке проточного типа с непрерывной подачей вещества в токе водорода. Изменение активности катализаторов и выходов продуктов в ряде последовательных опытов показано в табл. 1, 2 и 3.420616 Таблица 2Влияние количества опытов на потенциал катализатора палладий на асбестеи на выходы продуктов гндрирования анилина в отсутствие и в присутствииразличных количеств нитцобензола, температура 180 С Выход продуктов гидрирования, о,Исходный потенциал катализатора, мв Последовательно проведенные опыты продолжительностью 2...

Номер патента: 420617

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Викулова, Гудалина, Кемеровский, Марков, Химической

МПК: C07C 213/02, C07C 215/82

Метки: 2-яс

...образование побочных продуктов. Проведение процесса в водцо-щелочной среде, содержащец поверхностно-активцое 10 вещество, позволяет более равномерно распределить катализатор в реакционной среде и увеличить полноту восстановления.П р и м е р 1. 19,7 г (0,086 моля) дпфецилолпропана растворяют при перемешцваццн в 15 98 мл ледяной уксусной к 1 слоты, Раствор охлаждают льдом до 10 и в течение 1,5 час прикапывают 15,4 мл 54 фо-ной азотной кислоты (0,1/5 моля), поддерживая тезптерагуру реакционной массы равной Ы - 1 О. Массу переме шивают еще в течение 2,5 час, огфильтровывают выпавший осадок, промывспот его 20 мл уксусной кислоты, 80 мл веды и высушивают при 100=. Получают кристаллы желтого цвета 2,2-бис- (3-нцтро-оксцфеццл) -пропана с...

Номер патента: 420618

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Бухтеева, Пурре, Тсеп

МПК: C07D 487/18

Метки: гексаметилентетрами, киль, нал, резорцинов

...углеводородом может служить хлороформ, дихлорэтац, дцхлорпропац, трцхлорэтац и т. п. Оптимальцым растворителем является хлороформ.15 Способ позволяет получать с высоким выходом и хорошего качества малекулярцые комплексы гексаъетлецтетрамцца ц алкилрезорцицов, например, слаццевых алкипрезорцицов, что расширяет сырьевую базу ц удешевляет 20 производство целевого продукта.Пример 1. В аппарат с мешалкой подают нагретые до 55 40%-цый раствор в хлороформе слацпсвых акцлрезорцццов (т. кип.275 - 290", содержацце 5-метцлрезорцица 25 -50,о) и 8,5", -цый расвор в хлороформегексаметцлецтстрамцца в эквцмолекулярцых количествах. После образовация молекулярного комплекса реакццоцц о смесь, содержащую 127 О суспецдцроваццоц...

Номер патента: 420619

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Баскаков, Головко, Киселева, Томина, Фадеева

МПК: C07C 275/12, C07C 275/38, C07C 275/50 ...

Метки: карбамоил-ы-алкиларил-аминокетонов

...и 10% НС 1) в 100 мл хлороформа (диоксана, бензола или серного эфира) растворяют с 1,3 мл (1,1 г;0,011 М) триэтиламина и 1,68 г (0,011 М) о-хлорфенилизоцианата, приливая поочередно реагенты по каплям при температуре от 0 до + 10 С. Затем температуру реакционной смеси поддерживают в течение 2,5 - 3 час. в интервале 50 - 60 С (в случае эфира - при его кипении). Контроль за течением реакции осуществляют методом тонкослойной хроматографии аналогично примеру 2, Последующая обработка реакционной массы полностью та же, что и в примере 2.Результаты после двух кристаллизаций из спирта: т. пл. 177 С, выход 72%; хн 3420;3470; кнсо 1540; сене - со 1685 см - .Элементарный анализ: СеНзИгОгС Найдено, %: И 10,19; 10,10; С 1 12,75 Вычислено, 9 ою. Х...

