Способ получения 17а-метил-д1-андростадиенол-17р-она-3
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 306120
Авторы: Емель, Лейбельман, Максимов, Слюсаренко, Тин, Франгул, Хина
Текст
306120 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик( 1389756/23-4вки3 аявлено 24.Х 11.196 с присоединением з 1 ПК С 07 с 169/2 Приоритет Комитет по деламобретений н открытий Опубликовано 11,Ч.1971. Бюллетень1Дата опубликования описания 2.Ч 11,1971 УДК 547,689.6.0(088.8) рн Совете кинистрое СССРАвторыизобретени акснмов, 3. А. Пряхина, фИ. С, Слюсаренко, Б. М, Пзный научно-исследователинститут имени Се И. Я,Л ятин ский го О Заявитель есо СПОСОБ ПОЛУЧ а-МЕТИЛ-Л 4-АНДРОСТАД ИОЛ-О НАметилтестостерона селенистой кислотой в растворе сложных эфиров алифатических кислот, например бутилацетата, или в смеси этих эфиров с низшими алифатическими спиртами, 5 например с метанолом, при нагревании в течение 2 - 3 час и выделении целевого продукта известными приемами.П р и м ер. К кипящему раствору 250 г метилтестостерона в 9 л бутилацетата в течение 10 5 час прибавляют раствор 130 г селецпстойкислоты в 300 лг г метанола и 2,5 г бутилацетата, затем кипятят 2 - 3 час, охлаждают до комнатной темпер атуры и отфильтровывают металлический селен. К фильтрату при пере мешивании прибавляют 2 г 30",0-ной перекисиводорода, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 28 - 30 С, и перемешивают еще 2 час. После отстаивания верхний бутилацетатный слой отделяют, промывают 2 раза 20 2 гч раствором едкого натра, 1570-ным раствором сернистокислого натрия и водой до нейтральной реакции. Бутилацетатный экстракт сушат азеотропной отгонкой. Затем прибавляют 125 г угля, перемешивают 15 мин и филь труют через слой окиси алюмшгия высотой5 слг, промывают бутплацетатом. Бутилацетатные фильтраты упаривают досуха в вакууме при температуре бани 55 - 60 С. Остаток смешивают с эфиром, охлаждают до 0 С, филь труют, промывают охлажденным эфиром и Изобретение относится к способу получения стероидов андростанового ряда, применяющихся в медицинской практике.Известен метод дегидрирования метилтестостерона избытком двуокиси селена в присутствии уксусной кислоты при нагревании в растворе третичного бутилового спирта. Получение целевого продукта сопровождается в этом случае образованием большого количества побочных селенорганических соединений, что приводит к снижению выхода Л-кетостероида и делает необходимой сложную обработку реакционной смеси для удаления побочных продуктов.Предлагаемый способ позволяет уменьшить количество образующихся при дегидрировании побочных продуктов за счет применения в качестве растворителя сложных эфиров алифатических кислот, например бутилацетата, или смеси этих эфиров с низшими алифатическими спиртами, например с метанолом, что позволяет увеличить выход целевого продукта до 70 - 75%, значительно упростить технологию процесса выделения кристаллического продукта высаживанием водой из реакционной смеси. Полученный продукт обладает высокой анаболической активностью и широко применяется в медицинской практике.Способ получения 17 а-метил-Л 4-андростадиенолр-онасостоит в дегидрировании 1йбельман, Г. А, франгуляи О. Н. Емельяновахимико-фар м ацевтюжскийджоникидзеЗаказ 2159/14 Изд. М 886 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 высушивают нри б 0 С. Получают 179 г (72% от теории в пересчете на исходный метилтестостерон) метандростенолона. Препарат удовлетворяет всем требованиям Х ГосфарГмакопеи. Предмет изобретенияСпособ получения 17 сс-метил-Л -андростадиенолр-онадегидрированием метилтестостерона селенистой кислотой, от,гича(ои 1 ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, дегидрированис проводят в растворе 5 сложных эфиров алифатических кислот, например бутилацетата, или в смеси этих эфиров с низшими алнфатическпми спиртами, например с метанолом, и целевой продукт выделяют известны мн приемами.
СмотретьЗаявка
1389756
Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтич ский, институт имени Серго Орджоникидзе
В. И. Максимов, А. хина, Ф. Я. Лейбельман, Г. А. Франгул, И. С. Слюсаренко, Б. М. тин, О. Н. Емель нова
МПК / Метки
МПК: C07J 1/00
Метки: 17а-метил-д1-андростадиенол-17р-она-3
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-306120-sposob-polucheniya-17a-metil-d1-androstadienol-17r-ona-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 17а-метил-д1-андростадиенол-17р-она-3</a>
Способ получения галоидводородной соли -нитробензилового эфира 7-амино-3-метил-3-цефем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 1181548
Опубликовано: 23.09.1985
Автор: Лоуэлл
МПК: C07D 501/04, C07D 501/18
Метки: 7-амино-3-метил-3-цефем-4-карбоновой, галоидводородной, кислоты, нитробензилового, соли, эфира
...избытков спирта не требуется и не нужна обработка водой. Процесс проводят в широком температурном интервале в жидкой фазе.С экономической точки зренияпредпочтительным иминогалогенидомявляется иминохлорид и галоидводоро:дом - хлористый водород,Кроме того, имнногалогенидом может быть иминобромид, иминофторид1181548 4получения может быть использован природный или полусинтетический пенициллин.Примерами бета-диолов, которыемогут быть использованы в процессе,являются 1,3-пропандиол, 1,3-бутанФо диол, 1,.3-пентадиол, 2,2 диметил,3-пропандиол, 2,2-диэтил,3-пропандиол; 2,4-пентадиол; 2,2-дифенил - 10 -1,3-пропандиол; 2,2-бис(параметилфенил)-1,3-пропандиол и соответствующие дитиолы и смешанные тиолоспир- .ты. Примерами альфа-диолов...
