Способ получения алифатических алкилдиметиламинов

Номер патента: 42552

Опубликовано: 30.04.1935

Автор: Бунцельман

МПК: C07C 309/50, G01N 31/16

Метки: амино-с, амино-ц-кислот, аналитического, разделения

...часов, во втором случае, из-за собственной окраски паранитроанилина установить конец сочетания затруднительно.йвтором настоящего изобретения найдено, что если применять для .тех же оелей мета-нитро-анилин, то в силу большой скорости сочетания мета - нитродиазо-бензола, а также отсутствия окраски диазония, анализ протекает лучше и полнее.Примеры:1. Приготовление диазораствора, Технический мета-нитро-анилин, два раза перекристаллизованный из воды, растворяют в 40 частях воды, содержащей б частей концентрированной соляной кислоты, К 50 см этого раствора приливают при охлаждении льдом установленное особой пробой количество раствора нитрита и Эксперт и редактор Е. Ц. Ершова1159) унцелыана, заявленному 1ерв.160088).опубликовано 30...

Номер патента: 201397

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кабачник, Медведь, Поликарпов, Ступйи

МПК: C07F 9/53

Метки: аминометилфосфипов, окисей, третичных

...и высушиакууме, и осПолучаютосфина, в ского 8,4 г и по осфидянойбенраст вают, таток окись ыходЗО 2. 6,8 40%-но- и 16,5 г течение т окисьВыход 1,4680,Пример 1. Окисьметилдифенилфосфиа) К 8 г 40% -ного водформалина приливают придиэтиламина, затем при пстепенно прибавляют в тонатной температуре 6,1 г дна, нагревают 40 мин. набане, разбавляют водой иэолом; органический слойвором щелочи, затем водорастворитель удаляют в вкристаллизуют из гексана.диэтиламинометилдифенилф5,6 г (70%); т. пл. 92 - 94 С Найдено, %: Р 10,6 и 10,7; Х 4 8.С 1 тНвеКОР.Вычислено, %: Р 10,7; И 4,9.б) Из этилового эфира дифенилфосфинистой кислоты в тех же условиях, но при нагревании в течение 5 час получают окись диэтиламинометилдифенилфосфина с выходом80%.Пример...

Номер патента: 1421741

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Габор, Геза, Дьердь, Иштван, Йожеф, Карой, Марианна, Петер, Шандор

МПК: C07C 177/00, C07D 307/935

Метки: 7-оксопростациклина, активные, антиагрегатным, гипотензивным, действием, обладающие, оптически, производные

...хроматография: анализ проведен в кислой Форме В = 030 (раст воритель в хроматографии: 20 бензол, 1 О диоксан, 1 уксусная кислота). ИК (см , КВг): 3500-3200, 2940, 2850, 1720, 1650, 1615.П р и м е р 5. Натриевая соль 7- оксо,17,18,19,20-пентанор-циклопентил-РО 12.340 мг (0,74 ммоль) метилового эфира 7-оксо,15-диацетил"16,17, 18,19,20-прнтанор-циклопентил-РО 1 55 растворяют в 50 мл метанола, к раствору добавляют 0,5 мл одномолярного метанолъного раствора метилата натрия и реакционную смесь перемешивают 3 .142174 4в течение 10 ч при комнатной температуре. Метанол частично удаляют (полный объем: приблизительно 20 мл), добавляют 5 мл нормального раствора гидроокиси натрия и смесь перемешиваютв течение 3 ч при 40 С. Метанол...

Номер патента: 345687

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Зигурд, Иностранна, Ностранцы, Фарбверке, Федеративна

МПК: C07F 9/54

Метки: окисей, третичных, фосфинов

...олефин добавлять к диалкилфосфиноксиду по каплям. Желательно, чтобы при прикапывании олефина, имеющего низкую температуру кипения, отводящая трубка капельной воронки была расположена ниже поверхности диалкилфосфиноксида,В качестве растворителя в реактор можно подавать окись третичного фосфипа, полученню первоначально, н одновременно добавлять по каплям компоненты реакции.Г 1 оскольку в предлагаемом способе катализатор не используется, целевые продукты отличаются высокой степенью чистоты,Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно сократить время реакции, использовать эквимолярные количества реагентов и значительно повысить чистоту продукта, выход которого 75 - 85%,При проведении процесса в атмосфере...

Номер патента: 784288

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Кабачник, Малахова, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: окисей, третичных, фосфинов

...и диалкилфосфинистые кислоты являются более сильны" ми кислотами, чем вода, и поэтому их соли не гидролизуются или слабо 20 .гидролизуются в этих условиях.еОписываемый способ получения оки сей третичных Фосфинов позволяет исключить использование щелочного ме" талла, абсолютного спирта, приводит к повышению выхода целевых продуктов до 70-963. Этим способом могут быть получены также соли диалкилфосфинистых кислот, которые подвергают ал" кированию для получения целевых про- ЗО дуктов.П р и м е р 1, Окись этилдифенил" фосфина.К смеси 15 мл диметилсульфоксида, раствора 0,65 г (0.,012 г-моля) едкого зз калия в 0,5 мл воды и 1,80 г (0,009 г-моля) дифенилфосфинистой кислоты прибавляют в токе аргона при 20" 50 фС 1,27 г (0,012 г-моля) бромистого...