Способ получения алкилфенолов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 17 О 505 Союз Советских. 12 о,нием заявкис присоед МПК С 07 сУДК 547.564 (088.8 Государственный комитет по депам изобретений и открытий СССР11 риоритетОпубликовано 23 ЛЪ.1965. БюллетеньДата опубликования описания 26.Ч.1965 Авторыизобретения, Камбулов аявит ЛУЧЕНИЯ АЛКИЛФЕНОЛОВ СПОС 2 одпиская группа5 Известен способ получения моноалкилфенолов путем алкилирования фенола алифатическими спиртами в присутствии кислых катализаторов, в котором реакционную воду удаляют из среды реакции при помощи азеотропной отгонки с алифатическим спиртом.С целью проведения более глубокого алкилирования и повышения выхода целевых продуктов предлагается реакционную воду удалять их среды реакции при помощи азеотропной отгонки с фенолом.П р и м е р 1. К 47 г (0,5 моль) фенола и 38 - 39,5 г асканита при энергичном перемешивании приливают 93 г (1,5 моль) изопропилового спирта в течение 10 - 12 час при 160 - 185 С, Выделяющаяся вода отгоняется с парами фенола, конденсируется в обратном холодильнике и стекает в ловушку с краном, а затем в цилиндр. При этом отгоняется 27 - 30 мл воды и небольшое количество фенола. После прибавления спирта реакционную массу перемешивают 1 час при 175 - 185 С, затем охлаждают до 80 С и фильтруют от асканита. Получают 82 - 83,5 г смеси алкилфенолов, что составляет, в пересчете на триизопропилфенол, 74 - 7600 от теоретически возможного на взятый в реакцию фенол,Смесь алкилфенолов фракционируют под вакуумом (остаточное давление 10 мм рт. ст.) из колбы Кляйзена с елочным дефлегматором высотой 10 см и получают 20 - 21 г фракции диизопропил фенола с пределами кипения 110 - 126 С (10 мм рт. ст.) и 46 - 47 г фракции триизопропилфенола с пределами кипе ния 127 - 138 С (10 мм рт. ст.), что составляетв сумме 79 - 83% от исходной смеси алкилфенолов. Температуры кипения изопропилфенолов, пересчитанные по скрытой теплоте парообразования, следующие: для 4-изопропилфе иола 108,1 С (10 мм рт. ст.); для 2,4-диизопропилфенола 97 С (2 мм рт. ст,), 228 - 230 и 125 С (10 ммрт, ст.); для 2,6-диизопропилфенола 136 С (30 мм рт. ст.); 149 С (50 мм рт.ст,) и 112 С (10 мм рт. ст.); для 2,4,6-триизо пропилфенола 125 С (7 мм рт. ст.); 175 С (50мм рт. ст,) и 133 С (10 мм рт. ст.). Пример 2, К 47 г (0,5 моль) фенола и200 г 87,7/О-ной фосфорной кислоты прили вают 111 г (1,6 моль) водного спирта, как этоописано в примере 1. В процессе реакции отгоняют 45 мл воды, По охлаждении продукт отделяют от кислоты в делительной воронке и отмывают теплой (60 С) водой, контроли руя по конго. Получают 82,5 г смеси алкилфенолов, что составляет 75%, в пересчете на триизопропилфенол. Разгонкой, под вакуумом получают 22 г фракции диизопропилфенола с пределами кипения 112 - 126 С (10 мм рт.ст,) 30 и 50 г фракции триизопропилфенола с преде170505 Предмет изобретения Составитель В. Сафонова Редактор Л. Г. Герасимова Текред Т, П. Курилко Корректор О. Б, ТюринаЗаказ 97412 Тираж 675 Формат бум. 60)(90/8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 3лами кипения 127 - 130 С (10 мм рт. ст.) или 8 о/, от исходной смеси алкилфенолов.Отработанную фосфорную кислоту промывают в делительной воронке 60 мл бензола 2 - 3 раза и используют в следующем опыте. П р и м е р 3. 47 г (0,5 моль) фенола и 175 а фосфорной кислоты от предыдущего опыта нагревают при перемешивании до 130 - 160 С и отгоняют бензол и воду, затем приливают 111 г (1,6 моль) водного спирта, как описано в примере 1. В процессе реакции отгоняется 41 мл воды. Получают 86 г смеси алкилфенолов, что составляет 78 о, в пересчете на триизопропилфенол. После разгонки под вакуумом (см. пример 1) получают 24,2 г фракции диизопропилфенола с пределами кипения 112 - 126 С (10 мярт,ст), и 5,5 г фракции триизопропилфенола с пределами кипения 128 - 138 С (10 илю рт. ст.) или 95 о 4 от исход ной смеси алкилфенолов,Способ получения алкилфенолов путем ал килирования фенола алифатическими спиртами в присутствии кислых катализаторов с азеотропной отгонкой реакционной воды из сре.ды реакции, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов и про ведения более глубокого алкилирования, азеотропную отгонку ведут с фенолом.