Способ получения диизопропиловых эфиров 3-алкоксикарбонил-2 метил-2-пропенилфосфоновых кислот
Номер патента: 1810349
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Волкенштейн, Воскресенская, Епишина, Крышталь, Семенов, Серебряков, Тайц
МПК: C07F 9/40
Метки: 3-алкоксикарбонил-2, диизопропиловых, кислот, метил-2-пропенилфосфоновых, эфиров
...и в этом случае прицинимидом при соотношении эфира и бром- сутствует бромированный эфир, добавляют сукцинимида, равном (4,5-6):1, а также некоторое количество триизопропилфосфиполучение фосфонатов в той же среде без та и продолжают нагревание еще 20 мин, выделейия образовавшегося на первой ста- Если реакция закончена, содержимое реакдии эфира 4-бром-метилбутеновой кисло тора охлаждают,до 35-40 С.ты с последующей отгонкой исходного Герметизируют реактор, сменяют приэфира, его промывкой раствором бикарбо- емную колбу, вводят в массу капилляр, соната натрия и водой, высушиванием и воз- .здают в системе остаточное давление вращением а йроцесс, 25-30 мм рт.ст, и постепенно нагревают соП риме р 1. Получеййедиизопропило держимое. Из реактора...
Способ перекачки жидких, горячих, легкопроникающих химических смесей, например дифенильной смеси
Номер патента: 129948
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Курдюмов, Флейшгаккер
МПК: F04D 7/04
Метки: горячих, дифенильной, жидких, легкопроникающих, например, перекачки, смесей, смеси, химических
...для осуществлснн описываемого способа.В закрытый резервуар 1 устанавлива 1 от насос 2 и наливают холодную химическую смесь до уровня отверстия переливного патрубка ).Горячую легкопроникающую химическую смесь перекачивают насосом 2 из входного патрубка 4 в выходнои пятруб)ок 5. При перек;лке часть се неизоежно утекает через неплотности в салы 1 ике, но смегинвяясь с холодной смесью, остается в резервуаре 1.Избыток смеси в резервуаре периодически возврппается и систему., поступая из пе)еливного пат;)убка 3 во входной патрубок 4.Для поддержания температуры холодной кими 1 еской смеси ня заданном уровне в резервуаре 1 установлен змеевик б, через который про. пускается холодная вода.Предмет изобретенияСпособ перекачки жидких,...
Способ разделения смеси 3, 3-диметил-акролеина и 3-метил-3 бутенола-1 или 3, 3-диметилакролеина, 3-метил-3-бутенола-1 и 3-метил-2бутенола-1
Номер патента: 518121
Опубликовано: 15.06.1976
Авторы: Вольфганг, Зигфрид, Роман
МПК: C07C 27/30
Метки: 3-диметил-акролеина, 3-диметилакролеина, 3-метил-2бутенола-1, 3-метил-3, 3-метил-3-бутенола-1, бутенола-1, разделения, смеси
...результате сушки иад безводным сульфатом натсия получают 122 ч. чистого 3,З-димеФормула изобретения Составитель С. МасловТехред 3. Тараненко Редактор Е, Хорина Корректор А. Дзесова Заказ 1591 15 Изд.1403 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 3тилакролеина с т. кип. 131 С. Выход 96%. Получают еще З-метил-З-бутен-ол, который содержит воду и 2 ч. 3,3-диметилакролеина, который можно опять использовать для дегидрирования.Пр и м е р 2. Полученную при дегидрировании 30 ч. 3-метил-бутен-ола и 48 ч, воды с помощью Сц-ХпО-катализатора смесь следующего состава, ч.: 84 З,З-диметилакролеина (1), 185...
Способ получения метилового эфира 4-гидрокси-4-метил-2 пентиновой кислоты
Номер патента: 1340056
Опубликовано: 30.03.1994
Авторы: Грица, Истомина, Малкина, Скворцов, Трофимов
МПК: C07C 67/36, C07C 69/732
Метки: 4-гидрокси-4-метил-2, кислоты, метилового, пентиновой, эфира
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА 4-ГИДРОКСИ-4-МЕТИЛ-2-ПЕНТИНОВОЙ КИСЛОТЫ из ацетиленового пpоизводного с использованием метанола в пpисутствии катализатоpа, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого пpодукта, в качестве ацетиленового пpоизводного используют 3-метил-1-бутин-3-ол, котоpый подвеpгают взаимодействию с оксидом углеpода пpи 20 - 25oС в сpеде метанола в пpисутствии в качестве катализатоpа хлоpной меди и ацетата натpия пpи моляpном соотношении метанола, 3-метил-1-бутин-3-ола, хлоpной меди и ацетата натpия, pавном 5 : 0,02 : (0,06 - 0,08) : (0,06 - 0,08).
Предыдущий патент: Способ разделения продуктов сульфоокисленйя парафиновых углеводородов
Следующий патент: 306121
Случайный патент: Установка для испытания механической прочности