Фридмунд
Способ получения 8 -эстратриенов, окисленных в положении 1, 3, 17
Номер патента: 626705
Опубликовано: 30.09.1978
Авторы: Клаус, Рудольф, Фридмунд, Хельмут, Хенри, Юкисиге
МПК: C07J 1/00
Метки: окисленных, положении, эстратриенов
...суспензии иэ 13,0 г полученногомасла в 125 мл уксусного ангидрида покаплям доливают 0,7 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают3 ч при комнатной температуре, переводя вещество постепенно в раствор. Затемсмесь выливают в 10-кратный объемледяной воды, к которой добавлено 7 гкарбоната натрия, перемешивают 1 чи затем фильтруют, Промытый и высушенный остаток перекристаллизовываютиз метанола, Получают 7 г целевоговещества, т, цл, 208-211 С, ос+89(С 0,5; СНС 1 ).Аналогично получают 1,3-диацетокси-метилс - 1,3,5 ( 10) -триен- он,П р и м е р 8, 1 317/5 -Триацето кси-ЬХ-эстра,3,5 ( 10)-триен.В раствор из 6 г 1,3-диацетоксис 4- -эстрм3 5 (1 0)-триен 17-она в 240 млметанола и 100 млТГфприкомнатнойтемпературе постепенно добавляют 6 00...
315352
Номер патента: 315352
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Западный, Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Фридмунд
Метки: 315352
...натрия и длядальнейшего высушивапия упаривают в вкуумс, После роматографировдпия в тонкомслое и перскристаллпзации из изопропилового эфира получактг 45 ьчг 4,6-дихлор-,2 я-мстилеи-Л 46 -прсгиадисп - 17 я-о 1-3,20 дион - 17 ацстата с т, пл. 255 в 2"С.1 р и м с р 3. 3,0 г 6-лор,2 а,16,17 а-б 1 смстилси-Л-прс Иадисп,20-диопе смЕчи ива ютс 15 г хлористого лития и 3,0 г Х-хлорсукцииимида в 150 лл уксусной кислоты. После добавлепия 6 5 л диоксаиа реакционную смесьнасыщают газообразным лористым водородом и исремешиваот при комнатной температуре в тсчспис 1 час. Продукты реакции пос ле проведения вышсуказаппыопсрацЕш об.рдоатыгают в условиях примера 1. После ромагогра(рироваиия иа силикагеле и пере- кристаллизации из эг 11 лацетата получаюг...