Способ получения (-строфантина-р
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 306122
Авторы: Харьковский, Чернобай
Текст
306122 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 21,Х 1,1968 ( 1291667/23-4) МПК С 07 с 173/02 исоединением заявкиоритет Коиитетзобретеии елам открытий УДК 547.689.6.0(088.8) Опубликовано 11,71,1971, Бюллетень19Дата опубликования описания 2 ХП 1.1971 при Совете Мииистро СССРи мико-фармацевтический арьковский на аявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ К-СТРОФАНТИН Изобретение относится к способу получения сердечных гликозидов, широко применяемых в медицинской практике.Известен метод получения К-строфантина-р путем конденсации цимарина с ацетобромглю козой в присутствии карбоната свинца в качестве акцептора бромистого водорода при температуре 140 С, последующего омыления полученного продукта в щелочной среде, например метанольным раствором КНСОз, и выде ления конечного продукта обычным способом. Выход К-строфантина-р 17,3%.Кроме низкого выхода, недостатком метода является высокая температура проведения реакции и, как следствие этого, необходимость 15 применения аппаратуры для непрерывной дистилляции растворителя.Цель изобретения - получение К-строфантина-р с более высоким выходом и более простым способом, чем это было известно ра нее, - достигается за счет проведения конденсации цимарина с ацетобромглюкозой в присутствии карбоната серебра и камфоры в качестве акцепторов выделяющегося бромистого водорода при температуре окружающей сре ды, обычно 5 - 20 С, последующего омыления, полученного продукта в щелочной среде, например метанольным раствором аммиака, и выделения целевого продукта обычным способом. Выход К-строфантина-р 40 - 50%. 30 П р и м е р. В колбу на 150 мл помещают 1 г цимарина, 3 г углекислого серебра, 3 г камфоры, приливают 80 мл абсолютированного метиленхлорида и прибавляют 6 г ацетобромглюкозы порциями по 1,5 г в течение 2 час при непрерывном взбалтывании, После фильтрации реакционной смеси фильтрат упаривают в вакууме, остаток для омыления растворяют в 50 мл абсолютного метанола, приливают 7 мл абсолютного метанола, насыщенного при 0 С сухим аммиаком, и оставляют на 18 час при 18 С, Отогнав метанол и аммиак в вакууме, остаток растворяют в 100 мл воды и обрабатывают три раза хлороформом порциями по 70 мл. Непрореагировавший цимарин переходит в хлороформ. Из водного раствора после обработки его хлороформом смесью хлороформа со спиртом (2: 1) извлекают К-строфантин-р до отрицательной реакции Раймонда водной фазы. Хлороформно-спиртовый экстракт упаривают в вакууме досуха, остаток растворяют в небольшом количестве воды и раствор фильтруют через небольшой слой окиси алюминия (диаметр слоя 3 см; его высота 5 см), которую промывают водой до полного перехода гликозида в элюат. Водный фильтрат обрабатывают смесью хлороформа со спиртом (2: 1) до полного перехода К-строфантина-Р в органическую фазу. После упаривания хлороформно-спиртового экстракта вЗаказ 2159/16 Изд,886 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретепий и открытий прп Совете Министров СССР Москва, 7 К, Раушская иаб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2. вакууме досуха получают чистый К-строфантин-Д с выходом 40 - 50% от теории. К-строфантин-р кристаллизуется из воды. Предмет изобретенияСпособ получения К-строфантина-Д конденсацией цимарина с ацетобромглюкозой в присутствии акцептора бромистого водорода с последующим омылением продукта конденсации, отгичающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, в качестве акцептора выделяющегося на стадии 5 конденсации бромистого водорода употребляют карбонат серебра и камфору, процесс ведут при температуре окружающей среды и целевой продукт выделяют известным способом
СмотретьЗаявка
1291667
Харьковский научно исследовательский химико фармацевтический, В. Т. Чернобай
МПК / Метки
МПК: C07J 19/00
Метки: строфантина-р
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-306122-sposob-polucheniya-strofantina-r.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения (-строфантина-р</a>
Предыдущий патент: 306121
Следующий патент: Способ получения 4-метил-3, 4-эпоксипентанона-2
Случайный патент: Способ получения -маннозы