C07C 67/08 — реакцией карбоновых кислот или симметричных ангидридов с оксигруппой или металл-кислородной группой органических соединений
Способ получения диэтиленгликолевого эфира терефталевой кислоты
Номер патента: 270719
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Бур, Ркина, Сучков, Шапировский
МПК: C07C 67/08, C07C 69/82
Метки: диэтиленгликолевого, кислоты, терефталевой, эфира
...зону растворения, заполненную терефталевой кислотой. Здесь этпленглцколь конденсируется, стекая через слой терефталевой кислоты, ц насыщается ею. Насыщенный раствор терефталевой кислоты в этпленгликоле поступает в зону этерификацпп, заполненную катализатором - металлическим титаном. Процесс этерификации идет практически мгновенно, так как поступающий этиленгликолевый раствор содержит лишь 2% терефталевой кислоты (ввиду ее малойЗаказ 2283,4 Тирак 480 ПодписноеЦНИИПИ Когнитета по делам изобретегшй и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, ир. Сапунова, 2 растворимости). Общее молярное соотношение этилепгликоля и терефталевой кислоты в системе не превышает 3: 1. Образующую воду непрерывно отводят из...
Способ получения диэтиловых зфиров у-замещенных а хлорглутаровых кислот
Номер патента: 271507
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 67/08, C07C 69/62
Метки: диэтиловых, зфиров, кислот, у-замещенных, хлорглутаровых
...Характерное поглощение для С = О в у-лактонах отсутствует.П р и м е р 2, Диэтиловый эфир у-бутил-ахлорглутаровой кислоты получают по примеру 1 из 10 г а-бутил-у-бутиролактон-у-карбоновой кислоты, 18 лл хлористого тионпла и больше 50 лг,г спирта.Выход диэтилового эфира у-бутил-а-хлорглутаровой кислоты 13,5 г (90,4); т. кнп. 116 - 118 С/4 лл рт, ст,; по 1,4459; с 14 1,0548. Чйо найд, 70,28; выч. 70,41; мол. в. 278,5.Найдено, %; С 56,24; Н 8,40; С 1 12,82.СзНезС 104.Вычислено%: С 56,01; Н 8,33; С 1 12,78.ИК-спектры поглощения: 1710 - 1730 см (С = О в сложных эфирах). Характерное поглощение для С О в Т-лактонах отсутствует.Пример 3. Диэтпловый эфир у-изоагпила-хлорглутаровой кислоты получают пз 10 г...
Способ получения сложных эфиров ан гидроспиртов
Номер патента: 276047
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 67/08, C07C 69/33
Метки: гидроспиртов, сложных, эфиров
...в расчете на 100%-ную от веса исходного многоатомного спирта. Соли фосфорноватистой кислоты применяют в количестве 2 - 2,5% от веса исходного спирта.Получаемые при этом продукты характеризуются цветностью 100 с 0-ных спиртовых растворов по йодометрической шкале и составляют 1 - 4 лсг йода, в то время как цветность 107 о-ных спиртовых растворов продуктов, поПримеолеиновойтрехзамещгипофосфивают до 16отгоняютПосле удады, а таки174 г мон10 0 ссо -ногоческой шк Изобретение сложных эфиро Известен спо ангидроспиртов атомного спирт ствии катализа характера при сфере инертног Однако выде ду протекания имеют темный очистки, наприр 2. К 77,55 г ксилита и 145,6 г кислоты при 80 С добавляют 2 г енного фосфорлокислого натрия, 2 г та натрия и 30...
Способ получения изопропилового эфира монокарбоновой кислоты
Номер патента: 294319
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Жорж, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07C 67/08, C07C 69/14, C07C 69/24 ...
Метки: изопропилового, кислоты, монокарбоновой, эфира
...слокпый эфир выше 99,7%,П р и м е р 2. В реактор непрерывно со скоростью 681 г/час подают сырую смесь, полученную при абсорбции 189 г/час пропилена 492 г/час 75% -ной водной серной кислоты, предварительно смешав ее с 76 г/час уксусной кислоты.Процесс ведут в условиях, идентичных условиям примера 1, отбирают из конденсатора колонны 386,5 г/час жидкости, содержащей (в вес. %) 33,4 изопропилацетата, 53,2 изопропанола, 4,83 изопропилового эфира и 0,015 уксусной кислоты. Остаток представляет собой воду. Из кипятильника отбирают 785 г/час водного раствора 47%-ной серной кислоты, содержащего 0,02% уксусной кислоты и следы полимеров пропилена.Степень превращения в изопропилацетат, считая на первоначально абсорбированный пропилеи, составляет 28%....
