Способ получения 1, 1, 2, 3, 3-пентахлорпропилена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П Й С А Н И Е 01) 420605ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскикСоциал истическикРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ) Приоритет осударственныи комитетСовета Министров СССРао делам изаоретенийи открытий Опубликовано 25,03.74. Бюллетень М 1 Дата опубликования описания 20.08,74(71) Заявитель В. Д. Симонов, А, В. Иванов и 3. ф. Хакимова имский филиал Всесоюзного научно-исследовательс института химических средств защиты растений54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,2,3,3-ПЕНТАХЛОРПРОПИЛЕН ждают 6,7, отратуре ой поП р и м е р 1. В круглодонную кженцую обратным холодильником ипомещают 35,64 г (0,2146 моль) плена; 64,13 г (0,5366 моль) хлор5,7 г (0,0427 моль) безводногоалюминия. Смесь кипятят на па олбу, сцаб мешалкой, ерхлорэтиоформа ц хлористого ровой бацс 30 Изобретение относится к способу получения 1,1,2,3,3-пентахлорпропилена, прямецясмого в синтезе трихлоракролеина и в синтезе циклических хлоруглеводородов-полупродуктов перллоркарбоновых кислот. 5Известен способ получения 1,1,2,3,3-псцтахлорпропилена путем взаимодействия тетрахлорэтилена и хлороформа в присутствии хлористого алюминия, при этом получают 1-н-гептахлорпропана, который затем подвср гают дехлорированию порошком алюминия в абсолютном эфире. Целевой продукт выделяют ректификацией. Выход стадии дехлорирования около 40 вес. %.Для повышения выхода целевого продукта 15 предлагается дехлорирование 1-и-гептахлорпропана вести однохлористой медью в водно- спиртовом или в водно-диоксановом растворе при кипении реакционной массы,Выход на 1-и-гептахлорпропан составляет 20 85 - 90%. Суммарный выход составляет 80 - 84% (93% 0,875 = 81 3% и 93% 0,9 = 83,6%). при 65 - 70 С 15 час. Затем смесь охл до 20 С, промывают водой до рН гоняют избыток хлороформа при темп кипения последнего. Вакуумной разго лучают 57 г гептахлорпропана. В трехгорлую круглодонцуо колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой ц обогреваемую водяной баней, загр жают 57 г (0,02 моль) несимметричного гептахлорпропана (СС 1 э - СС 1, - СНС 1,), 60 г (0,6 моль) однохлористой меди (СцС 1), 150 мл этилового спирта и 32 мл воды,Смесь нагревают при перемешцванцц до температуры кипения (78 - 80 С) ц выдерживают при данной температуре 6 час. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и выливают в воду, подкисленную соляной кислотой (на 600 мл воды 10 мл коццентрированной соляной кислоты). Оргациесй слой отделяют, промывают одой и перегоняют под вакуумом. Получают 36,7 г 1,1,2,3,3-цсцтахлорпропцлена (Т. кцц. 54 - 56 С/4 мм. рт. ст.; л = 1,5326; цо лцтературньв данным и" = 1,5325). Выход продукта - 87,5% (от теории), считая на 1-игептахлорпропац. Суммарный выход цо двум стадиям - 81,3%,420605 Предмет изобретен ия Составитель Н. ГозаловаТехред Л. Богданова Корректор А. Дзесова Редактор О. Кунина Заказ 1994/5 Изд.638 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр Сапунова, 2 П р и м е р 2. В условиях, аналогичных примеру 1, загружают 57 г (0,2 моль) несимметричного гептахлорпропана, 50 г (0,5 моль) однохлористой меди, 140 мл диоксана и 35 мл воды. Смесь нагревают нри перемешивании до 90 С и выдерживают при данной температуре 8,5 час.После обработки реакционной массы по способу, приведенному в примере 1, получают 38,5 г 1,1,2,3,3-пентахлорпропилена, что составляет 90% от теоретического, считая на 1-и-гептахлорпропап. Выход по двум стадиям - 83,6/о Способ получения 1,1,2,3,3-пентахлорпропи.лена путем взаимодействия тетрахлорэтилена 5 и хлороформа в присутс 1 вии хлористого алюминия с последующим дехлорированием образующегося при этом 1-н-гептахлорпропана и выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с це лью повышения выхода целевого продукта,дехлорирование ведут однохлористой медью в водно-спиртовом или в водно-диоксановом растворе при кипении реакционной массы.
СмотретьЗаявка
1812991, 21.07.1972
В. Д. Симонов, А. В. Иванов, Ф. Хакимова, Уфимский филиал Всесоюзного научно исследовательского института химических средств защиты растений
МПК / Метки
МПК: C07C 21/04
Метки: 3-пентахлорпропилена
Опубликовано: 25.03.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-420605-sposob-polucheniya-1-1-2-3-3-pentakhlorpropilena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 1, 2, 3, 3-пентахлорпропилена</a>
Способ выделения сложных эфиров -защищенных аминокислот из их водных растворов
Номер патента: 578863
Опубликовано: 30.10.1977
МПК: C07C 101/00
Метки: аминокислот, водных, выделения, защищенных, растворов, сложных, эфиров
...устанавливают рН 2,0 при помои,и ортофосфорной кислоты. После отделениярастворитепь промывают 5%-ным растворомбикарбоната натрия (2 к 100 мл) и водой(100 мл). После высушивания растворитель15удаляют в вакууме, остаток обрабатываютпетропейным эфиром (40-60 С) и выделяютоцелевой продукт (45,5 г),П р и м е р 5, Дифенипметил (6 К507 К )-3-оксиметип-(тиен-ипацетамидо)-цеф-З-ем-карбоксипат,. К раствору (6 й, 7 Г)-3-7-(тиен-илацета ми до -цеф-ем-карбоксилатакалия (4,0 г, 10 ммопь) в воде (100 мл)добавляют раствор дифенппдиазометана (20 г55100 ммоль) в дихпорметане (75 мл) и этаноле (100 мл), Смесь перемешивают в течение 25 мин, в это время рН доводятдэ 2,0 прп помоши ортофосфэрной кислоты. (60После отделения растворптель промывают водой (100...
