Способ получения 3(4-оксо-рамнозил) -14 -окси-буфа-4, 20, 22-триенолида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
сесе Союз Советских Социалистицеских Республик) 05,08.7 те судврственныи комит оветв Министров ССС а делам изобретенийн открытий 31) Р 24 43) Опубл 612,3 овано 0 77 юллетень45) Дата опубликования ия 08,04.77 Иностранцыльтер Лезель, Вернер Траунэккер и Вольфганг Хефке (ФРГ)(2) Авторы изобретен Иностранная фирмафК,Х. Берингер Зонф(71) Заявител ОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-(4-ОКСО- с - 1 -РАМ( 3- -(4 окс -о кои-буфаторой Изобретение относ ния нового гликозида- ь -рамнозил)-14-триенолида, обладаю тическими свойствам Предлагаемый спополучео о(.- ,20,22- терапев - водород, или алко изшисил;кокси алк- низ 1 т иК в гают гидрол ли щелочной растворитии амест о ценным кисло- ительно рода, под в кислой изу, прсреде, ле и соб основан на ре тем омыления сло щелочной среде ( что соединение об кци ном целеорганическом е выделяютвой продукт,Исходные соединения можно получать из10 просцилларидина, который обрабатывают тетраалкиловыми эфирами ортоугольной кислотыили активным пр.язводным угольной кислоты,например 1,1-карбонилдиимидазолом, бензиловыми эфирами имидазол- Р 1 -карбоновой15 кислоты, эфирами хлоругольной кислоты, фосгеном или эфирами пироугольной кислоты,иногда в присутствии акцептора кислоты, споследующим окислением гидроксильной группы в положении 4 с помощью диметилсуль 20 фоксида в присутствии дициклогексилкарбодиимида и пиридинийхлорида,Пример 1. 301 г(5 ммоУ Ф3 Р -(2, 3 -диметоксиметилиден- с 1. - Ь -рамнозил)-14-окси-бу22-триенолида в 1 мл 2 н, соляной олучения спиртовфиров в кислой ил заключается в том мулы ль) -оксофа,20 кислоО П И С А Н И Е "=546284 ты размешивают 0,5-1 час при комнатной температуре (конец реакции определяют методом тонкослойной хроматографии), разбавляют 100 мл воды, экстрагируют 2 х 50 мл этилацетата, промывают экстракты водой, б сушат над сульфатом натрия и упаривают досуха. К остатку добавляют 50 мл метанола и 3 мл 1 М раствора бикарбоната натрия, нагревают 5 мин до ЗОоС (конец реакции определяют методом тонкослойной хромато графин), нейтрализуют этилацетатом, сгущают в вакууме, обрабатывают остаток водой и этилацетатом, сушат экстракты, упаривают досуха, хроматографируют остаток на силикагеле (0,2-0,5 мм), элюируя смесью хло-роформ-ацетон (3:1), и получают 1,76 г (66%) аморфного 3-(4 -оксо- с 6 - Ь - -рамнозил)-14 3 -окси-буфа,20,22-сгриоенолида, т.пл. 142-145 СПример 2. Раствор 2,92 г (5 ммоль) 3-(2, 3 -этоксиметилиден- -оксо- с- --рамнозил)-14 (Ъ -окси-буфа- -4,20,22-триенолида в 50 мл тетрагидрофусоляной кислоты размешикомнатной температуре, тиламином, сгущают в вают дальше, как в примере 3 г (73%) целевого проО 1 шие алкил или ксил или В и подвергают гидделяют. 1,66или-буфаанола до К раствору2, 3 -циклокарбнозил)-14 1" -оида в ЗО мл метраствора бикар- 15 мин прив вакууме доают аналогичномг целевого (51 ю з пров боната нато 40 С, неи;- ебольшого примеру 1 %) продуктые во в рганически 1, стр. 20 Составитель В. ПастуховаТехред М, Ликович Коррект. Шаргано Реда Шекма Тираж 572 енного комитета елам изобретени ква, Ж, Рау По каз 228/1 ЦНИИПИ Го ное ров ССС ин овет ар рытииабд. 