Способ регенерации йода

О П И С А Н И Е 1 УО 982ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствал. 12 о, 27 Заявлечо 21,Х 1963 ( 871893/23 г заявкиприсоедииени МПК С 07 Государственныйомитет по дедам изобретений ткрытий СССР риорите УДК 546,15.004.8.Ч.1965, Бюллетень М бликовано и о Дага опубликования описания 15.Ч 1.19 Авторызобретенияаявитель Е, О, Тургел, Кузнецо РАЦИИ ЙОДА ОСОБ Р Подггисная группа5 Предложен способ регенерации йода при диспропорционировании им живичной и талловой канифоли, заключающийся в том, что через полученную в процессе смесь канифоли и йода барботируют инертный газ, например азот, и выделившиеся при этом пары йодистых алкилов обрабатывают третичными аминами, например пиридином, с последующим выделением йода известными способами, например сжиганием, Этот способ позволяег значительно уменьшить расход йода иа диспропорционирование канифоли (примерно в три раза).Сущность предлагаемого способа поясняется примерами.П р и м е р 1, Берут 600 г талловой канифоли (кислотное число 181,0), добавляют 3,0015 г йода, нагревают на силиконовой бане при 230 С в течение 1,5 час. Через диспропорционируемую канифоль медленно барботируют азот, который затем пропускают через 3 склянки Дрекселя, содержащие по 25 мл пиридина каждая. Конечный продукт содержит 2,9% смоляных кислот с сопряженными связями, его кислотное число 173,1, Жидкость из склянок Дрекселя количественно переводят в мерную колбу на 200 мл и уровень ее доводят до метки (исходный раствор). Из этого раствора для анализов берут пробьг по 25 мл. Каждую пробу помещают в фарфоровой чашке на кипящую водяную баню для выпарива.иия до исчезновения запаха пиридина, а остаток многократно извлекают небольшими объемами воды, с целью отделения пиридинйод алкилатов от смолистых примесей. Водныйраствор анализируют тремя следующими методами1. Выпаривают в тарированной чашке, после чего остаток доводят в вакууме при ком- О ватной температуре до постоянного веса, который оказался равным 0,4377 г. Следовательно, исходный раствор содержал 3,5016 г пиридинйодалкилатов. В случае пиридинйод метилата такое количество его соответствова ло бы 2,0112 г йода,2, Обрабатывают окислителем - нитритомнатрия в присутствии серной кислоты и моче- вины, разрушающей избыток окислителя, причем выделяется элементарный йод, который О по добавлении йодида калия и хлороформаоттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата; расход последнего составил 19,0 мл, что соответствует содержанию 0,2411 г йода в пробе и 1,9288 г его в исходном растворе.5 3. Титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра в присутствии индикатора - хромата калия; на титрозаиие было затрачено 19,2 мл титрованного раствора, что соответствует 0,2436 г йода в пробе и 1,9488 г его в исход- О ном растворе.170982 Предмет изоб ретения Составитель В. СафоноваРедактор П. Вербова Техред Ю. В. Баранов Корректор Л, В. Тюняева Заказ 1136/6 Тираж 675 формат бум. 60 ХЮ/8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Из трех приведенных методов анализа первый дает лишь ориентировочные и притом завышенные результаты, так как наряду с пиридинйодметилатом при диспропорционировании, по-видимому, выделяются в меньших количествах и другие пиридинйодалкилаты. Второй метод анализа не является вполне точным - присутствие даже небольших количеств пиридина препятствует растворению йода в растворе йодида калия, затрудняет титрование и обуславливает несколько заниженные результаты. Этот метод был лрименен потому, что он доказывает присутствие йода.В отличие от двух первых третий метод дает вполне надежные и достаточно точные результаты. Из затраченных при диспропорционировании примерно 3,00 г йода в форме пир идинйодалкил атов его было уловлено приблизительно 1,95 г; следовательно, перерабогка пиридинйодалкилатов, с целью регенерации йода, позволяет снизить расход этого вещества с 0,5 до 0,18 , от веса диспропорционируемой канифоли.Приме,р 2. Берут 300 г живичной канифоли (кислотное число 169,2), добавляют 1,5008 г йода, диопропорционирование и улавливание пиридинйодалкилатов производят так же, как в примере 1, Конечный продукт содержит 2,3 о 7, смоляных кислот с сопряженными связями, его кислотное число 161,0. Ис. ходный пиридиновый раствор приготавливают и анализируют так же, как в примере 1.1. Весовым методом в пробе было найдено 0,2665 г пиридинйодалкилатов, Следовательно, исходный раствор содержал 2,1320 гпиридинйодалкилатов; в случае пиридинйодметилата такое количество его соответствовало бы 1,2242 г йода,5 2. На титрование выделившегося при окислвнии йода было израсходовано 10,8 мл 0,1 н.раствора тиосульфата, что соответствует содержанию 0,1371 г йода в пробе и 1,0968 гего в исходном растворе.10 3. На титрование пиридинйодалкилатов было израсходовано 11,0 мл 0,1 н, раствора нитрата серебра, что соответсввует 0,1396 г йодав пробе и 1,1168 г его в исходном растворе,Таким образом, из затраченных при диспро 15 порционировании около 1,50 г йода былоуловлено его в форме пиридинйодалкилатовприблизительно 1,12 г; следовательно, переработка пиридинйодалкилатов, с целью регенерации йода, позволяет снизить расход этого20 вещества с 0,54 до, примерно, 0,13 в,. Способ регенерации йода при диспроаор ционировании им живичной и талловой канифоли, отличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода йода на диспропорционирование канифоли, через, полученную Б процессе смесь канифоли и йода барботируютинерпный 30 газ, например азот, и выделившиеся при этомпары йодистых алкилов обрабатывают третичными аминами, например пиридином, с последующим выделением йода известными способами, например сжиганием,