Способ получения 3-метилового эфира эстрадиола-17р
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
,л 4 ) ОПИСАНИЕ изоьеетения Сдоз СоветскихоциалистицескихРеспублик 22999 ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ вт. свидетельстваависимое от Заявлено 12.Ч.1970 ( 1437780/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 10.Ч 111,1973. Бюллетень33Дата опубликования описания 24.Х 11.1973 07 с 167/12 Государственныи комитеСовета Министров СССРво делам изооретенийн открытий ДК 547,689.6(088.8) Авторыизобретения А. В. Захарычев, Е. Г. Крютченко,Институт химии природных единений АН ССС аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕТИЛОВОГО ЭФИРА ЭСТРАДИОЛАследующим омылением полученного 17-грифторацетата 3-метилового эфира эстрадиола метанольной щелочью и выделением целевого продукта известными приемами.5 Это дает возможность исключить стадиюгидридного восстановления и упростить стадию омыления 17-трифторацетата 3-метплового эфира эстрадиола,О П р и м ер. 1 г 3-метилового эфира Л(Ф)-дегидроэстрона растворяют в смеси 1 О мл сухого бензола и 10,7 .ил трпэтплсилана, К раствору прибавляют 13,1 лл трифторуксусной кислоты и кипятят в течение 2,5 час. Реакцп овную смесь выливают в раствор МаСО, сольдом, экстрагируют бепзолом и хлороформом, Экстракт промывают водой, сушат безводным Мд 504 и упаривают, Остаток растворяют в 20 лл 5%-ного КОИ в метаноле и кп- О пятят 0,5 час. Смесь выливают в холоднуюводу и экстрагируют бепзолом.Экстракт промывают разбавленной солянойкислотой, водой и упарпвают. Кристаллический осадок промывают метанолом и получа ют б 10,иг (б 0% от теоретического) 3-метилового эфира эстрадполар (3), т, пл. 123 - 127 С, не дающего депрессии т. пл. с образцом (3), полученным независимым методом. Изобретение относится к способу получения 3-метилового эфира эстрадиола, который является необходимым промежуточным продуктом в синтезе различных эстрогенных гормонов, а также исходным соединением для получения различных препаратов ряда 19-нортестостерона.Известен способ получения 3-метилового эфира эстрадиолар восстановлением 3-метилового эфира Л-дегидроэстрона.Такой процесс включает три стадии: гидридное восстановление 3-метилового эфира Лфь дегидроэстрона (тетраенона) в тетраенол, ионное восстановление Л(ьдвойной связи в тетраеноле смесью трифторуксусной кислоты и триэтилсилана и омыление образующегося 17-трифторацетата 3-метилового эфира эстрадиола борогидридом натрия.Цель изобретения - упрощение технологии процесса,Эта цель достигается тем, что осуществляется одновременное и стереоспецифпческое ионное восстановление Льдвойной связи и 17-кетогруппы в 3-метиловом эфире Лфьдегидроэстропа смесью сильной кислоты, например трифторуксусной кислоты, и триалкилсилана, например триэтилсилана, при кипячении в среде органического растворителя с поАнанчеико и И. В. Торгов322999 эфира ОСН 3,Составитель Г. ЖуковаРедактор Т. Пилипенко Техред Т. Курилко орректоры Л. Корогод и А. Николаева Тираж 523овета Министоткрытийаб., д, 4/б 888ого комитетаизобретений35, Раушская Изд,осударственнпо деламМосква, Ж Заказ 33943ЦНИИПИ ПодписноССР ипография, пр, Сапунова, 2 Предмет изобретения Способ получения 3-метиловогоэстрадиолар формулы с применением ионного восстановлений смесью сильной кислоты, например трифторуксусной, и триалкилсилана, например триэтилсилана, и омыления 17-трифторацетата 3- 5 метилового эфира с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, ионному восстановлению подвергают 3-метиловый эфир Ла-дегидроэстрона при кп- О пячении в среде органического растворителя,омыление полученного 17-трифторацетата 3- метилового эфира эстрадиола проводят метанольной щелочью.
СмотретьЗаявка
1437780
А. В. Захарычев, Е. Г. Крютченко, С. Н. Ананченко, И. В. Торгов, Институт химии природных соединений СССР
МПК / Метки
МПК: C07J 1/00
Метки: 3-метилового, эстрадиола-17р, эфира
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-322999-sposob-polucheniya-3-metilovogo-ehfira-ehstradiola-17r.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-метилового эфира эстрадиола-17р</a>
Предыдущий патент: Способ получения 8-(а-фенэтил)-тиогликолевойкислоты
Следующий патент: Способ получения 2, 6-хлорпуринов
Случайный патент: Устройство для разгрузки гравитационного ячейкового стеллажа для хранения цилиндрических изделий