Номер патента: 420620

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Грошев, Цуркан

МПК: C07C 281/06, C07C 391/00

Метки: селеносемикарьазида

...спосооу получсиия селепссемикдрбязиля, который находит широкое и.и.;с еппе в фотографии, и, кроме;ого, третСтавляст ип.срсс как промежуточное ссе.Ипе в топком орг цическом сиптезе.ИзВестеп споссо пслучени селепссемикдрбязида из селе оциа ята калия через селепоссмикарсазопы ъ 5 сляпсгс яльлеи,д или 5 ге тспц ИУтез Вз.мОДсйсви: с Г ДРзипсз, с 10 цельО От "еплсп ия ссз д :2 к 2 рбс пи, ЬИОГО ссе" дииенит, однако вьг;сл целевого прслук, па последией с-,алии, которая О 5 тределяс:ся рв 550 Весиса селепсссмике рсдзсп-, - Гилрдзип-сслсносемпкарбазид+ азин, составляет не более 15 26%.С целью повьццепия Выхода е.свого продукта, селеноссмкарсзсн ацетопа полВерГ 51- ют вздиъ 5 одействио с феиилгилразшгом в спиртовой среде. 20Для...

Номер патента: 420621

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Атавин, Зорина, Иркутский, Мирскова, Сибирского, Способ

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: 420621

...прпкапывают 256 г (1 г моль)5 сс,Д,Д,Д-тетрахлорэтилбутилсульфида в 200 млметанола и 70 мл уксусцои кислоты. Реакцияэкзотермичцая. Охлаждают ца водяной бане.После обработки, вакуумной разгоцкой выделяют 166,5 г (90%) при т. кцп, =68/2 мм0 рт. ст. и" = 1,5130; сто = 1 1678 ЛИо47,64; ЛИо,47,06.Найдено, %: С 38,31; Я 16,85,Сб 10 С 125.Вычислено, ",: С 1 38,30; Я 17,32,П р и м е р 2. 1-Б тилтио-изопропилтиоацетилец. Смешивают 12 г р,р-дихлорвинилизопропилсульфида, 7,5 мл (6,3 г) ц,-бутилмеркаптапа и 9 г прокаленного едкого кали (избыток 1,2 г). Нагревают при перемешивациив колбе с обратным холодильником при 90 -110 С в течение 4 - 5 час. Затем промываютводой, экстрагируют эфиром, сушат МАМБО,.После отгоцкц растворителя перегоцкоц...

Номер патента: 420622

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Абашев, Лапкин, Сайткулова

МПК: C07C 319/20, C07C 323/22

Метки: р-кетосульфидов

...цинка в органическом растворителе, например в этилацетате,ИК-спектры полученных р-кетосульфидов показывают интенсивное поглощение карбонильной группы в области 1705 - 1725 см -и слабое поглощение С - 5 - связи прц 600 - 700 см - .Предлагаемый способлцеццюи позволяет получать це. с вы ходом 60 - 82%.П р и м е р 1. Синтез 1-(бутилтио) -2-этцлгекса нон а.В трехгорлую колбу вносят 0,15 г-атомацинка и покрывают этилацетатом, При пере мешивации прпкапываюг смесь, состоящую цзсс-бромдипропилкетона (0,1 г-м) и хлорметилбутилсульфида (0,1 г-м), По окончании реакции смесь нагревают 10 мин, охлаждают, а затем разлагают 10% соляной кислотой, орга нический слой промывают 10% растворомХаНСОз, водой и сушат прокаленным,ха 2504, После отгоцки...

Номер патента: 420623

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Гусейнов, Кулиев, Мамедов, Мирзоева

МПК: C07C 319/18, C07C 323/52

Метки: карбалкоксиметилциклоалкилсульфидов

...при нагревании предпочтительно при 80 - 90 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 75 -П р и м е р 1. Получение кар лциклогексилсульфида.К 9 г (0,11 г моль) циклогексена при комнатной температуре по каплям прибавляют 14,8 г (0,1 г моль) н, бутилового эфира тиогликолевой кислоты. Реакция сопровождается выделением тепла. Смесь нагревают при пере мешивании до 80 - 90 С в течение 3 час, затем перегоняют. Выход целевого продукта 19,6 г (85% от теоретического), Т. кпп. 115 - 116 С/О 6 мм рт. ст.; с 14 о - 1,0130 п - 1 4843. МКв. найдено 65,09; вычислено 65,07.Найдено, %: С 62 33; Н 9 80; 5 14 09,СЧ СО сР 3 3 СС СЧ м СЧ СО чф м С;4 м 3 3 о СЧ 3 О О о 3 Г) СС ц м 03 О О 3 О ь м м гь 3 м С...

