Способ получения нитросульфомалеиновогоангидрида

(щ 420614 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Совхоз Советсюа Соцналмстичесхмт г РОСОйик(32) Приоритет 51) М. Кл. С 07 с 793С 07 с 143/О Государственный комит Совета Министров ССС еа делам изобретений ДК 547.465,4,025.03,74. Бюллетень11 Опубликова открытии Дата опубликования описания 15.08.74 2) Авторы изобретения Жуков, Г. т 1. Гаевой, Л, К. Неводчикова и С. А. Панаева 71) Заявите(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОСУЛЬФОМАЛЕИНОВОГ АН ГИДРИДАльфома ержится - сернь ангидри ую ко Изобретение относится к синтезу нового соединения - цитросульфомалеицового ангидрида, которое можег быть использовано в синтезе поверхностно-активных веществ.Известен способ получения сульфомалеицового ангидрида сульфированием малеинового ангидрида жидкой трехокисью серы. Сведенияя о получении цитросульфомалеицового ангидрида в литературе ОтсутствуОт.Предлагается способ получения цитросульфомалеинового ангидрида, заключающийся в том, что сульфомалеиновый ангидрид подвергают нитрованию окислами азота при О - 15 С в среде полярного индиферецного растворителя, например в нитрометане. Целевой продукт выпадает в виде мелких белых кристаллов; выход 850 О, считая на исходный сульфомалеицовый ангидрид, т. пл. 97 - 98 С (с разложением) .Нитросульфомалеиновый ангидрид при комнатной температуре (20 - 30 С) легко и почти количественно реагирует со вторичными высшими жирными спиртами, образуя поверхностно-активные вещества, обладающие высокой активностью.Пример 1. 67 гсрида, в котором содвещества (остальноемного малеинового д ь трехгорлую коническл о барботером, вшгговой мешалкой и термометром. Туда же приливают 70 мл высушенного нитрометаца, включают мешалку и через 0,5 - 1 мцц сульфомалец;1 овый ангидрид полцостьо растворяется в ц 1 гтрометан, 1 девор приобретает светло-коричневы ц цвет, Далее раствор захолаживают до 0 - 3 С и прн этой температуре начинают подавать через барботер сухую смесь окиси и двуокиси азоа (полученную прц действии концентрированной серной кислоты ца насыщенный водный раствор цитрцта натрия). Температура сразу же начинает повьццаться. Путем охлаждения льдом и регулирования скорости подачц ццтрОзцых газоВ температуру в процессе ре 11 к ции поддерживают це выше 15 С, преимущественно 5 - 10 С. Через 5 миц после начала реакции цачицаОт выпадать белые крис таллы, при этом реакционный раствор становится зеленым.Конец реакции характеризуется прекращением повышения температуры, Через час подачу окислов азота прекращают и отфильтровывают белые кристаллы. Осадок на фильтре промыва 1 от цитромеганом (25 мл) и дважды (ПО 20:,1 л) ацетоцитри,10. ц ВЫСУшцва 101 В Вакуум-эксикаторе В течение 30 миц при Вакууме 2- - 3 мм рт. ст, и комнатной температуре. Получают 56 г белоснежных, мелких кристаллов, слегка пахнущих окислами азо 1 а,420614 Предмет изобретения Составитель 3, Комова Техред Е, Борисова Корректор М. Лейзерман Редактор Н. Джарагетти Заказ 199,"12 Изд.597 Тирас 5 Г)6 Подпи нее ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Выход по сульфомалс)н)овому ангидриду составляет 85%. Температура плавления вещества 97 - 98 С (с разложением).Ниже приведены данные элемептарпого микроанализа полученного соединения, причем азот определялся по Дюма, а сера - по Шенигеру.Найдено, %: С 22,23; Н 1,20; х 6,00; 5 14,75.Вычислено, %: С 21,41; 1-1 0,89; Х 6,25;5 14,28.ИК-спектр (снятый на КВг) имеет следующие максимумы полос поглощения:630 см- деформационное колебание 8 в в сульфокислотах;1070 ем в , симметричные валентные колеоания 502 в сульфокислотах;1200 см - . асимметричные валентные колебания 50 в сульфокислотах;1335 см - : симметричные валептные колебания ИО,1646 см - : асимметричные валептные колебаши ХОз;896 см-. валентные колебания С - Х;1725 и 1780 ем в ): валентпые колебания ан гидридной группы - СО - О - СО - .Отсутствуют полосы поглощения, характерные для двойной связи и карбоксильной группы. Это вещество гигроскопично, рН 1%-ного водного раствора равно 1. Оно не растворяет ся в хлороформе, нитрометане, ацетонитриле,пентае, бепзоле, дихлорэтане, гептене,Способ получения питросульфомалеиновогоапгпдрида, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что сульфомалеиповый ангидрид подвергают взаимодействию с окислами азота при 0 - 15 С в ин диферентном полярном растворителе, например в питрометане.