Способ получения производных 1, 2, 4-оксадиазиндиона-3, 5
Номер патента: 291918
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Всеволожска, Малышева, Свирска
МПК: C07D 273/04
Метки: 4-оксадиазиндиона-3, производных
...%: С 58,12; 58,20; Н 4,70; 4,78;Х 13,56; 13,50.С 10 НОМ 203.Вычислено, %: С 58,24; Н 4,88; Х 13,58.25 Вещество не дает депрессии при плавлениисмешанной пробы с заведомо известным образцом, полученным метилированием 2-фенил,2,4-оксадиазиндио на,5.П р и м е р 2. Получение 2-и-толил-метилзо 1,2,4-оксадиазиндиона,5.291918 Составитель Л. Малышева Корректор О. С. Зайцева Техред А. А. Камышиикова Редактор Н. Вирко Изд. Мо 121 Заказ 21517 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типотрафия, ир. Сапунова, 2 К раствору 9 г (0,05 ноль) М-метплкарбамоил-Х-п-толилгидроксиламинл в 80 - 1 Ой .илацетона прибавляют при охлаждении до- 5 - 0 С 10 лсл 20%-ной водной...
Способ получения производных триазолбензодиазепинов
Номер патента: 444371
Опубликовано: 25.09.1974
Автор: Хестер
МПК: C07D 53/06
Метки: производных, триазолбензодиазепинов
...метилена вводят сильную струю озона в кислороде.1 ООбразующуюся смесь фильтруют, фильтратдобавляют в ледяной раствора йодида натрця (47,5 г) и уксусной кислоты (63 мл)в 200 мл воды. Раствор обеспечиваютдобавлением тиосульфата натрия и концентрируют в вакууме. Остаток смешивают сводой и экстрагируют хлористым метиле-,ном, Экстракт промывают водой, высушивают над безводным сульфатом магния иконцентрируютОстаток хроматографируют на силикагеле (1,5 кг); получают 175 мл,фракций. фракции 1-128алютруют 1% метанола и 99% хлороформа,а фракция 129-168 - 5% метанола и95% хлороформа. Первое соединение элюируют во фракциях 49-60 и выкристаллизовывают из метанола-этилацетата, получая 0,769 г с т. пл. 2295-231 С (сразложением) и 0,535 г с т. пл, 228...
Способ огнезащитной отделки текстильного материала из целлюлозного волокна
Номер патента: 520928
Опубликовано: 05.07.1976
Авторы: Артур, Бернард, Герман
МПК: D06M 13/44
Метки: волокна, огнезащитной, отделки, текстильного, целлюлозного
...охлажодают до 5 С. Осажденный белый порошокоотфильтровывают, и фильтрат при 40 С в вакууме выпаривают до постоянного веса.Получают 127 вес.ч. прозрачного желтого ЗЭ сиропа, содержащего соединение формулы 19. НС-О ОН С-О СНр-СН-СООН-СН- СН-ОНВ,(19)НЫ ЗНСО3 Выход 150 вес.ч. желтого прозрачного сиропообразного раствора, содержащего 73,5% сухого вещества.П р и м е р 6. В реакционном сосуде емкостью 750 об.ч., который снабжен рН- ЕЕ электродом, растворяют 59 вес,ч. глиоксальмочевины и 181 вес.ч. 3-диметилфосфонпропионамида в 200 вес.ч. вооды и нагревают при перемешивании при 60 С. После установления величины рН 5 при помощи 24%- щ ной соланой кислоты продолжают перемешионацие в течение 2 час при 60 С. После охлаждения раствора до 25 С...
Катализатор для асимметрического гидрирования замещенных акриловых кислот
Номер патента: 526279
Опубликовано: 25.08.1976
МПК: B01J 23/46
Метки: акриловых, асимметрического, гидрирования, замещенных, катализатор, кислот
...5 мин, Полученный раствор катализатора нагнетают в автоклав поддавлением водорода.Гидрирование начинается немедленно изавершается по истечении 3-4 час при 25 С,Анализ полученного раствора показал оптическую чистоту (56,4%) натриевой солиЙ - бензоил - 3 - (4 - окси - 3 - метоксифенил)-аланина, соответствующую содержанию 78%- и 22% 1) - изомеров,П р и м е р 2. В автоклав емкостью1 л загружают 25 г А -бензамидо-окси-метоксикоричной кислоты, 300 мл ме -танола и 0,6 мл 5%-ного водного раствораНЕОН. Смесь перемешивают при 25 С поддавлением 2,8 атм чистого водорода до техпор, пока не убедятся в отсутствии утечки,Затем добавляют приблизительно 1 мл (0,01%)(0,05% РИ. - фосфина) раствора катализатора через отверстие без снижения давления.Р аствор...
Предыдущий патент: Способ получения циклогексена и его алкильных производных
Следующий патент: Способ получения лг-терфенилов
Случайный патент: Вентильный электродвигатель