Способ получения соласодина

(б 1) Дополнительн авт. аявлено 20,06.7 937268 0 соединением заявкиси осударственнык Совета Министро по делам изобр ет(45 та опубликования описания 08.:.") Авторы Н. В. Михайлов, Л, Г реева и Р, А. Татево изобретен 71) Заявитель Н аучно-исследовфизико-химическои технолог ельская лабораторимеханики материалеских процессов(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛАС Целью изобретени указанных недостатко интенсификация про достигается тем, что виях вибротурбулиза при частоте 70 в 1 0,5 л,и. я является устранение в известных способов и цесса гидролиза. Цель гидролиз ведут в услоции реакционной массы Гц и амплитуде 0,8 -5 Изобретение относится к области усовершенствования способа получения соласодина, язляющетося важным исходным соединением в синтезе многих физиологически активных стероидных препаратов.Известен способ получения соласодина из травы паслена дольчатого кислым гидролизом гликоалкалоидов, содержащихся в исходном сырье, с последующей обработкой основанием и выделением целевого продукта 10 известным способом, заключающийся в том, что траву паслена дольчатого нагревают з изопропиловом спирте при 80 - 83 С и полученную м,ассу подвергают гидролизу действием соляной кислоты при нагревании 111. 15Однако этот известный способ недостаточно интенсизен и требует для прозедеиия гидролиза гликоалкалоидов длительного времени.Известны также многочисленные способы О получения соласодина как из того же паслена дольчатого, так и из других растечий рода Яо 1 апцтп 2 - 4. Все эти извесгные способы включают ключевую стадию - гидролиз гликоалкалоидов, содержащихся з растении, который проводится простым нагреванием гликоалкалоидов с водно-спиртовыми растворами кислот, и имеют тот же недостаток - недостаточную интенсивность процесса гидро- лиза.3 В соответствии с изобретением описывается способ получения соласодина из травы паслена дольчатого кислым гидролизом гликоалкалоидоз соляной кислотой з среде пзопропилового спирта, последующей обработкой основанием и выделением целевого продукта известным путем, заключающийся в том, что гидролиз начинают нагрезом травы з смеси изопропилозого спирта с соляной кислотой, а затем ведут з условиях вибротурбулизации реакционной массы при частоте 70 в 1 Гц и амплитуде 0,8 - 0,5 лл 1. При этом сзободнач поверхность массы з сосуде захватывает всплескамп пузьврьки воздуха, которые мигрируют в сторону дна сосуда. При накоплении в массе определенного количества газа происходит резкий переход смеси в турбулентное состоя 1 ние. Наличие пузырьков газа в массе и разрушение связей структуры травы вибрацией значительно снижает вязкость системы, которая становится подвижной, з счязи с чем увеличивается скорость ззаимоперемеФормула изобретения Составитель Т. Илюхина Техред М. Семенов Редактор Т. Девятко Корректор В. Гутман Заказ 672/1959 Изд, 682 Тираж 563 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент щения раствора и дисперсной фазы, что ускоряет процесс масссобмена.При сохранении качества и выхода целевого продукта такими же, как и в известном способе, предлагаемый способ дает возможность ускорить процесс гидролиза в 3 - 6 раз,П р и м ер. 100 г травы паслена дольчатого (с содержанием соласодина 1,03 г) заливают 4%-ным раствором соляной кислоты в 80% -ном изопропиловом спирте до общего объема 800 мл, кипятят 1 ч, переносят в виброаэроколонку и подвергают вибротурбулизации в течение 1 ч на режиме: частота 70 - 100 Гц, амплитуда 0,8 - 0,5 мм, после чего к реакционной массе прибавляют 5%-ный раствор едоцкого натра до рН=9,5 - 10,0 и далее целевой продукт выделяют известным способом. Способ получения соласодина из травы паслена дольчатого гидролизом гликоалкалоидов соляной кислотой в среде изопропилового спирта, последующей обработкой основанием и выделением продукта известным путемо тл ич ающи й ся тем, что, с целью интенсификации процесса, гидролиз ведут в 5 условиях виброту 1 рбулизации реакционноймассы при частоте 70 100 Гц и амплитуде 0,8 - 0,5 ил. Источники информации, принятые во вни 10 ма(ние при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССР259878,кл, С 07 С 43100, 31.12.68,15 2, Авторское свидетельство СССР211536, кл. С 07 С 173,02, 19.02.68. 3, Авторское свидетельство СССР191546,кл. С 07 С 11/1 б, 26.01.67.2 о)714. Хим.-фармацевтический журнал, 1970,4(12), 45, В. В, Панина, Л. Ш, Городецкий, Г, Б. Пименова, Л. Ф. Попребная. Новый процесс очистки соласодина.