Способ получения трихлорацетилированного ланолина

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 362 ОО 5 Союз СоветскихСоциал истицескихРеспублик ависимое от а т. свпдетельст 70 ( 1444372аявлецо 28.Ч. с присоедицецпем заявки Ло Комитет по деламобретений и открытий риоритетпубликовацо гри Совете Министр СССРь ДК 5.1 Я 22.5(088.8 Х 11.197 Вюл,етень М 2за 1973 г3.1.1973 ата опубликовация опцсация АвторыизобрстсциЗаявитель СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРАЦЕТИЛИРОВАННОГО ЛАНОЛИНИзобретение относится к способу получения неизвестного ранее трихлорацетилировацного ланолица, который в отличие от известцых лацолицов может найти применение в качестве физиологически активного вещества. Способ основан ца реакции расплавленного лацолица с трихлоруксусцой кислотой, взятой в процентном отношении к лацолицу, равном 1:5. Процесс осуществляют следующим образом. В круглодоццую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, ртутным з- твором, обратным холодильциком с хлоркальциевой трубкой, термометром и капельпой воронкой, помещают 200 г ростовского лацолица, которыи цагревают до расплавлецпя (45 - 50"С) и прибавляют по каплям трихлоруксуспую кислоту (т. кпп. 179,5 С) в течешге 1,5 - 2 час, Прц этом реакционную смесь цагревают прп температуре на пять градусов циж тсмператупы кипения трихчоруксусцой кислоты (1 О - 173 С) в тсчецпе 3 - 4 час. Затем реакциоцпую смесь переливают в литровый стакан и для цейтрализации це вступившей в реакцию кислоты ес промывают 0,1 Ъ-ньм раствором бикарбоцата натрия до нейтральпой реакции промывцых вод по метилорацжу, Полученный продукт высушивают и определяют его константы. 2П р и м е р 1. В круглодоцную колбу, описанную выше, загружаюг 203,7 г ростовского лацолица со следующими константами; цвет оуро-желтый, т, пл. 39 - 43 С; кислотное число 5 0,7, гидроксильцое число 30,2; число омылеция105, йодпос число 24,8; эфирное число 104,3; цсомыляемые вещества 46,7; перекисцое чис.ло - цет; хлориды 0,0107%, зола 0,029, влага 0,0141, мол. вес 534,3, Затем расплавлеццый О лацолип подвергают действшо трихлоруксусной кислоты, которую прибавляют по каплям в течение 1,5 - 2 час в количестве 45 г (т. кип, 179,5). После прибавления колбу с реакциоц.цой смесью цагревают в течение 3 - 4 час при температуре а пять градусов ниже температуры кипения трихлоруксусцой кислоты (170 - 173"С). После цагревация раскциоццую смесь пере. О лпвают в литровый стакан и для цейтрализа.цип це вступивпдей в реакцию кислоты последнюю промывают 0,17 о-пым раствором бикароопата натрия (70 - 70 С) и дистиллированной водой (70 - 80 С) до нейтральной реакции 5 промывны.; вод по метилорапжу. Полученныйпродукт высушивают и определяют константы. Получают 200,2 г, выход 98,3", в расчете на исходный лацолпц. трихлорацетплировапного лацолица со следующими физико-хими- О ческпми показателями: цвет светло-коричцеРаствори- Не раст- Мутнеет тель воряется15 Предмет изобретения Составитель Н, ТокареваТекред Л. Богданова Корректор Е. Талалаева Редактор Л. Хорина Заказ 442,9 Изд. Ыо 030 Тираж 404 ПодписноеЦ 1-ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 вый; уд. вес 0,9742; т. пл, 42 - 45 С; число омыления 173,9; йодное число 18,3,П р и м е р 2. В условиях примера 1 в круглодонную колбу загружают 411,05 г ростовского ланолина с теми же константами, Расплавленный ланолин подвергают действию трихлоруксусной кислоты, которую прибавляют по каплям в течение 1,5 - 2 час в количестве 80 г (т. кип. 179,5), растворенную в диэтиловом эфире, колоу с реакционной смесью нагревают 3 - 4 час при температуре 170 - 173 С, После нагревания реакционну.ю смесь промывают 0,14-ным раствором бикарбоната натрия (70 - 80 С) и дистиллированной водой (70 - 80 С) до нейтральной реакции промывных вод по метилоранжу,Полученный продукт высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 С до посгоянного веса. Получают 406,2 г, выход 98,8 д/о в расчете на исходный ланолин, высушенного трихлоруксусного ланолина со следующими физико-химическими показателями: цвет светло-коричневый, консистенция воскообразная, уд. вес. 0,9736; т. пл, 42 - 45 С; число омыления 150,82; йодное число 16,36. Трихлорацетилированный ланолин аналогично ланолину не растворяется в воде и этиловом спирте, растворяется в диэгиловом эфире, хлороформе и смеси этилового спирта с диэ тиловым эфиром. Результаты растворимости приведены ниже;берут 0,5, 1,2,3,4,5,10%-ные растворы трихлорацетилированного ланолина в растворитс лях.Раствори- Вода Этиловый Диэтиловый Хлороформтель спирт эфир Способ получения трихлорацетилированно го ланолина, отличающийся тем, что расплавленный ланолин обрабатывают трихлоруксусной кислотой при отношении трихлоруксусной кислоты к ланолину, равном 1: 5, с последующим выделением целевого продукта 25 известными приемами.