362029

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 362 О 29 Ссвз советских Содиалистических Республикависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 10 Х 1,1968 ( 1248945с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 13,Х 11.1972. БюллДата опубликования описания 2 23-4) Ь 3/О Ь 3/2 Комитет пс делам аобретений и открытий при Совете Министров СССРтеньза 197 11.1973 ДК 547,458.82.07(088.8) Авторыизобретен ия-Оглу, В, А, Петрова, ЛСмирнов, В. А. АндрюшиВ. Е, Сабинин, Е, К. Кол вител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖ ФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ С целью улучшения технологии получениясложных эфиров целлюлозы - сокращения длительности процесса промывки сложных эфиров целлюлозы, сокращения расхода очи щенной воды для промывки и проведения процесса при температуре окружающей среды, предлагают способ получения сложных эфиров целлюлозы, заключающийся в том, что промывку сложных эфиров целлюлозы прово- О дят в присутствии поверхностно-активных веществ (ПАВ): пол иоксипропиленксилитона, поли метил силокса на, плюр они ка (продукта полимеризации окиси этилена и окиси пропилена), которые добавляют к реакционной массе - сиропу перед стадией осаждения из нее сложного эфира и промывки его или к воде при промывке сложного эфира в количестве до 0,2 вес. сс от веса сложного эфира.Процесс промывки в присутствии ПАВ ве- О дут при температуре окружающей среды. Влияние ПАВ на промывку сложных эфиров целлюлозы видно из данных таблицы, приведенной ниже. Изобретение относится к способу получения сложных эфиров целлюлозы, например ацетатов, ацетопрапионатов и др,Известен способ получения сложных эфиров, например ацетатов целлюлозы, заключающийся в том, что активированную целлюлозу подвергают обработке этерифицирующим агентом, например ацетилирующей смесью в среде метиленхлорида в присутствии катализатора, например смеси серной и хлорной кислот, до получения сиропа с последующим осаждением целевого, продукта промывкой и сушкой известными методами.Промывка сложных эфиров целлюлозы производится в,промывных аппаратах периодического или непрерывного действия различной конструкции. Процесс промывки сложных эфиров целлюлозы является длительным, требующим большого количества очищенной воды, в ряде случаев подогретой до 50 - 70 С. На большинстве действующих предприятий промывка является стадией, лимитирующей мощность производства. В. Гурковская, Р. Б. ЦоколаеВ, Н. Фролов, Ю. Л, Погосовнова и Н, С. Малинина362029 Таблица Расход воды, л Основные условия промывки Количество промывок Сложный эфир целлюлозы Опыт Отсутствие ПАВ Непрерывная про- мывка Частично омыленный триа- цетат 165 В сироп добавляют плюро- ник Непрерывная про- мывка То же Отсутствие ПАВВ сироп добавляют полиоксипропиленксилитон К промывной воде добавляют поликоксипропилен- ксилитон 40 - 43 9АцетилцеллюлозаТо же 26 а-Ацетилцеллюлоза 28 В сироп добавляют поли- метилсилоксан 31 Ацетилцеллюлоза Составитель С. КотоваТехред Т. Миронова Корректоры: Е. Мироноваи А. Дзесова Редактор Л, Новожилова Заказ 393/5 Изд.1034 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Из данных таблицы видно, что при промывке сложных эфиров целлюлозы в присутствии ПАВ, количество промывок и расход воды сокращаются в 2 - 4 раза. Введение ПАВ в реакционную массу перед осаждением сложного эфира более эффективно, чем введение ПАВ в воду в,процессе промывки.П р и м е р 1, Перед осаждением берут 3 кг ацетилцеллюлозы в виде сиропа, полученного гомогенным,периодическим методом в среде метиленхлорида и в присутствии бинарного катализатора - смеси серной и хлорной кислот по обычной технологии. В этот сироп добавля ют 5 г полиоксипропиленксилитона, растворенного в 300 мл ледяной уксусной кислоты, что составляет около 0,15 вес. % указанного вещества от веса ацетилцеллюлозы, и перемешивают в течение 30 мин. Затем осаждают ацетилцеллюлозу из сиропа и промывают ее обессоленной водой при температуре окружающей среды, После 9 промывок готовый продукт имеет кислотность 0,009 вес. %.П р и м е р 2, Берут 3 кг ацетилцеллюлозы в виде осажденного, но непромытого продукта, полученного гомогенным периодическим методом в среде метиленхлорида и в присутствии бинарного катализатора - смеси серной и хлорной кислот по обычной технологии. Эту ацетилцеллюлозу промывают водой при температуре окружающей среды по периодичес кому способу в аппарате с мешалкой, меняяводу через каждые 30 мин и добавляя в каждую порцию воды для промывки по 12 г полиоксипропиленксилитона.После 26 промывок готовый продукт имеет 30 кислотность 0,012 вес. %,Предмет изобретения1, Способ получения сложных эфиров целлюлозы путем обработки активированной целлю лозы этерифицирующим агентом до получениясиропа, в присутствии растворителя и катализатора с последующим осаждением, промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью улучшения технологии, в сироп и/или на ста дии промывки добавляют поверхностно-активные вещества.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что вкачестве поверхностно-активных веществ применяют полиоксипрэпиленксилитон, полиме тилсилоксан, плюроник в количестве до0,2 вес. % от веса сложного эфира.