Способ получения 3, 3, 4, 4-тетрааминогексафтор дифенилового эфира

Номер патента: 242907

Авторы: Кобрина, Новосибирский, Фурин, Якобсон

ZIP архив

Текст

О ПИ С"АН-И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 242907 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваКл, 12 т 1, 2 влено 01.Х 11.1967 ( 1201115/23-4) с присоединением заявки М 7 с МПК иорптетубликовано 05.7.196та опубликования о Комитет по деламобретений и открытий юллетень16 Ъ ДК 542.951.4,07(088.8) ри Сосете МинисСССР сания 26.1 Х,1969 Авторызобретения Кобрина и Г. Г, Фурииганической химии СибирскогоАН СССР Г, Якобсон, Л сибирский институт отделевитель ОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 3,3, 4,4-ТЕТРААМИ НОГЕКСАФТ ДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРА00 мл азины,й атмоСмесь учают 181 С 3,61, 13,74. 4,4-дин Пример. а) ловый эфир (1). К кипящему р метилена, 50 мл кислоты и 15 мл добавляют распво дифенилового эфи тилена. Смесь ки воду, промывают в отгонки хлористог(111) октафтордифени 300 лл хлористого а трифторуксусной перекиси водорода 25 -диаминооктафторлл хлористого мечас, выливают на шат Мд 504. После на получают 7,9 г 30 астворуангидрид90%-нойр 10 г 44ра в 50пятят 20одой.и суо метиле Изобретение относится к способу получения аминопроизводного дифенилового эфира - 3,3, 4,4-тетрааминогексафтордифенилоного,эфира, который может быть использован в синтезе высокомолекулярных соединений.Предлагаемый способ заключается в том, что 4,4-диаминооктафтордифениловый эфир обрабатьпвают перекисью водорода в присутствии, хлористого метилена и ангидрида три,- фторуксусной кислоты при кипячении, выде лениный из реакционной массы известными приемами 4,4-динитрооктафтордифенцловый эфир сбрабатывают аммиаком в среде диэтилового эфира с последующим восстановлением полученного 3,3-диамино,4-динитро гекасфтордифенилового эфира чугунными стружками в среде спирта в присутствии хлористого аммония. Целевой продукт выделяют известными приемами.(2 мм рт. ст.).1-1 айдено, %: Г 37,54, 37,69; М 7,01, 6,89.С 1 еГзМ.0 з.Вычислено, %: )." 37,62; М 6,93,УФ-спектр 7,., в спарте 240 нтр (1 де 4,106)б) 3,3- диампно,4-динитрогексафтордифенизовый эфир (11).Через раствор 2,1 г соединения (1) в 2диэтилового эфира,пропускают газообраммиак при комнатной температуре исферном давлении в течение 5 час,фильтруют и после отгонкн эфира пол2 г (90%) соединения (11), т. пл, 179 -(из спирта).Найдено, %: Г 27,95, 28,27; 1 ч 1с 1-14 ГоХ 40;.Вычислено, %: Г 28,64; ч 14,07.УФ-спектр 7в спирте 280 тр (1 де 4,104)и 386 тр (1 де 3,88).в) 3,3, 4,4-тетрааминогексафтордифвый эфир (111). 0,5 г соединения (11),хлористого аммония, 5 г чугунных стр30 мл спирта и 10 мл воды нагреваюкипении, смеси 3 час. Горячий раствортруют, осадок на фильтре промывают госпиртом и фильтрат разбавляют водойпавший осадок отфильтровывают и сПолучают 0,38 г (95%) соединенияс т. пл, 184 в 1 С (из гексана).Заказ 2390,13 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3(1 де 3,64),Предмет изобретенияСпособ полученная 3,3, 4,4-тетрааминогексафтордифенилового эфибра, отличающийся тем, что 4,4-диаминооктафтордифениловый эфир .подвергают обработке перекисью водорода, в присутствии хлористого метилена и ангидрида трифторуксусной кислоты при кипячениии, выделенный из реакционяой массы известньгм способом 4,4-динитрооктафтордифениловый з эфир обрабатывают аммиаком в среде диэтилового эфира с последующим восстановлением полученного, З,З-днамино,4-динитрогексафтордифенилового эфира чугунными стружками в среде спирта в присутствиии хлористого 10 аммония и выделением целевого продуктаизвестными приемами,

Смотреть

Заявка

1201115

Г. Г. Якобсон, Л. С. Кобрина, Г. Г. Фурин, Новосибирский институт органической химии Сибирского отделени СССР

МПК / Метки

МПК: C07C 217/90

Метки: 4-тетрааминогексафтор, дифенилового, эфира

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-242907-sposob-polucheniya-3-3-4-4-tetraaminogeksaftor-difenilovogo-ehfira.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 3, 4, 4-тетрааминогексафтор дифенилового эфира</a>

Похожие патенты