Способ декобальтизации продукта гидроформилирования олефина

- -,Фнбпиотаки245759 Союз Советских Социзлистических Республик/23-4) Кл, 12 о МПК С 07 сУДК 66.094.3 (088.8) ио итет Комитет по делам изобретений и открыт при Совете Министро Опубликовано 11 Х 1.1969. БюллетеньДата опубликования описания 11.Х 1.19 Авторыизобретения лексеева, В, 1 О. Ганкин, В. Б. Дельник, О. И. Миронюк, Д. М. Рудковский и А. Г. Трифель Заявитель СПОСОБ ДЕКОБАЛЬТИЗАЦИИ ПРОДУКТА ГИДРОФОРМИЛ ИРОВАНИЯ ОЛЕФИНАрат кобальта Известен способ декабальтизации продукта гидроформилировапия олефина путем обработки его при температуре 20 - 50 С воздухом из расчета 3 моля кислорода на 1 моль кобальта с последующей отгонкой альдегида и растворителя из реакционной массы и возвращением образовавшегося при декобальтизации нафтената кобальта вместе с кубовым остатком после отгонки альдегида и растворителя в процесс.Недостатком известного способа является многократная циркуляция катализатора с продуктами кубового остатка, которая в условиях ограниченной температуры разгонки приводит к увеличению вторичных продуктов в кубовом остатке. Поэтому для поддержания постоянного состава кубового остатка, вводимого вместе с солью кобальта в процесс, необходимо часть его (до 10% ) направлять на дополнительную регенерацию - кислотную или термическую. Процесс регенерации связан со сложным аппаратурным оформлением и с применением сер. ной кислоты или щелочи.С целью устранения недостатков, предложен способ декобальтизации продукта гидроформилирования олефина путем окисления его при температуре 20 в 1", предпочтительно 20 - 50 С, кислородсодержащим газом, взятым из расчета 3 - 50, предпочтительно 5 - 15 молей, кислорода на 1 моль кобальта, с последующей отгонкой альдегида и растворителя изреакционной массы, обработкой остатка послеоггонки водой, переводом выделенной приэтом кобальтовой соли жирной кислоты в наф 5 тенат кобальта и возвращением последнегов процесс.Предложенный способ позвотехнологию процесса и исклюб альта.10 П р и м е р 1, Катализатор гидроформилирования пропилена в количестве 200 г, содержа.щий 40% масляных альдегидов, 0,2% Со, 1,8%нафтеновой кислоты, обрабатывают при 20 Своздухом в течение 30 мин из расчета б молей15 кислорода на 1 моль кобальта,От обработанного воздухом продукта отгоняют растворитель и целевые продукты сначала при 100" С и атмосферном давлении, а затем прп 100 С (в парах) и 70 мм рг. ст.20 Остаток после отгонки в количестве 20 г, со.держащий 2% Со, обрабатывают дважды 20воды при температуре 20 С, отделяют 40 гводного слоя, содержащего 0,97% (или 0,388 г)Со, а органический слой, состоящий из димер 25 ных и гримерных продуктов конденсации масляных альдегидов с содержанием кобальта0,003%, направляют на химическую переработку, например гидрирование,Извлеченный водой буги со 30 ставляег 97% от расчетного245759 Предмет изобретения Составитель Т, Комова Редактор Л, Г. Герасимова Техред А, А. Камышникова Корректор В, И. Жолудева,Заказ 2859(5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р 2, Катализатор гидроформилирования по примеру 1 обрабатывают при 40 С кислородом в течение 15 мин из расчета 10 молей кислорода на 1 моль кобальта.Остаток от испарения обрабатывают дважды 10 г воды. Извлечение бутирата кобальта водой составляет 98% от расчетного.П р и м е р 3. Катализатор гидроформилирования этилена в количестве 200 г, содержащий 35%,пропионового альдегида, 0,2% Со, 1,8/о нафтеновой кислоты, обрабатывают при 20 С кислородом в течение 20 мин из расчета 5 молей кислорода на 1 моль кобальта.Из обработанного кислородом продукта отгоняют растворитель и целевые продукты сначала при температуре 70 С и атмосферном давлении, а затем при 70 С и 70 мм рт. ст,Остаток от испарения в количестве 20 г, содержащий 2% Со, обрабатывают дважды 20 г воды при температуре 30 С. Отделяют 40 г водного слоя, содержащего 0,97% (или 0,388 г) Со, и органический слой, состоящий из димерных и тримерных продуктов конденсации пропионового альдегида.Извлечение пропионата кобальта составляет97% от расчетного.5 Способ декобальтизации продукта гидроформилирования олефина путем окисления его 1 о при температуре 20 в 1 С, предпочтительно20 - 50 С, кислородсодержащим газом, с последующеи отгонкой альдегида и растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и исключения потерь ко.15 бальта, кислородсодержащий газ оерут израсчета 3 - 50 моль, предпочтительно 5 - 15 моль кислорода на 1 моль кобальта, и остаток после отгонки альдегида и растворителя обрабатывают водой с последующим перево дом выделенной при этом кооальтовой солижирной кислоты в нафтенат кобальта и воз.вращением последнего в процесс.