Способ получения 3-оксо17н-амилоксиэстра-4, 9, 11триена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
.К ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических(088.8) Бюллетень1 публиковапо 25,04.7 по делам изобретен и открытий ата опубликования описания 25.04(72) Авторы изобретения Иностранцы ре Пьерде и Женевьевамплглы 2 0(сн)4 сНз сударственный комитет (31) 743 8 1Изобретение относится к способу получения нового производственного ряда эстратриеновых стероидов, а именно 3-оксо-рн-амилоксиэстра 4,9,11-триена, обладающего ценными терапевтическими свойствами,Предлагаемый способ основан на реакции получения смешанных простых эфиров с помощью галоидных алкилов (реакция Вильямсона).Применив известную реакцию к натриевой соли соответствующего 17+эстратриена и н-амилгалогениду, можно получить новое производное эстратриеновых стероидов, обладающее высокой физиологической активностью,Способ получения 3-оксо-р-к-амилоксиэстра,9,11-триена заключается в том, что щелочной реагент подвергают взаимодействию с продуктом формулы 1.он- кетальная группа, а затем подвер гают полученный продукт действию галогенида и получают продукт фор который подвергают действию реагентакислого гидролиза, могущего освободитьфункцию кетона в положении 3, и таким образом, получают целевой 3-оксо+намилоксиэстр а,9,11-три ен.К представляет собой преимущественногруппу циклического алкилкеталя, содержащего 2 - 4 атома углерода и, в частности, этиленкеталь или пропиленкеталь, илиже диалкилкеталь, например, диметил- илидиэтилкеталь,Щелочным реагентом предпочтительноявляется амид щелочного металла, гидридщелочного металла, как то: гидрид натрия,щелочной металл, алкоголят щелочного металла или металлорганическое соединениещелочного металла.555857 10 Формула изобретения он 20 01 СНа)Сц 30Заказ 2352/4 Изд.600 Тираж 521 Подписное 11 ПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Реакция продукта формулы 1 со щелочным реагентом предпочтительно ведется в среде тетрагидрофурана.Амилгалогенидом предпочтительно является бромистый, хлористый или йодистый ам ил.Для гидролиза предпочтительно используется соляная, серная, уксусная, лимонная кислоты или паратолуолсульфокислота.П р и м е р. Приготовление 3-оксоР-нам илоксиэстр а,9,11-тр иена,А. 3-этилендиокси - 17- р - н - амилоксиэстр а,9,11-тр иен.4,5 г 50%-ного гидрида натрия в масле вводят в 90 смз тетрагидрофурана, затем прибавляют 22,5 см диметилсульфона. Полученную суспензию перемешивают 30 мин при 22 С. За один раз прибавляют 3 г 3-этилендиокси - 17-Р - гидроксиэстра - 4,9, 11-триена и затем суспензию перемешивают в течение 30 мин при 22 С, после чего за один раз вводят 6 см иодпентана. Полученную суспензию перемешивают 17 ч при 22 С, после чего прибавляют по каплям 60 см воды. Экстрагируют хлористым метиленом, промывают водой, сушат и выпаривают полученный раствор, Получают 4,3 г смолы, которую употребляют в данном виде в следующей стадии,В, 3 - оксо - 17-р-н - амилокспэстра,9, 11-триен.4,3 г полученной смолы вводят в раствор, содержащий 80 смз тетрагидрофурана и 40 см 50%-ного водного раствора уксусной кислоты. Полученный раствор выдерживают при перемешивании в течение 1 ч, выливают его в воду, нейтрализуют прибавкой кислого углекислого натрия, экстрагируют хлористым метиленом, промывают раствор, сушат и перегоняют досуха. Таким образом получают 6,5 г масла, которое хроматогра фируют на двуокиси кремния, элюируя изопропиловым эфиром, получают 1,510 г 3-оксо-Р - н - амилоксиэстра - 4,9,11-триена с т. пл, 59 С. Способ получения 3-оксо-Р-н-амилоксиэстра,9,11-триена, о тл и ч а ю щ и й с ятем, что продукт формулы 115 где К - кетальная группа, подвергают взаимодействию со щелочным агентом и полу ченный продукт обрабатывают амилгалогенидом, образующееся при этом соединение формулы 2; 35 подвергают кислому гидролизу с последующим выделением целевого продукта.
