Способ получения метилового эфира й-6-аза-9
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 332081
Авторы: Всесоюзный, Гриненко, Попова
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ332081 Союз Советских Социвлистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства ЛЪ14621,32/2:3-4 аявлепо 22.Л 1,М. Кл. С 07 с 169/ трнсоедпнением заявки ЛЪ Комитет по лелем изобретений и открыти при Совете Иииистров СССР. С. Гриненко и Е. В. Попо есоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтичес институт имени Серго Орджоникидзеаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭфИ й-АЗА(11)-ДЕГИДРОЭСТРО НА носится к спосооу полученияя - метнлового эфира Лэстрона 1, обладающего фитивностью. ОН Н МеО 0 МеО 1Т Т Т 3 ового эифра й-азаэститая на метплциклопенОбщий выход мрадиола (1 Ч) 2,4/гандион),Изобретение о нового соединен аза(11)-дегидр зиологической а 70%О МеО1 Тз Известен полный синтез производных 6-аз трапа, протекающий по следующей схеме: Предлагаемый способ получения метнлового эфира Л-аза(1) -дегндроэсгрона заключается в том, что анти-транс-метил-фор332081 3 П р ед м ет изобретения Составитель Г. ЖуковаРедактор 3. Горбунова Техред Е. Борисова Кооректор Л. Орлова Заказ 1152, 1 Изд.505 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам,изобретеиий и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Типографил, пр. Сапунова. 2 мил,5-диэтилендиоксигидриндан подвергают взаимодействию с м-анизидином, образовавшееся основание Шиффа восстанавливают КаВНа до амина, полученное соединение циклизуют с одновременным гидролизом кеталь. ных групп и целевой продукт выделяют известными приемами. По предлагаемому способу новое производное 6-азаэстрана получают с выходом 15%,П р и м е р 1. Метиловый эфир й-аза(11) -дегидроэстрона.Раствор 1 г анти-транс-метил-формил,5-диэтилендиоксигидриндана в 10 мл бензола кипятят 4 час с 0,4 мл м-анизидина (с насадкой Дина - Старка). Бензол отгоняют в вакууме, оставшееся масло растворяют в 10 мл абсолютного метанола и восстанавливают 0,31 г г 1 аВН 4 (80%-ного) при 15 С в течение 30 мин, Затем прибавляют 15 мл 7 н, НС 1 и выдерживают в течение ночи при комнатной температуре. Далее нейтрализуют насыщенным раствором Ма 2 СОз и экстрагируют эфиром. Получают 0,15 г метилового эфира 6-аза 9(11) -дегидроэстрона (1), т. пл. 205 - 206 С (из метанола) . УФ-спектр: Лмакс 235 нм, е 25200; Л,иак 270 нм, е 11000; Лк, 332 нм, е 6000. ИК-спектр (см 1): 3400 (И - Н), 1734 5 (С - О), 1620, 1610, 1580, Выход 15%, считаяна анти-транс-метил-формил,5-диэтилендиоксигидриндан.Найдено, %: С 76,34; Н 7,26; К 4,73.С,зНзОз.10 Вычислено, %: С 76,29; Н 7,47; К 4,94. 15 Способ получения метилового эфира йаза(11)-дегидроэстрона, отличающийся тем, что анти-транс-метился-формил,5-диэтилендиоксигидриндан подвергают взаимодействию с м-анизидином, образвовавшееся основание 20 Шиффа восстанавливают ХаВН до амина, полученное соединение циклизуют с одновременным гидролизом кетальных групп и целевой продукт выделяют известными приемами,
СмотретьЗаявка
1462132
Г. С. Гриненко, Е. В. Попова, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт имени Серго Орджоникидзе
МПК / Метки
МПК: C07J 1/00
Метки: й-6-аза-9, метилового, эфира
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-332081-sposob-polucheniya-metilovogo-ehfira-jj-6-aza-9.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилового эфира й-6-аза-9</a>
Предыдущий патент: Способ получения монотиосемикарбазона а-этоксиакролеина
Следующий патент: 332082
Случайный патент: Способ изготовления полых деталей с внутренним фланцем