Способ получения 2, 2-яс-

(н) 4206 У Сеоаз Соеетскин ЯОЦйбЛНСТИЧССИЯ Республик(32) ПриоритетОпубликовано 25,03.74. Бюллетень М 1Дата опубликования описания 15.08.74 сударственный нов теовета Министров СССпо делам изобретенийи открытий 5".)Ч К =47 564 1к способу получения ьзх для синтеза гердругих химических Изобретение относится аминофенолов, применяе мостойких полимеров и продуктов.Известен способ полу но-оксифенил) -пропана фенилолпропана азотной сусной кислоты и восс производного оловом и нагревании. Выход целе 218 - 219 не превышает ения 2,2-бис- (3-аминитрованием 2,2-дикислотой в среде укановлением дицитрооляной кислотой при ого продукта с т. пл.35% от теоретцческого.С.целью повышения выхода и качества 2,2- бис- (3-амицо-оксифенил) -пропана предложено вести восстановление гидразан-гидратом в присутствии катализатора никеля Рецея в водно-щелочной среде, содержащей поверхностно-активцое вещество, например изооктцловый спирт. Выход целевого продукта с т. пл.249 в 2 не менее 95% от теоретического.По предлагаемому способу 2,2-дифенилолпропац, растворецпьш в уксусной кислоте, обрабатывают азотной кислотой при 8 - 10 и выделяют образующееся кристаллическое ди нитропроизводное, которое при нагревании растворяют в водном растворе щелочного агента, добавляют гидразин-гидрат и поверхностно-активцое вещество, например изооктиловый спирт, и вносят в реакционную смесь катализатор - никель Ренея, Температура реакции 90 - 106 С, длительность 1 час. Кристаллический целевой продукт выделяют фильтрованием и перекристаллизаццей.Применение для восстановления гцдразиц гидрата в присутствии п 1 келя Рецея повышает выход 2,2-бис- (3-амицо-окснфецил) -пропана и сокращает образование побочных продуктов. Проведение процесса в водцо-щелочной среде, содержащец поверхностно-активцое 10 вещество, позволяет более равномерно распределить катализатор в реакционной среде и увеличить полноту восстановления.П р и м е р 1. 19,7 г (0,086 моля) дпфецилолпропана растворяют при перемешцваццн в 15 98 мл ледяной уксусной к 1 слоты, Раствор охлаждают льдом до 10 и в течение 1,5 час прикапывают 15,4 мл 54 фо-ной азотной кислоты (0,1/5 моля), поддерживая тезптерагуру реакционной массы равной Ы - 1 О. Массу переме шивают еще в течение 2,5 час, огфильтровывают выпавший осадок, промывспот его 20 мл уксусной кислоты, 80 мл веды и высушивают при 100=. Получают кристаллы желтого цвета 2,2-бис- (3-нцтро-оксцфеццл) -пропана с 25 т. пл. 129 - 131.19,2 г (0,06 моля) этого динитропроизводного и 13,5 г (0,126 моля) карбоната натрия растворяют прц нагревании в 350 мл воды, добавляют 35 мл гцдразип-гцдрата, 1 мл изо октилового спирта и при 90 вцося 1 цсбольшцЗаказ993/3 Изд. М 697 Тирагк 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ми порциями никель Ренея до осветления раствора. Температура реакции 90 - 106", длительность 1 час, По завершении реакции горячую реакционную массу отфильтровывают от катализатора и нейтрализуют соляной кислотой. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 100. Получают кристаллы серовато-белого цвета 2,2-бис-(З-амино-оксифенил)-пропана с т. пл, 249 - 250 С. Выход целевого продукта 15,1 г (97,4 от теоретического),Пример 2. 19,2 г (0,06 моля) 2,2-оис-(З- нитро-оксифенил)-пропана и 4,8 г (0,12 моля) едкого патра растворяют при нагревании в 350 мл воды. Реакцию восстановления проводят при 90 в 1, как описано в примере 1,Выход целевого продукта с т. пл. 248 в 295,57 о от теоретического. Предмет изобретения5 Способ получения 2,2-бис- (3-амино-оксифенил) -пропана нитрованием 2,2-дифенилол.пропана и каталитическим восстановлением образующегося динитропроизводного при нагревании с последующим выделением целево го продукта известными приемами, отл ич ающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, восстановление ведут гидразин-гидратом в присутствии катализатора в нике Ренея в водно-щелоч ной среде, содержащей поверхностно-активноевещество, например изооктиловый спирт.