СмотретьЗаявка
2109651, 28.02.1975
АНДРЕ ПЬЕРДЕ, ЖЕНЕВЬЕВ АЗАДЯН
МПК / Метки
МПК: C07J 51/00
Метки: 11триена, 3-оксо17н-амилоксиэстра-4
Опубликовано: 25.04.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-555857-sposob-polucheniya-3-okso17n-amiloksiehstra-4-9-11triena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-оксо17н-амилоксиэстра-4, 9, 11триена</a>
Способ получения производных 3-хинолинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 867299
Опубликовано: 23.09.1981
Авторы: Андре, Одиль, Роже, Франсуа
МПК: A61K 31/47, C07D 215/54
Метки: 3-хинолинкарбоновой, кислоты, производных, солей
...1 -2-метилпропанимидокислоты (желтое масло),в) Этиловый эфир 2-(1-(2-(трифторметил)-фениламино)-2-метилпроп 1-илиден -малоновой кислоты,Действуя. как в фазе в примера б,но исходя из 1,34 г магния и 8,8.гэтилового эфира малоновой кислоты,получают этоксимагнийорганическоесоединение этилового эфира малоновойкислоты. К полученному соедиНению прибавляют в течение. около 30 мин при комнатной температуре 12,4 г хлорангидрида й-(трифторметил)-фенил 3 -25 10 15 20 25 30 35 40 45-метилпропанимидокислоты в растворев 10 смсухого толуола.Выдерживают 45 мин при комнатнойтемпературе и выливают на смесь 50 см32 н. раствора соляной кислоты и 50 гльда. Экстрагируют эфиром, проьввают5-ным раствором бикарбоната натрия,а затем...
Способ переработки твердых продуктов, содержащих щелочные металлы и фтор
Номер патента: 1730856
Опубликовано: 10.06.1999
Авторы: Брагазина, Давыдов, Игнатьев, Смагина, Янченко
МПК: C22B 26/12
Метки: металлы, переработки, продуктов, содержащих, твердых, фтор, щелочные
Способ переработки твердых продуктов, содержащих щелочные металлы и фтор, включающий выщелачивание, отделение твердого остатка от раствора, выделение из раствора щелочных металлов и фтора, отличающийся тем, что, с целью охраны окружающей среды, повышения степени извлечения щелочных металлов и фтора и упрощения процесса, выщелачивание проводят водным раствором хлористого алюминия с концентрацией 65 - 267 г/л при температуре 30 - 95oC и массовом соотношении между жидкой и твердой фазами 20 - 5 : 1,0 в течение 30 - 90 мин.
Способ вольтамперометрического определения содержания металлов в растворе
Номер патента: 1824572
Опубликовано: 30.06.1993
Авторы: Кондратьев, Малука, Пегина, Попов, Темердашев, Тризин, Турьян, Цюпко
МПК: G01N 27/38, G01N 27/48
Метки: вольтамперометрического, металлов, растворе, содержания
...зависимость аналитических сигналов меди и свинца от концентрации роданида натрия,Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. Графитовый (импрегнировэнный парафином) электрод помещают в трехэлектродную ячейку (вспомогательный электрод - Р, электрод сравнения - хлорсеребряный (нас. КС с раствором 0,1 М НС+ + 1 10 М Нц(ИОЗ)2 + 7,65 мкг/л Сн(И) и изменяют потенциал электрода от потенциала электролиза до + 1,0 В, совмещая регистрацию анодного аналитического сигнала с регенерацией поверхности электрода, изменяя концентрацию роданида натрия от 0,0 М до 2,0 М (см. чертеж, кривая 1).1824572 личение срока эксплуатации электрода с воспроизводимыми свойствами без механической очистки его поверхности в 2 - 4 раза,Формула...
Способ извлечения металла из раствора электролизом
Номер патента: 1693128
Опубликовано: 23.11.1991
МПК: C25C 7/00
Метки: извлечения, металла, раствора, электролизом
...на катоде 3,5 А/дм, Процесс начинаот при неполностью погруженном катсде и ведут его в течение ЗО мин, затем отслаивают от катода часть металла в виде ленты, подключают к ней контакт и постепенно погружают раму с катодом в электролит. Погружение рамы с катодом продолжают до упора до дна злектролизера, Так как свободно вращающийся катод в раме располагается на высоте 7 см, то при полном погружении рамы катод оказывается на расстоянии 7 см от нижних концов вертикально расположенных анодов.После установки рамы с катодом на максимальной глубине отслоенную ленту вытягивают из раствора вертикально вверх, при1693128 этом вытягиваемая лента вращает катод икак бы сматывается с него. Результаты приведены в табл.2.Способ позволяет увеличить...
Аппарат для осаждения золота и других металлов из растворов и пульп
Номер патента: 63294
Опубликовано: 01.01.1944
Автор: Паднос
МПК: C22B 11/12
Метки: аппарат, других, золота, металлов, осаждения, пульп, растворов
...фиг. 7 - отдельные деталидля крепления пластин в каналах спирального желоба барабана,Аппарат представляет собой цилиндрический барабан 1 с кольцевыми днищами 2 и 3. Барабан 1 расположен горизонтально и вра.щается воируг своей оси. Вращение осуществляется при помощи зубчатой передачи, состоящей из зубчатого венца 4, опоясывающего барабан 1, шестерни 5, приводимой в движение от электродвигателя через,два червячных редуктора 6 и 7, Опорой для барабана 1 служат четыре ролика 8, на которых покоятся бандажи 9, олоясывающие барабан 1.Внутренняя кольцевая часть барабана снабжена спирально изогнутой перегородкой 10 из листового железа, идущей от одного конца барабана к другому и образующей спи ральный желоб, Поперек желоба установлены пластины...
Предыдущий патент: Способ получения производных прегнановой кислоты
Следующий патент: Способ получения этиленбутадиеновых сополимеров
Случайный патент: Манипулятор