Номер патента: 420624

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Азербайджанской, Мамедов, Рзаев, Садых, Сумгаитский

МПК: C07D 303/20

Метки: 1-триалкилстаннил-3-глицидилоксипропена-1

...в триалкилгидростаннилировании непредельных эпоксидов в присутствии радикальных инициаторов.По предлагаемому способу пропаргилглицидиловый эфир подвергают взаимодействию стриалкилгидридстаннаном в присутствии динитрилазоизомасляной кислоты при 85 - 140 С.Целевые продукты выделяют известными способами.Основываясь на известной реакции, предлагаемый способ позволяет получить новые непредельные оловоорганические эпоксидные 25соединения, которые могут найти применениепри получении привитых сополимеров с оловоорганической и эпоксидной группой в цепи,а также в качестве стабилизаторов и биоцидовдля многих полимерных материалов. 30 р 2. Смесь 5,6 г (0,05 г моля) про 1 идилового эфира 12,4 г (0,05 г мопропилгпдридстаннана (т. кип. 80 - рт. ст.)...

Номер патента: 420625

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Асланов, Каримов, Садыков, Сафаев, Ташкентский, Файзиез

МПК: C07D 211/98

Метки: 420625

...мешалкой прикапывают раствор 13,8 г (0,2 моля) азотистокислого па,- рия. После внесения азотистокислого натрия содержимое колбы продолжают перемешивать мешалкой в течение еще 2 час, охлажлая ледяной водой, Реакционную смесь оставляют на сутки при комнатной температуре. За)с.;) з реакционную смесь прибавляют 10%-ный раствор едкого патра ло слабокислой реакции(рН 3) и извлекают серным эфиром до отрицательной реакции алколонлов. Растворнтель5 высушивают нал сульфатом натрия. Послеотгонки растворителя продукт очищают, пропуская через колонку с активной окисью алюминия.В качестве растворителя применяют сухой10 серный эфир.Выход 13,8 г (97,20% от теоретического)Х-нитрозо-метплппперплиг а.Ру - 0,86; система: бензол+эфир+а420625 Предмет...

Номер патента: 420626

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Всесок, Глушков, Институт, Корецка, Марченко

МПК: C07D 451/04

Метки: амино)-тропидинов, дизамещенных

...0,05 г и-толуолсульфокислоты в 50 мл сухого бензола вносят 30 смз (22,5 г) цеолита типа МаА-ТМ, предварительно обезвоженного в вакууме (2 мм) при 300 - 320 С в течение трех часов. Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 45 час, цсолнт отфильтровывают, промывают сухим бензолом, раствор упаривают на водяной бане в вакууме, оста ток перегоняют, собирают фракцгпо с т. кип.140 - 142 С/9 мм рт. ст. Выход 3-(гч-пиперидино) -тропидина 8,33 г (40,4% ); и р 0 1,532; ИК-спектр, С= С - Лг: 1620 см-; Уф-спектр (спирт) Хааке 230 нм (1 д е 3,8681); Ь,.333 нм (1 дв 2,7404).Найдено, %: С 75,66; Н 10,75;13,60.С 1 зНЛеВычислено, %: С 75,68; Н 10,75; М 13,57. Пример 2. Получение 3-(Х-морфолншо)- тропидина,13,92 г (8,1 моль) тропинона, 13,07...

