Способ получения бис-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
2429 Ю О П И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскиз Социалистическиз РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт. свидетельстваКл, 12 с 1, 1 явлено 06.Ч.1962 ( 785690/23-4) нием заявк с прис"ПЕ С 07 с риоритет Комитет по делане зобретенчй ы открыти661.7:547.2/8 (088.8) публиковано 05,Ч,1969, Бюллетеньовете Оииистро СССР ата опуоликования описания 18.1 Х.19 б АвторыизобретенияЗаявитель ИЛ)-АЛ КАНО В ЛУЧЕНИЯ БИС-(3-ХЛОР-0 СПОС 4,16; 16,13; Н 5,48; 5,55; Найдено, 7 о. С1 20,81; 21,03.СНО,С 1Вычислено, %: С 41;Н 534;С 2 Известен способ получения бис-(3-хлор-оксифенил) -алканов взаимодействием бис-(оксифенил) -алканов с хлористым сульфурилом в четыреххлористом углероде. 2,2-Бис-(З-хлор-оксифенил) -пропан, например, получают с выходом 44 - 52/Благодаря предлагаемому способу выход целевых продуктов увеличивается. Процесс проводят в присутствии серусодержащих катализаторов, например сернистого натрия, метилмеркаптана, тиогликолевой кислоты.П р и м е р 1. 6,7 г 1,1-бис- (4-оксифенил)- миклогексан смешивают с 40 мл четыреххлористого углерода, 7,4 г хлористого сульфурила и 0,28 г сернистого натрия. Смесь нагревают с обратным холодильником на водяной бане, перемешивая при 55 С в течение 3 час, затем температуру доводят до 70 С и продолжают размешивание в течение 1 час.Горячую реакционную массу фильтруют, Из фильтрата по охлаждении выпадает кристаллический 1,1 бис-(3-хлор-оксифенил)-миклогексан, который отфильтровывают, отмывают от кислоты и ионов хлора и сушат до посгоянного веса.Получают 5,3 - 8,46 г продукта (63 - 75 ел от теоретического).После перекристаллизамии из четыреххлористого углерода 1,1-бис- (3-хлор-оксифенил)- миклсгексан имеет т. пл, 143 в 1 С. П р и м е р 2. 6,7 г 1,1-бис-(4-окспфенил)- миклогексана смешивают с 40 мл четыреххлсристого углерода, 7,4 Г хлористого сульфурилг и 0,3 г тиогликолевой кислоты.О Далее процесс гедут как указано в примере 1. Получают 4,7 - 5,4 г 1,1-бис-(З-хлор-оксифенил) -миклогексана 5 б - 64% от теоретического.После перекристаллизамии из четыреххло ристого углерода вещество имеет 143 - 145 С.П р и м е р 3. 5,7 г 2,2-бнс-(4-оксифенил)- пропана (дифенилолпропана) смешивают с 20 м г четыреххлористого углерода, 7,4 г хлористого сульфурила и 0,12 г сернистого нат- О рия. Смесь нагревают с обратным холодильником на водяной бане при 55 С и перемешивгнии в течение 3 час, затем температуру доводят до 70 С и продолжают размешивание в течение 1 час. На следующий день реакмион ную массу отфильтровывают, фильтрат многократно обрабатывают водой, выделившийся из фильтрата продукт отмывают от кислоты и ионов хлора и сушат в вакуухт-эксикаторе над хлористым кальцием.О Получают б,1 - 6,4 г кристаллического 2,2242910 Предмет изобретения Редактор Л, Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор В, В. Трутнев Заказ 2299(1 Тираж 4 сО ПодписноеЦНИИПИ Комитета по дегам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 бис-(3-хлор-оксифенил) -пропана с т. пл.85 - 87 С (82 - 86% от теоретического).После трехкратной перекристаллизации из уксусной кислоты (1 вес. ч, ледяной уксусной кислоты и 2 вес. ч. воды) вещество имеет т. пл. 89 - 91 С.Найдено,: С 60,70, 60,60; Н 4,83; 5,02; С 1 23,7, 23,9,С,-НО,С 1,Вычислено, оо: С 60,61; Н 4,71; С 1 23,9.П р и м е р 4. К 5,7 г дифенилолпропана добавляют 7,4 г хлористого сульфурила и 20 лл четыреххлористого углерода, в который предварительно вводят 0,12 г метилмеркаптана, Далее процесс ведут, как указано в примере 3. Получают 2,1-бис-(3-хлор-оксифенил)- пропан в количестве 5,6 г с т, пл. 83 - 84"С (75,4 % от теоретического),Способ получения бис-(3-хлор-оксифенил)- алканов взаимодействием бис- (оксифенил)- алканов с хлористым сульфурилом в четырех хлористом углероде, от,гича(ощиася тем, что, сцелью увеличения выходов целевых продуктов, процесс ведут в присутствии серусодержащих катализаторов, например сернистого натрия, метилмеркаптана, тиогликолевой кис лоты.
