Способ получения щавелевой кислоты

Союз Советских Соц ких420610 иалистичес Рес-:, Ьпик ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 61) Зависимое о авт. свидетел тв22) Заявлено 07.01.72 (21) 173684 нчСоедннснисм заявки Ьд осударстаеииьи хоыи Свата 1 ииистрсе СС в делам иеебретеиийи атирытийОпубликовано 25,03.74,53) УДл, 661.733,1(088.8) Л. 11 лете: ата опубликования оннсания 10.11.7(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЬ Однако известный с количество стадий по натрия, общая техноло сложна, а черные щел полностью.Цель изобретения - более,полно иопользова особ имеет большое выделению сульфата гическая схема его ки иопользуются не упростить процессь сырье,Изобретение относится к епособу лолучения щавелевой кислоты из отходов целлюлознобумажного производства.Известен способ, получения щавелевой кислоты, заключающийся в том, что черный ще лок окисляот кислородом .воздуха, подкисляют 30%-ной серной кислотой, снова нагревают. Выпадавший в осадок лигнин опделяют, нагревают до 90 С, подкисляют серной кислотой до рН 1 отгоняют с водяным паром лету чие кислоты, раствор частично упаривают, отделяют,выпавший лигния и оставляют раствор на 12 час при комнавной температуре. Выпавшие кристаллы сульфата натрия отделяют, раствор выдерживают 3 - 4 час при 15 0 С для отделения дополнительного количества сульфата натрия. Оставшийся раствор упаривают до оиропообразного состояния, отделяют выпавшие кристаллы. сульфата натрия и полученную патоку окисляюг смесью азотной 20 и серной:кислот,в присутствии пятиокиси,ванадия в качестве катализатора. Это достигается тем, что патоку из черного щелока выделяют путем электродиализа последнего в электродиализаторе с набором чередующихся катионообменных и анионобменных мембран, преимущественно марки МКи МА, предпочтительно, прои плотности тока 93 ма/см. При этом понижается кислотность среды до рН 3 - 2,5, лигнин выделяется в виде суопензии, которую отделяют центрифунированием.Летучие кислоты концентрируются в анодной камере, а катионы - в рассольной с образованием раствора едкого натра, используемого для,варки целлюлозы.Предложенный способ позволяет ликвидировать стадию отгонки летучих кислот, стадии, связанные с кристаллизацией сульфата натрия, и использовать как органическую, так и минеральную части черного щелока.Пример, 700 мл чепурного сульфатного щелока (уд. вес. 1,082), содержащего 145,0 г/л сухих веществ, 82,2 г/л органических веществ и 62,8 г/л минеральных веществ, подвергают электродиализу в электродиализаторе, состоящем из 7 камер с набором чередующихся катионообменных и анионообменных мембран МКи МА,при плотности тока 93 ма/см в течение 6 час,рН среды черного щелока снижается до 3,0. Выделяющийся лигнин отделяют на420610 Предмет изобретения Редактор О. Степина Техред Л, Богданова Корректор Т, Хворова Заказ 2044/40 Изд. Мо 639 Тирая 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 центрифуге, маточный раствор упаривают до сиропообразного состояния. Полученная патока содержит сухих веществ 412,0 т/л, органических веществ 223,15 г/л, минеральных веществ - 118,85 г/л,,Патоку окисляют смесью азотной и серной кислот, содержащей 2,5 - 2,6 вес. ч. азотной кислоты, 3,6 - 3,7,вес. ч. серной кислоты и 0,00066 вес. ч.;пятиокиси ванадия .на 1 вес, ч. патоки. Окислительную смесь охлаждают до 15 - 16 С,и загружаюг патоку при непрерывном перемешивании, поддерживая температуру смеси 32 С. Затем смесь выдерживают при 52 С до концентрации азотной кислоты смеси 1,5 . Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр и охлаждают до температуры ниже 0 С, Выпадавшие кристаллы щавелевой кислоты отделяютперакрвсталлизовывают из воды и сушат при 60 С,Общий выход щавелевой кислоты относительно органической части патоки 75 о . 1, Способ получения щавелевой кислотыпутем окисления патоки, выделенной,из чер 5 ных щелоков сульфатно-целлюлозного производства, смесью азотной и серной кислот вприсутствии пятиокиси,ванадия в качествекатализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т 10 лича ющийся тем, что, с целью упрощения,процесса и более полного использованиясырья, выделение патоки ведут путем электродиализа черного щелока с использованиемэлектродиализатора с набором чередующихся15 катионообменных,и анионообменных мембран.2. Способ по и. 1, отличающийся тем,что используют мембраны марки МКиМА,3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся20 тем, что электродиализ ведут при плотноститока 93 ма/см.