242906
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 242906
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависииое от акт. свидетельства-3/23-4) Заявлено 03,1208 12 т 1, 1/О нением заявкиприсо МПК С 07 с,иоритет -ам омитет и зобретеиии ипри Совете М крытии К 547.562.4562.1 ь 3 4 07(088 8) Опубликов четень1 о 05 Х.1969. Бго строе гя 26.1 Х.1969 а опубликования описаг(1Авторы,изобретения Е. П. Фокин и И. Г, Сивакова овосибирский институт органической химии Сибирского отделения АН СССРаявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МС, т. плХ 8,48. 75.фира, 3-нпарбоновой Предлагаемыи способ получения метиловогоэфира 3,4-диаминодифенилового эфира карбоновой кислоты( - 4) состоит в том, что метиловый эфир 4-(И-ацетиламино) -дифениловогоэфира карбоновой кислоты нитруют дымящейазотной кислотой в ледяной уксусной кислотеи полученный при, этом продукт подвергаютгидролизу щелочным реагентом, например5%-ным водным раствором ХаОН с последующим восстановлением чугунными стружкамив среде водного диэтиленгликоля.Выход продуктов по стадиям составляет:нитрование 95%, гидролиз 90%, восстановление 70%.Кроме высоких выходов по стадиям, способобеспечивает получение метилового эфира3,4-диаминодифенилового эфира карбоновойкислоты ( - 4), свободного от изомеров, поскорльку найдены такие условия ,нитрования,при. которых встутпает лишь одна нитрогруппаи только в о-положение к ацетиламиногруппе(без омыления сложено-эфирной группы), чтодостигнуто действием одного эквиварлентащелочи.П ример 1,а) Нитрирование метилового эфира 4-(Мацетиламино) -дифевилового эфира карбоновой кислотьв( - 4).К раствору 1 г ацетильного производногов 30 мл ледяной ксусной кислоты прибав 5 0 15 20 25 ЕТИЛОВОГО ЭФИРАО ЭФИРА КАРБОНОВОЙ1( - 4) ляют 10 мыг дымящей азотной кислоты. Размешивают при 15 - 20 С 4 час и выливают налед, Желтый осадок отфильтровывают. Выход 1,1 г (95%), т. пл. 138 - ч 142156 - 157 С (хлороформ) .,Вычислено, %:,С 58,18; Н 4,24;С ыН 44 твзОс.Найдено, %: С 58,25; Н 4,28; К 8,47.б) Гидролитическое расщепление метило.вого эфира З-,нитро-(Х-ацетилавмино) -дифенилового эфира карбоновой кислоты( - 4).5 г ацетильного производного растворяютв кипящем тметаноле и вгедленно приливают5% водного раствора КОН. Выдерживают2 - 3 ыиия, быстро охлаждают и выливают налед с водой. Выход 3,93 г (90%), т. пл, 146 -147 С, т.дл. 150 в 1 С (бензол).Вычислено, %: С 58,26; Н 4,16; Я 9,72,С 44 Н зтзОз,Найдено, %: С 58,11; Н 4,11; Х 9,в) Восстановление метилового этро-аминодифенилового эфира ккислоты( - 4) .В колбе с мешалкой и обратным холодильником нагревают до 70 - 80 С 70 м.г (75%)этиленгликоля, 1,25 г чугунной стружки, 0,75 гХН 4 С 1 и 1 мл концентрированной солянойкислоты. Затем вносят 0,4 г нитросоединения,температуру повьвшают до 120 С и выдерживают 2 час. Добавлением раствора соды осажЗаказ 2390/12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 дают соли железа. Фильтрат охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой исушат. Выход 0,25 г (70%), т. пл. 70 - 80 С, т. пл. 87 - 90 С (водный этанол).Вычислено, %: С 65,11; Н 5,42; Х 10,35.Сг 4 Н 14 КвОв.Найдено, %: С 65,26; Н 5,44; Х 10,35. Предмет изобретенияСпособ получения метилового эфира 3,4-диазгинодифенилового эфира карболовой кислсты ( - 4), отличающийся тем, что метиловый эфир 4- (Х - ацетиламино) - дифенилового эфира карбоновой кислоты обрабатывают дымящей азотной кислотой в среде, ледяной 5 уксусной кислоты, и полученный при, этом продукт подвергают гидролизу щелочнылм реагентом, например 5%-ныог водным растворимом МаОН, с последующим;восстановлением и выделением целевого продукта известным спо.10 собом.
СмотретьЗаявка
1208683
МПК / Метки
МПК: C07C 217/90
Метки: 242906
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-242906-242906.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">242906</a>
Предыдущий патент: Способ получения 1, 4-тетрафтордиаминобутина-2
Следующий патент: Способ получения 3, 3, 4, 4-тетрааминогексафтор дифенилового эфира
Случайный патент: Формирователь однократного импульса