Номер патента: 420627

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Володарский, Новосибирский, Севасть

МПК: C07D 233/06

Метки: 5тетразамещенных, имидазолин-1-оксилов, производных

...тветствую- азамещенде органинзола, ацееняют, наое 1 линаител ве ок Вычислено, %. С 72,7; Н 8,3; И 12,130 УФ-спектр Хмакс. нм (1 о е): 246 (4,1) бретение относитсян стабильных иминокв у имидазолина,естен способ пол2,2,6,6 - тетраметил- оксокислением соответствуюна.Применение известногония соответствующих гидримидазолина привело кстабильных иминоксильньдающих более ценныминению с известными.Описывается способ пол2,2,5,5-тетразамещенных - 3силов общей формулы С 1-11,О С 71,9; Н 7,8; , нм (1 о в):24 исление 1-окси нил-имидазол а 1 приводит - 5-этил-фен б) с выходом 9. Джарагетти едакт аказ 2037/14 Изд,616 Тираж 506 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС по делам изобретений и открытий Москва, Ж 35, Раушская наб д. 4/5одписно...

Номер патента: 420628

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Онкщенко, Ростовский, Тертов

МПК: C07D 239/74

Метки: 2-арил-1, 2-дигидрохиназолинов1изобретение, дигидрохиназолинов, еайти, замещенных, которые, могут, новому, новых, относится, применение, продукты, промежуточные, синтеза, способу

...в известные соединения,П р и м е р 1. К фенилмагнийбромиду, полученному из 1,04 г (0,043 г атом) магния и20 6,8 г (0,043 г моль) бромбензола в 15 мл эфира, в атмосфере азота приливают 10 мл 1,2-диметоксиэтана и раствор 3 г (0,014 г моль)1-бензилиндазола в 10 мл толуола, Смесь кипятят при перемешивании в течение 2 час25 30 мин, затем охлаждают и обрабатывают20 мл 25%-ного раствора хлористого аммония,Органический слой отделяют, промывают водой и при 150 - 200 мм рт. ст. отгоняют большую часть растворителей. К остатку добавля 30 ют 30 мл петролейного эфира, после чего вы420628 Предмет изобретения 10 20СНАг 25 Составитель Б. Чернов Техред Т. Миронова Корректор О. Тюрина Редактор Н. Джарагетти Заказ 2037/5 Изд.616 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 420629

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Домнина, Ким, Махно, Скворцова

МПК: C07D 249/08, C07D 249/18

Метки: n-(3-aлкилтио)-этилтриазолов

...формулы К - 5 Н,где К - низший алкил, в присутствии динитрила азоизомасляной кислоты при нагреваниь Процесс проводят в замкнутой системе преимущественно прп 50 - 70 С в течение 18 -24 час. Выход целевых продуктов составляе50 - 70% от теоретического. 10 Пример 1. Смесь 2,17 г М-винилбензотриазола, 2,28 г пропилмеркаптана и 0,03 г динитрила азоизомасляной кислоты (ДИНИИЗ) выдеркивают в ампуле при 60 С в течение 24 час, Разгонкой в вакууме полу.чают 2,01 г (70% от теоретического) Х-(р.пропилтио)-этплбензотриазола с т. кип. 187 - 188%4 мм рт. ст.; д" 1,1279; и,5763. Мйг 64,96.Найдено, %: С 5,65; Н 6,84; 5 14,48.20 С и Н 15 Хз 1.Вычислено, %: С 59,70; Н 6,83; Ь 14,49.Мйв 6482.420629 Найдено, о/,: С 61,08; Н 7,24; Ь 13,10.СлНпКзВычислено, %: С...

