Способ получения 6-метил-(1, 2, 16, 17 ) циклогексанопрегна 4, 6-диен-3, 20-диона

Номер патента: 482083

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Куликова, Левина, Титов

МПК: C07J 53/00

Метки: 20-диона, 6-диен-3, 6-хлор-(1, циклогексанопрегна-4

...с соответствующим диеном и: процесс ведут в присутствии кислоты Льюиса, после чего выделяют целевой продукт пэвестнымн приемами.Предлагаемый способ отличается тем, что в пентаран прегнанового ряда вводят двойную связь н хлор в положении 6 н получают при атом новое производное этого ряда - 6-хлор 1, 2; 16 Й, 17 о(.1 циклогексанспрегна,6 чднен,20-дион, обл дающий высокой физиологической активностью.Сущность описываемого способа получения 6-хлор 1, 216 а(, 17 А 1 цик логексанопрегна,6-диен-З, 20-диона заключается в том, что 1, 2; 16 А, 17 а 1 циклогексанопрегн-ен,20-дион подвергают дегндрнрованию хлоранилом втрет-бутнловом спирте, полученное Ь. -деб 1 ндросоединение подвергают вэанмодействв(ео с перкнслотой, например...

Номер патента: 1595848

Опубликовано: 30.09.1990

Авторы: Багаев, Голицына, Пентин, Пентина, Хитрин, Хитрина

МПК: C07F 9/24, C08K 5/51

Метки: 2-метиленбис-(4-метил-6-трет-бутил-фенил)фосфито, n-бис-2, бензидин, качестве, резиновой, смеси, стабилизатора

...мл растворителя). ВыдерЮжанный в вакуумном шкафу при 50 С 40(ост. давл. 1 мм рт,ст,) в течение5 ч целевой продукт анализируют, Степень чистоты очищенного амидофосфитаконтролируют с помощью ТСХ 0,53-ногЬацетонового раствора на пластинкахс закрепленным слоем сорбента типа"3.1 цйо 1", элюент - толуол:ацетон10:1, проявитель - йод. Получают152,01 г (99,171) хроматографическичистОГО целевого амидофосфита Форму щлы Т в виде порошка светло-желтогоцвета, т.пл. 78 С.Найдено, 4: С 7511; Н 7,23;и 3,01; Р 6,73,Сбь НОИеОРа уВычислено, 4: С 75,63; Н 7,66;14 3,0 Й; Р 6,72.Строение соединения Формулы 1 подтверждено,данными ИК- и ПИР"спектров.Ф ИК-спектр содержит характерные полосы (1, см " ): 1120-1110 (РО"С), 850-880 (Р-ОС) и 6 МО(Р-И),ПИР-спектр в...

Номер патента: 1362734

Опубликовано: 30.12.1987

Автор: Навин

МПК: C07D 489/02

Метки: 14-эндоэтано-7-(2, n-циклопропилметил-6, окси-2-метил-2-трет-бутил)тетрагидронорорипавина

...кв) при 45 90 С в течение 10-12 ч. Полученныйтаким образом раствор отфильтровываютот катализатора и выпаривают, Остатокподвергают рекристаллизации из метанола с получением в результато целе вого продукта в количестве 20 г, характеризуемого температурой точкиплавления, равной 134 С, М.: 383;М 383.П р и м е р 5. 6,14-Эндоэтано7-(2-окси-метил-третбутил)тетрагидротебаин. 10,0 г 6,14-эндоэтано 7-ацетилтетрагидротебаина, растворенного в 500 мл бензола, добавляют покаплям к раствору третбутилмагний34 з 13627хлорида, получерному из 85 г магния,275 г третбутилхлорида и 1 л безводного простого эфира. Полученную таким образом реакционную смесь под 95вергают перемешиванию при комнатнойтемпературе в течение 8 ч и далееразлагают при охлаждении с...

Номер патента: 1824387

Опубликовано: 30.06.1993

Авторы: Галич, Гарун, Гирняк, Голубченко, Дрыч, Мельничок, Моторный, Решетарь

МПК: B01J 31/02, C07C 37/48

Метки: 4-метил-2-трет-бутилфенола

...используя в качестве твердого носителя хроматон марки АИ, а жидкой фазы - силиконовый зластомер ЯЕ в количестве 5;(, от веса носителя. Компоненты трансалкилата идентифицируют по чистым веществам,После 10 ч непрерывной работы катализатора по данным газо-жидкостной хроматографии трансалкилат содержал (мас.;6): 4-метил-трет футилфенолЭ - 75,6, парарезола,4, ионола - 7,1, Выход целевогопродукта составляет 88,0 от теории, а после 400 ч работы - 88,2 о ,5 Целевой продукт выделяли вакуумнойраэгонкой трансалкилата на колонке с 30теоретическими тарелками при остаточномдавлении 10 мм рт.ст,При разделении 180 г трансалкилата,10 содержащего 75,64-метил-трет-бутилфенола получено 36,6 г (20,3 о ) фракции выкипающей до 145 С и содержащей поданным...

Номер патента: 1836379

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Клод, Неджиб

МПК: C07J 5/00

Метки: 6-диенов, 6-метил-19-норпрегна, алкилированных, промежуточные, синтеза, соединения, этого

...возможноеколичество аммиака под вакуумом и на теплой бане. После этого добавляют 1000 млметанола и соляной кислоты (6 Н) до кислогорН, все время поддерживая температурусреды около 0 С, используя баню ацетонасо льдом.Смесь выдерживают при перемешивании еще в течение 60 мин. Продукты реакции осаждают добавлением 2000 мл воды.иэкстрагируют их толуолом. Получают послевыпаривания растворителя 22,9 г сырогомасла, содержащего 68017 а-метилированного производного и 24017 а, 21-диме.тилированного производного,. определенных методом жидкостной хроматографии свысоким выходом (ЖХВ В).Хроматографическим путем на,кремнеземе (элюент циклогексэн с 10% эфира) выделяют в головных фракциях 1,1 г 17 а,21-диметилирован ного производного и затем 6 г 17...