4/5 и от ская по д3035, Мо илиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,рана и 1 мл 2 н, вают 1 час при нейтрализуют три э кууме, обрабатыва 1, и получают 1,9 дукта.Пример 3 (3 ммоль) 3 В -( -оксо- А--рам -4,2 0,22-триенол бавляют 5 мл 1 М рия, размешивают рализуют, сг 5 шают объема, обрабатыв и получают 8,11 Целевые продукты, полученные в примерах 2 и 3, идентичны продукту, полученному в примере 1. Формула изобретения 1, Способ получения 3 -(4-оксо- о(. -- Ь -рамнозил)-14-окси-буфа,20,22-триенолида, о т л и ч а ю ш и й с я тем,что соединение обшей формулы в которой К - водород, низ алкоксил; Р- низший алко Квместе - атом кислорода ролизу и целевой продукт вь2. Способ по и. 1, о т ш и й с я тем, что гидроли кислой или щелочной среде,Источники информации, пр мание при экспертизе:1, К, Бюлер, Д, Пирсон синтезы, М"Мир", 1973,
СмотретьЗаявка
2162234, 25.07.1975
ВАЛЬТЕР ЛЕЗЕЛЬ, ВЕРНЕР ТРАУНЭККЕР, ВОЛЬФГАНГ ХЕФКЕ
МПК / Метки
МПК: A61K 31/585, A61K 31/7028, C07J 19/00
Метки: 22-триенолида, 3(4-оксо-рамнозил, окси-буфа-4
Опубликовано: 05.02.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-546284-sposob-polucheniya-34-okso-ramnozil-14-oksi-bufa-4-20-22-trienolida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3(4-оксо-рамнозил) -14 -окси-буфа-4, 20, 22-триенолида</a>
Способ получения 2-оксиметил-3-окси-6(1-“окси-2-“аминоэтил) пиридинов или их солей
Номер патента: 503518
Опубликовано: 15.02.1976
Автор: Вайн
МПК: C07D 213/30
Метки: 2-оксиметил-3-окси-6(1-"окси-2-"аминоэтил, пиридинов, солей
...1,0 н. метанольного раствора хлористого водорода и 50 мл воды. Раствор нагревают в течение 7 ч при 50 С, затем упаривают под вакуумом до объема примерно в 30 мл. Медленно приливают диэтиловый эфир, выпадает дигидрохлорид. Продукт очищают дополнительной пере- кристаллизацией из метанола - эфира. 50 П р и м е р 2, Дигидрохлорид 2-оксиметил- окси-б- (1-окси- изопропиламиноэтил) - пиридина,В раствор 3,1 г 2,2-диметил-б-(1-окси- изопропиламиноэтил)-4 Н-м - диоксина (5,4-в) пиридина в 50 мл метанола вносят 23 мл 1,0 н. метанольного раствора хлористого володора и 0,30 мл воды. Раствор нагревают в течение 7 ч при 50 С, затем упаривают под вакуумом до объема в 10 мл. Медленно приливают диэтиловый эфир, выпадает дигидрохлорид. Его очищают...
Способ получения 2оксиметил-3-окси-6(1-окси-2 трет. бутиламиноэтил)-пиридина или его солей
Номер патента: 604486
Опубликовано: 25.04.1978
Автор: Сусуму
МПК: C07D 213/36
Метки: 2оксиметил-3-окси-6(1-окси-2, бутиламиноэтил)-пиридина, солей, трет
...указанного выше бензилоксильного соединения, 199 мл дистиллированной воды и 347,4 гвлажного катализатора палладий (5%) на древес.ном угле (50% катализатора, 50% воды), смесьперемешивают в 7,56 л автоклаве гидрогениэации 80при комнатной температуре и нри давлении водо.рода 3,5 кгс/см, Спустя 3,75 час поглощения водорода прекращается, отработанный катализаторотфильтровывают иэ смеси. Фильтрат упаривают ввакууме до получения маслянистой жидкости, кото.18рую растворяют в 3 л абс.этанола, При выпаривании получают азеотропную смесь воды с маслянис.той жидкостью, которую растворяют в литре мета.иола, содержащего 47 мл этанольного растворахлористого водорода, После перемешивания раствора в течение 30 мин, добавляют 4 л изопропи.лового эфира,...