СмотретьЗаявка
785690
И. М. Билик, Н. М. Бондарец, А. С. Серебр ный, Л. С. Рыбкина, Т. М. Черн вска
МПК / Метки
МПК: C07C 37/62, C07C 39/367
Метки: бис
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-242910-sposob-polucheniya-bis.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-</a>
Способ получения производных бис(4-(1-хиназолинил-4) пиперидил)-алканов
Номер патента: 549083
Опубликовано: 28.02.1977
Автор: Уильям
МПК: A61K 31/498, C07D 239/94
Метки: бис(4-(1-хиназолинил-4, пиперидил)-алканов, производных
...77 С.Г. Получение 6,7-этилендиоксихиназолин 4(ЗН) -она, Смесь 2,0 г сложного метилового эфира 6 - амина - 3,4 - этилендиоксибензойной кислоты и 6 мл 99%-ного формамида нагревают в течение 1,5 час с обратным холодильником, после этого охлаждают, разбавляют 5 мл воды и отфильтровывают образовавшийся осадок. Этот осадок промывают водой, сушат и получают 6,7-этилендиоксихиназолин(ЗН)- он, который плавится при 275 С.Д. Получение 4-хлор,7-этилендиоксихиназолина. Смесь 25,3 г 6,7-этилендиоксихиназолин(ЗН)-она и 50 мл хлорокиси фосфора нагревают в течение 10 мин с обратным холодильником, охлаждают и при перемешивании прибавляют 1 л льда. После добавляют концентрированный аммиак, затем экстрагируют полученную смесь хлороформом и хроматографируют...
Способ получения 2, 2-бис-(3-хлор-4аминофенил)-пропана
Номер патента: 664957
Опубликовано: 30.05.1979
Авторы: Михалевич, Морозов, Плетнева
МПК: C07C 87/50
Метки: 2-бис-(3-хлор-4аминофенил)-пропана
...цинка. Над поверхностью реакционной массы пропускают 5 азот, нагревают до 150 С и размешиваютпри этой температуре 3 ч. В конце второго часа систему соединяют с вакуумом (100 мм рт. ст.) и отгоняют фенол, По окончании реакции массу выливают в 120 - 150 мл 10 воды, подщелачивают раствором едкогонатра до рН около 10, экстрагируют эфиром. Остаток, после отгонки эфира и невошедшего в реакцию 2-хлоранилина, растворяют в 70 - 80 мл горячего бензола.15 Из охлажденного бензольного растворавыпадают кристаллы, их отфильтровывают, получают 6,86 г продукта, с т. пл. 143,0 - 143,5 С. Выход продукта на исходный 2,2- бис- (4-оксифенил) -пропан - 26,2%.20Через оставшийся бензольный маточникпропускают хлористый водород. Выпадает 16,24 г...
Способ получения 1, 2-бяс-(«-анизил)или 1, 2-бис(« оксифенил)-о-барена
Номер патента: 334221
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Братцев, Валецкий, Виноградова, Гиенкова, Данилова, Институт, Коршак, Станко
МПК: C07F 5/02
Метки: 2-бис, 2-бяс-(«-анизил)или, оксифенил)-о-барена
...(и-оксифенил)-о-барена.А, Деметилирование 1,2-бис-(п-анизил) -обарена до 1,2-бис-(п-окснфенил)-о-барена осуществляют нагреванием с солянокнслым пнридином в токе сухого 1-1 С при температуреоколо 200 С.В круглодонную четырехгорлую колбу емкосгью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой и барботером, помещают30 г солянокислого пиридина. Продукт нагревают до 160 С и в течение 1 час пропускаютчерез него ток сухого НС 1. Затем в колбу вносят 10 г (0,03 моль) 1,2-бис-(п-анизил)-барена, поднимают температуру до 210 - 215 С иведут реакцию 15 час при перемешивании втоке сухого НС 1. После охлаждения реакционной смеси в токе НС твердый продукт промывают водой донейтральной реакции,для...
Способ получения бис-( -оксифенил)метанмоносульфата
Номер патента: 479286
Опубликовано: 30.07.1975
МПК: C07C 141/14
Метки: бис, оксифенил)метанмоносульфата
...в качестве исходного соединение формулы (111) является новым и его получают, подвергая взаимодействию соединение формулы (Ч) ь с ссединением формулы ИРН,ХО где Х имеет вышеуказанное значение, вприсутствии катализатора щелочного металла.При взаимодействии соединения формулы(Ъ) с соединением формулы Ъ 1 в качестве5 катализаторов щелочных металлов можноприменять, например, щелочные металлы (калий или натрий), гидриды щелочных металлов (гидрид натрия или калия), соли щелочных металлов (карбонат калия), предпочти 20 тельно, гидрид калия или натрия.Взаимодействие осуществляют в инертноморганическом рдстворителе, например, диметилформамиде или диметилаце 1 амиде, или вэфире, например, тетрагидрофуране, или, еслиприменяют карбонат...
Способ получения 1, 2-бис-(3, 5-диоксопиперазин-1-ил)-алканов
Номер патента: 1293179
Опубликовано: 28.02.1987
Авторы: Лидак, Мелбергс, Пошкене, Приеде, Чекуолене
МПК: C07D 241/08
Метки: 2-бис-(3, 5-диоксопиперазин-1-ил)-алканов
...смеси, сопровождающееся выделением кислых паров, которые поступают в ловушку. Затем 1.нагревание ведут при170-175 С 3 чРеакционную смесь охлаждают докомнатной температуры, выдерживают вхолодильнике 6 ч и фильтруют, Осадокпромывают 300 мл изо-пропанола и .300 мл холодной воды. Осадок высушивают при 60 С 4 ч.Получают 228 г (853) целевого продукта в виде белого мелкокристаллического осадка, Т.пл. 232-233 С (разоложение). Литературные данные 232233 С (разложение).Элементный анализ, Найдено,7:С 49,55; Н 5)92; Б 20,84, Вычисленодля Сп НИ 4 О,Е: С 49,25; Н 6,01;И 20,89,П р и м е р 3. Получение 1,2-бис(3,5-диоксопиперазин-ил)-этана (1).В колбу-реактор "Рго 1 аЪо" с электрообогревом, снабженную мешалкой,термометром и отводом в ловушку сводным...
Предыдущий патент: Способ получения тетраалкилпроизводных тиосемикарбазида
Следующий патент: 242911
Случайный патент: Сцеп для транспортирования хлыстов