Номер патента: 420630

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Безменова, Изобретени

МПК: C07D 333/48

Метки: нитрофениламиносульфоланов, соответствующих, сульфоленов

...или сульфоленами в избытке амина или в присутствии акцептора галоидводорода, в,качестве которого используют КеСО, или Ма НСОэ при 100 - 150 С.П р и м ер 1, В реакторе, снабженном обратным холодильником и мешалкой, растворили 1,5 г (0,01 моля) 3-метиламиносульфолана и 2,0 г (0,01 моля) 2,4-динитрохлорбензола в 10 мл диоксана. К раствору добавили 0,84 г гидрокарбоната натрия и при интенсивном перемешивании нагревали реакционную массу при 110 в 1 С в течение 4 час. Растворители отгоняли, остаток промывали водой и кристаллизовали из водного ацетона.Пример 2. 3,0 г (0,02 моля) сульфоланил-аминометилена и 1,6 г (0,01 моля) 4-нитрохлорбензола нагревали при 130 С в течснпс 8 час.После охлаждения реакционную массу промывали водой и остаток...

Номер патента: 420631

Опубликовано: 25.03.1974

МПК: C07C 319/24, C07C 323/65

Метки: дисульфидов, сульфолановогоряда

...выделением це звестным способом.Окислительную конденсацию сульфоланилмеркаптана преимущественно проводят при5 20 - 50 С.В качестве окислителя используют перекисьводорода, гипохлорит натрия, йод.Выход целевого продукта 70 - 80% .Пример 1. Смесь 224 г сульфоленав10 500 мл воды и 500 мл 25%-ного гидросульфида натрия нагревают при 50 - 60 и энергичном;перемешивании в течение 8 час, затем креакционной массе в токе воздуха медленноприкапывают соляную кислоту. Лучше ис 15 пользовать для окисления изоыток (1: 1,5)гипохлорита натрия, Осадок 3,3-дисульфоланилдисульфида отфильтровывают и кристаллизуют из ацетона, т. пл. 125 - 127.Найдено, %: С 31,92; Н 4,59; Я 42,30,20 С 8 Н,28404.Вычислено, %: С 31,77; Н 4,67; Я 42,40.Выход 70 - 80%,Прим е р 2. В...

Номер патента: 420632

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Вольченко, Изобретени, Литвинова, Напольсккх, Соколов, Тартаковска, Толстухина

МПК: C08K 11/00, C08K 5/01, C08L 9/00 ...

Метки: резиновая, смесь•(v

...вес которой 180 - 220, кинсматическая вязкость при 50 С - 9 - 90 сст, плотность при 20 С - 1,04 - 1,07 г/см, ачало перегонки - 250 - 260"С, от В. Я. ЧдСкий, Р. 3. Тартаковскаяих, Р. Л, Вольченко, Т. В. ЛитвиновТолстухинальский углехимический и тутиновых технических издел гон прн 300 С - 30 оо.оо, температура вспышки - 130 - 135 С, температура застывания - 30"С, зольность менее 0,1 Ъ, данные кольцевого е)ндлнз 1, сре.ее число колец 2,2 - 2,3, содержание углерода в кольцах 75 - 80 ол), содержас углсро. д в цспн - 25 - 20", число д.о);ов углерода в цсп 11 - 12.С.;Ола ТФД хорошо совмец,де)ся с каучукамн бутддне 11 и, нльым СКН, наиритом, на) урал ьнь)1 к 1 1 хо 11, Оутд 1 е 1 сИрольнь 1 м СКУНС-Ю АРК -15.с 1 слд я ля,.ся...

Номер патента: 420633

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Алимов, Доманский, Курицын, Мкртч, Туровский, Федоров

МПК: B01J 19/18

Метки: выделенияполимерных, непрерывного, растворов, эмульсийили

...валками 1 и срезающими ножами 2, прямоугольного короба 3 с внутренним и продольными перегородками 4 и нижними гидравлическими затворами 5, ЗО распределительных труб 6, торцовых уплотнений 7 и поддона 8.Устройство работает следующим образом.Переливаясь через затвор 5, эмульсия полимера равномерно поступает на обогреваемую поверхность валков, вращающихся навстречу друг другу, При контакте с горячей поверхностью, нагретой выше температуры кипения эмульсии, происходит интенсивное вскипание последней и высадка основной части полимера на поверхность валков Одновременно в обье. ме, ограниченном валками и внутренними пе. регородками 4, образуется структурная дина. мическая пена.Высаженный па поверхности валмер полностью осушается и...