1-окси-22(1-окси -толил)-фосфинилфенилазонафталин в качестве реагента для спектрофотометрического определения скандия
Номер патента: 958426
Опубликовано: 15.09.1982
Авторы: Должникова, Петрова, Цветков, Чернышова
МПК: C07F 9/30
Метки: 1-окси-22(1-окси, качестве, реагента, скандия, спектрофотометрического, толил)-фосфинилфенилазонафталин
...кислоты в качестве маскирующего комплексообразователя можно устранить влияние 5000-кратных количеств железа (Р 1) .Высокая избирательность предлагаемого реагента к щелочным и щелочно- . земельным элементам, алюминию, марганцу, вольфраму, никелю дает возможность определять скандий без отделения сопутствующих элементов в силикатах, рудах, производственных концентратах, что значительно сокращает время и снижает трудоемкость процесса.Приме-Я (2 /1-окси ( фрама, марганца, 2,5-кратные - циркония 0,5-кратные - тория.Как видно из нриведенных данных определение скандия возможно В присутствии лишь незначительных количеств никеля, ниобия, висмута, сурьмы, аллюминия, железа, вольфрама, марганца, цирконияСледовательно, в ряде случаев...
Способ получения производных тиазолидин-4(s)-карбоновой кислоты или ее солей с щелочными или щелочноземельными металлами, или ее сложных эфиров
Номер патента: 1443800
Опубликовано: 07.12.1988
Авторы: Андраш, Аттила, Бела, Геза, Золтан, Илдико, Иштван, Карой, Марианн, Реже, Терезиа, Ференц, Шандор, Юдит, Янош
МПК: A61K 31/427, A61P 1/16, C07D 277/06
Метки: кислоты, металлами, производных, сложных, солей, тиазолидин-4(s)-карбоновой, щелочноземельными, щелочными, эфиров
...(5 ммоль) оксида магниясуспендируют в 30 мл воды, к приготовленной суспензии прибавляют 2,82 г(10 ммоль) 5,5-диметил-(3-нитрофенил)-тиазолидин(Б)-карбоновой кислоты, после чего смесь выдерживаютопри 60 С до полного растворения твер -дых веществ. Прозрачный раствор упаривают в вакууме досуха, а полученныйостаток сушат в эксикаторе над пятиокисью Фосфора. В результате с количественным выходом получают продукт ввиде сиропообразного вещества.Сводная кислота имеет т.пл, 139140 С.ГЫ 3 = -26,4 (с = 0,588, диметилсульфоксид), М = 282,3,Рассчитано, %: И 9,92; Б 11,36.СН ,11 лОдБ фНайдено, %: И 9,12; Б 11,02.ИК-спектр: 172 б см "(СО).Н-ЯМР-спектр; 1, Зб (в, ЗН, СН з);1,69 (в, ЗН, СН ); 3,57 (в 1 Н, Н);5) 76 (в, 1 Н, Н); 7, 65 (, 1 Н);7,95 (сЫ, 1...
Способ получения 1, 1-диоксо-6-(замещенный метилен) пенициллановых кислот или их сложных аллиловых эфиров, или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1508961
Опубликовано: 15.09.1989
Автор: Юхпинг
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/861
Метки: 1-диоксо-6-(замещенный, аллиловых, кислот, металлами, метилен, пенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров
...натрия.Раствор 46 мг аллил-б(Е)-(М-ме-.тилпиррол-ил)метилен,1-диоксопеницилланата, 5 мг тетракис(трифенилФосфин)палладия (0), 4 мг трифенилФосфина и 1 мл метиленхлорида перемешивают в атмосфере азота в течение5 мин, Результирующую смесь разбавляют 1 мл этилацетата и прибавляют0,25 мл раствора 2-этилгексаноатанатрия в этилацетате. После перемешивания при комнатной температурев течение 1 ч смесь фильтруют, осадок промывают этилацетатом, диэтиловым эфиром.Получают 30 мг желтого твердогосоединения,Н ЯИР (О 0), 3 , ц, на млн; 1,50(Е)- и (Е)-изомеры,К раствору 310 мг (0,84 ммоль) аллил-альфа-(Фуран-ил)оксиметил,1-диоксопеницилланата в 5 мл метиленхлорида прибавляют 0,14 мл(0,924 ммоль) трифторметилсульфонилхлорида и смесь...
Предыдущий патент: Способ получения ферментного препарата, содержащего липазу
Следующий патент: Смазочный материал
Случайный патент: Искусственная приманка