Патенты с меткой «прегнановой»

Номер патента: 439974

Опубликовано: 15.08.1974

Авторы: Вихерт, Герхард, Колб, Лаурент, Менгель, Прецевовски, Хофмейстер

МПК: C07C 169/36

Метки: кислоты, прегнановой, производных

...эфира с т. пл. 238 С, а)Я = +22 (хлороформ),Пример 23. 900 мг 6 а-фторр, 20 а-диокси-З-оксоа-метил,4-прегн адиен-изопентилового эфира растворяют в 12 мл пиридина и смешивают с 3 мл ангидрида пропионовой .кислоты. Через 3 дня выливают в300 мл ледяной воды, содержащей хлориднатрия. Сушат над сульфатом натрияи упаривают растворитель в вакууме. Сыройпродукт перекристаллизовывают из смесиацетон-гексан. Получают 578 мг 6 а-фторр-аксиа-,пропионилокси-З-оксоа-метил,4-прегнадиенизопентиловый эфир с т. пл,148,2 С, а) Я = +52 (хлороформ).Пример 24. 600 мл 6 а-фторр, 20 р-ди.окси-З-оксоа-метил,4-пр гнадиен-изопентилового эфира в пиридине подвергаютвзаимодействию с 3 мл ангидрида маслянойкислотыкак...

Номер патента: 524523

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Рудольф, Хенри

МПК: C07J 5/00

Метки: кислоты, прегнановой, производных

...обладающих окислительными свойствами, можно употреблять, например, окись серебра, окись свинца ( Ш ), сурик, окись ванадия ( 7 ), окись марганца (17 ) или окись хрома (И ), однако последнюю можно испо- пользовать бдишь в том случае, когда стероидапьдегид не содержит в положении И 3 гицроксильной группы. Окисеп тяжелого металла применяют в количестве 0,5-50 г, преимущественно 1-10 г на 1 г стероидальдегида. Катализатором на второй стадии процесса служат цианидные ионы, В качестве реагентов, дающих цианидные ионы, преимущественно используют цианиды щелочных метаппов, такие,как цианид натрия или калия, в количестве 0,01-10 моль, предпочтительно 0,1-1 моль цианида на 1 моль стероидальдегида, Если в качестве реагента, дающего цианидные...

Номер патента: 555856

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Клаус, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: кислоты, прегнановой, производных

...углеводородынапример метилен хлорид, хлороформ, простые эфиры,/ такие как диэтиловый эфир, диизопропиловый эфир, кетоны, например ацетон, метилэтил, кетон, или спирты, такие как метанол, этанол.Предлагаемый способ можновести так жв в смесях названных растворителей,С пособосуществляют предпочтительнопри 0 С. Так, например, можно окноп 015лять соединения, соответствукнцие общей формуле Ц при комнатной температуреили при температуре кипения применяемогорастворителя.П р и м е р 1, Раствор 10 г 906-фтор- З 0 11 ф, 21-диоксиноС, 17 с 6 - изопропилцдендиокси,4-прегнадиен,20-диона в 1000 мл метанола смешивают с 5 г ацетата меди (Ц ) и перемешивают 120 часпри комнатной температуре. Раствор сгушают в вакууме и остаток растворяют вдихлорметане,...

Номер патента: 609472

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Клаус, Рудольф, Ханс, Хенри

МПК: C07J 7/00

Метки: кислоты, прегнановой, производных

...р и и е р 5. 1,0 г бе 9 -ди"Фтор-гидроксибс-метил-прегнадиен,20-:диона подвергаютобработке по примеру 2 и получают280 мл метилового эФира ба9 фдифтор,11,20-триоксо 16 ас -метил-1,4-прегнадиен-кислоты с т.гл.163-) 64 оС.р и и е р б, По примеру 3 обрабатывают Н-.бутанолом 200 мг метилового эфира б ,9 -дифтор,11,20 нення выделяют,в виде свободной кислоты, в виде соли или в виде сложного эфира, который в случае необходимости переэтерифицируют известными методами. 5Пример 1, А.1,0 гбА -фтор-гидроксиА-метил-прегнадиен,11,20-триона растворяют в 125 мл метилового спирта ц полученный раствор смешивают с раствором, содержащим 250 мг укеуснокислой меди (11) в 125 мл метилового спирта. Смесь перемешивают 30 мин при комнатной температуре,...

