Способ получения 1, 2, 5, 6-тетрахлор-4, 8-динитроантрахинона или 1, 2, 7, 8-тетрахлор-4, 5-динитроантрахинона

Номер патента: 420613

Авторы: Алтухов, Большаков, Куйбышевский, Сушков

ZIP архив

Текст

(22) Заявлено 03,01.72 (21) 1732652/23-4 51) М. Кл. С 07 с 7910 с прсосдпнсццс.11 зс 5 вк Гасударственный комит Соввта Министров ССС па делам изобретенийи открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,5,6-ТЕТРАХЛОР,8 И Н ИТРОА НТРАХИ НО НА ИЛ И 1,27,8-ТЕТРАХЛОР,5%: 1 0 0,81; кта0,64 Изобретение относится к способу получения новых промежуточных продуктов - производных антрахинона, в частности к способу получения 1,2,5,6-тетрахлор,8-дицитроантрахинона (1) или 1,2,7,8-тетрахлор,5-динитроантрахинона (11), которые могут быть использованы в производстве красителей,Известен способ получения близкого по структуре к указанным продуктам 1,2-дихлор-цитроантрахинона путем обработки 1-окси 2,4-динитроантрахинона арилсульфохлордами в присутствии диэтиланилина. Целевой продукт выделяют известными приемами.Такой способ характеризуется использованием дефицитного сырья - арилсульфохлорп дов, а также неудобством работы с таким сырьем из-за повышенной реакцион оспособности.Для получения продуктов 1 и 11 цз доступного сырья и хорошего качества обработку 20 соответствующих 1,5 и 1,8 - диокситстрапитроантрахинонов ведут хлорокисью фосфора в присутствии третичных аминов при 95 в 1 С.П р и м е р. В стеклянном реакторе смешивают 110 мл хлорокиси фосфора и 5 г соот ветствующсго диокситетранитроантрохинона. К полученной суспензии при 42 - 44 С прпкапывают 2,5 мл пиридица, массу нагревают до 100 - 105 С и вьдсржцваот прп персмешпвации 1,0 час, 30 По окончании выдержки реакционная масса представляст собой раствор продуктов 1 или 11 - 1,2,5,6-тстрахлор,8-динитроантрахинона плп 1,2,7,8-тетрахлор,5-динитроантрахинопа в цзбыпгочной хлорокисп фосфора и продукта ес прсвращснцй. Этот раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают пз реактора в капельную воронку и медлепи прпкапывают к 700 - 800 мл холодной воды, находящейся в стакане и перемешивасмой мешалкой. Прц этом наблюдается нскоторьш разогрев жидкости в стакане за счет теплоты реакции хлорокцси фосфора с водой и выпадение в твердом виде продуктов 1 и 11, После прцкапывания всей реакционной массы содержимое стакана помещают на вакуум-воро;ку для отделения твердой фазы.Твсрдьш продукт па вакуум-воронке промывают водой до нстралыо реакции промывных вод и затем спиртом. Выход целевых продуктов составляет 30 - 40% от теоретического.Элементарный анализ пол и очищенных продуктов 1 ц 11.Определено для продукта 1, Х 6,67;6,65; С 38,30, 3(,94; Н 0,72, 0,77; С 1 31,87, 32,33.Определено для проду 1 Д 683, 6,48; С 3,96, 38,35; Н, С 1 31,95, 32 85420613 Составитель Г. Шагалова Техред А. Камышникова Корректор Л. Царькова Редактор Т. Загребельная Заказ 1994/9 Изд.638 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Вычислено для продуктов 1 и 11, %: Х б,42;С 38,59; Н 0,49; С 1 32,51. Предмет изобретенияСпособ получения 1,2,5,6-тетрахлор,8-диитроантрахинона или 1,2,7,8-тетрахлор,5 динитроантрахинона, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что соответствующие диакситетранитроантрахиноны обрабатывают хлорокисью фосфора в присутствии третичных аминов при 95 - 5 105 С с последующим выделением целевыхпродуктов известными приемами,

Смотреть

Заявка

1732652, 03.01.1972

Г. Д. Алтухов, В. И. Сушков, В. К. Большаков, Куйбышевский политехнический институтВ. В. Куйбышева

МПК / Метки

МПК: C07C 201/12, C07C 205/47

Метки: 5-динитроантрахинона, 6-тетрахлор-4, 8-динитроантрахинона, 8-тетрахлор-4

Опубликовано: 25.03.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-420613-sposob-polucheniya-1-2-5-6-tetrakhlor-4-8-dinitroantrakhinona-ili-1-2-7-8-tetrakhlor-4-5-dinitroantrakhinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2, 5, 6-тетрахлор-4, 8-динитроантрахинона или 1, 2, 7, 8-тетрахлор-4, 5-динитроантрахинона</a>

Похожие патенты