ZIP архив

Текст

2429 И Союз Советских Социалистических Реслублинриоритетпубликовано 05 Х.1969. Бюллетень1ата опубликования описания 15,1 Х.1969 Комитет оо лелем зобретений и открытий лри Совете Министров СССРвторызобретени А. Г.атский Сафа А. Мирзаба ахсумо ут нефтеперераб явитель реднеаз аучно-исследовательскии инс тывающей промышленности СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,6-ДИ-ОРТО-, МЕТА- ИЛИ ПАРАНИТРОф ЕНОКСИ ГЕКСАДИ И НА,4Изобретение физиологическ Предложен мета- или пара ключ ающийся ствующего пр нола, пиридин меди пропуска и нагреваниисти синтеза относится и активных способ пол нитрофенокс в том, что ч эпаргиловог а, метанола ют воздух еакционной к облвещестученияигексадерез смо эфии попри пемассы 1,6-ди-орто,- иина,4, за.есь соответ ра, нитрофелухлористой ремешивании до 60 С.- С= - Сн 10о-нитро 0,97; 7,95.еноксигек. Вычислено,Получаем ыидиин,4 О-С,-С= С-С=С-СБмеет т. пл. 172 - 174 С,о-нитрофеноксигекса 30 П р и м е р 1. Получение 1 ортфеноксигексадиина,4.В трехгорлую колбу с мешалкой, газоотводной трубкой и обратным холодильником помещают 8,85 г (0,05 моль) пропаргилового эфи ра, о-нитрофенола, 200 мл метанола, 30 мл пиридина, 10,89 г (0,055 моль) полухлористой меди. Через газоотводную трубку пропускают воздух в течение 7 час, интенсивно перемешивая механической мешалкой, при температуре содержимого колбы 58 - 60 С. Затем остывшую смесь вливают в стакан, содержащий 0,5 л насыщенного раствора хлористого аммония, и смесь экстрагируют эфиром, Эфирные вытяжки подщелачивают 25%-ным раствором аммиака и дистиллированной водой. Эфирные вытяжки сушат над поташом, растворитель выпаривают, продукт очищают перекристаллизацией из бензола.Получаемый 1,6-ди-ортдиин, 4 имеет т. пл. 146 - 147 С. Выход 7,3 г (82,0% от теории).Найдено, %: С 60,57, 60,64; Н 3,61, 3,44; Х 7,61, 7,59.С 48 Н 4 Ж 04Вычислено, %: С 61,36; Н 3,41; М 7,95.П р и м е р 2, Получение 1,6-ди-мета-нитрофеноксигексадина,4.Через смесь 4,43 г (0,025 моль) пропаргилового эфира м-нитрофенола, 5,94 г (0,03 моль) полухлористой меди, 100 мл метанола, 20 мл пиридина пропускают воздух при 55 - 60 С в течение 4 час. Выделение и очистку соединения осуществляют по методике получения 1,6-ди-орта-нитрофеноксигексадиина - 2,4 Вы. ход 40 г.Найдено, %; С 61,04, 6 Н 3,11, 3,24; Х 7,90, 7,83,С 4 зНаХ 204242911 Предмет изобретения Составитель Е. Устинова Редактор О, филиппова Текред А. А, Камышникова Корректор Е. Н. ЗелкинаЗаказ 2382/5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 1,6-ди-пара-нитрофеноксигексадиин,4 получают по вышеописанной методике. Способ получения 1,6-ди-орто,-мета- илипаранитрофеноксигексадиина,4 отличаюи 1 ийся тем, что через смесь соответствующего пропаргилового эфира нитрофенола, пиридина, метанола и полухлористой меди пропускают воздух при перемешивании и нагревании 5 реакционной массы до 60 С с последующимвыделением целевого продукта известными приемами,

Смотреть

Заявка

1201272

Среднеазиатский иаучно исследовательский ииститут нефтеперерабатывающей промышленности

А. Махсумов, А. Сафаев, Э. А. Мирзабаев

МПК / Метки

МПК: C07C 201/12, C07C 205/36

Метки: 242911

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-242911-242911.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">242911</a>

Похожие патенты