Номер патента: 615863

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Клаус, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри

МПК: C07J 7/00

Метки: кислоты, прегнановой, производных

...Остаток хроматографируют на силикагеле с помощью смеси ацетон/гексан (О-ЗОЪ ацетона), Злюируют 220 мг метилового эфира 11/3 -фторй; -хлорА,17 ф -пзопропнлиденциокси,20-диоксо,4-прет- надиен-кислоты.П р и м е р 3. Раствор, содержащий40 700 мг 21-оксиц.,17 К -изопропилидендиокси,4 9( 11)-прегнатриен,2 О- диона в метиловом спирте, вводят во взаимодействие по методике примера 1, получают 16 0176 ь-изопропилндендиокси 45 -3,20-диоксо,4-9( 11)-прегнатриен- эля.Г 1 олученный альдегид вводят во взаимодействие в условиях, описанных в примереЫ 1, однако реакцию проводят в бутиловом спирте, Выход бутилового эфира 16 К,17 А- -изо про пил нпендио кс иО-дн оксо, 4- -9( 1 Х ) -прегнатриен-кислоты, полученного в виде маслообразного продукта, сос...

Номер патента: 622411

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Клаус, Рудольф, Ханс, Хенри

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: кислоты, прегнановой, производных

...кислоты и циклогексилового эфира6 у -фтор,21 ф-диокси-оксою метил,4-прегнадиен-карбоновойкисл отыБ. Аналогично примеру 3 Б окисляют5,1 г полученной в и. А смеси, получаютпиклогексиловый эфир бс -) Фтор - 11 ф - Ооксо,20-до оксо-метил,4-пренадиен-кврбоновой кислоты, т. пл.258-260 С,Я + 130 (диоксан).В, Аналогично примеру 3 В 500 мгциклогексилового эфира 6 Ы -Фтор/Ь И- оксо,20-ди оксоМ, -метил,4- прегнааиен -21-карбоновой кислоты окисляют реагентом Джонса, получают 451 мгииклогексилового эфира 6 М -фтор,11,"20-три оксор -метил,4-прег нади ен-Ю21-карбоновой кислоты в виде аморфного порощкообраэного вещества, и р( пи оксан),В, Раствор, содержащий 1 г полученного в и, Б метилового эфира в 60 млацетона, смешивают с...

Номер патента: 686623

Опубликовано: 15.09.1979

Авторы: Карл, Клаус, Рудольф, Хельмут, Хенри, Эрих

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: кислоты, прегнановой, производных

...после перекристаллиза" ции из смеси ацетон-гексан получают 1,12 г метилового эфира бг-фтор- "хлор-20;диокси"З-оксо,4- -прегнадиеновой-кислоты с т,пл.211-212 Сео) = -13 (хлороформ). УФг Е - - 14800 (метанол) .б) 10,5 г смеси метилового эфира 6 А-фтор-хлор,20 д-;диокси- -оксо-.метил,4-прегнадиеновой-кислоты и метилового эфира 6 Ы фтор-хлор,20;диоки-оксо- -16 К-,метил,4-прегнадиеновФй- -кислоты растворяют в 60 мл метиленхлорида и окисляют 150 г активной окиси марганца (1 Х) при комнатной температуре. После Фильтрования окиси марганца (1 Х) и выпаривания раст. - ворителя сырой продукт перекристаллизовывают двухкратно иэ смеси ацетонгексан получают 1,08 г метилового эфира бсср-фтор-хлорс)-окси,20- -диоксобс(.-метил,4-прегнадиеновой-...