Способ получения алкилолеатов
Номер патента: 296763
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Бурмистрова, Синько, Тархова
МПК: C07C 67/08, C07C 69/58
Метки: алкилолеатов
...применять тетра (алкил) ортотитанат, где алкил - остаток того же спирта. Использование этого катализатора позволило исключить на стадии приготовления катализатора уксусную кислоту, на основной технологической стадии этерификации - стадию нейтрализации, промывку, разделение стойкой эмульсии, образующейся при промывке, и стадию сушки реакционной массы перед вакуумом-разгонкой.Тетра (алкил) ортотитанат - нейтральный катализатор, не вызывающий коррозии аппаратуры, осмоления олеиновой кислоты, Использование этого катализатора позволяет получать светлый алкилолеат на технической олеиновой кислоте при высоком выходе продукта и без дополнительной очистки. Таким образом, предлагаемый способ с использованием в качестве катализатора...
Способ получения олигоэфиракрилатов
Номер патента: 309001
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Боднарюк, Киселев, Мойкин, Морозов, Сумин
МПК: C07C 67/08, C07C 69/54
Метки: олигоэфиракрилатов
...так и основания (алкоголяты, гидраты окисей или карбонаты щелочных металлов). Наиболее подходящими катализаторами являются карбонаты щелочных металлов, например безводный углекислый калий (поташ) . В качестве ингибиторов могут применяться различные ингибиторы свободно-радикальной полимеризации, однако лучшими являются замещенные фенолы, полифенолы, например ионил, соли азотистой кислоты, например нитрит натрия, или их смеси.В зависимости от вида и количества растворителей температура процесса колеблется в широких пределах от 70 до 150 С, однако предпочтительно осуществлять процесс при 80 - 110 С.П р и м е р 1. а-Триметакрил-ь-метакрилпен. таэритрит - ди - (диметакрилпентаэритритадипинат) -олигоэфиракрилат 7-20. разбавления смеси...
Способ получения
Номер патента: 316684
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07C 67/08, C07C 69/02
...кипения кислой воды ц метиловых эфиров кислот С, - С метанола и их азеотропных смесей, этерификацию кислот усредненного потока кислых вод метанолом проводят следующим образом, В верхшою часть насадочной колонки с кубом непрерывно подают кислую воду с катализатором, а в нижнюю - парообразный метанол. С верхней части колонки отбирают смесь метиловых эфиров и метанола, а из куба колонки непрерывно выводят отходящую воду. При осуществлении процесса по такой схеме извлечения НМК в виде метиловых эфиров составляет всего около 50 мол. %, т. е. значительно ниже, чем при периодическом способе.С целью интенсификации процесса и повышения степени извлечения кислот, предлагается процесс этернфикации проводцть в прямотоке. При температуре до 62 С с...
Способ получения моноалкиловых эфиров тетралевой кислоты
Номер патента: 317646
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07C 67/08, C07C 69/612
Метки: кислоты, моноалкиловых, тетралевой, эфиров
...серной кислоты в качестве катализатора. 3 Этерцфпкацпя тстр аленой кислоты метилавым, этцловым ц и-пропцловым спиртамп протекает прп комнатной температуре, моноалкцловые эфиры тстралевой кислоты с алкцльньгмц заместцтелямц от бутцла до октцла требуют нагревания це выше 65 С. Целевоц продукт выделяют известными приемами.П р ц м е р. Синтез моцометцлтетралата, В круглодо:шую колбочку, снабженную мешалкой ц капельцой воронкой, помещают 24,66 г (0,127 лоло) тетралевоц кислоты, 16 лл абсолютного метанола ц прц перемешцванцц прцкацывают 3 л.г концентрированной Н.ЯО. Перемешивают прц комнатной температуре 4 тс, затем переносят смесь в 1 л 2%-нога раствора углекислого натрия и экстрагцруют эфиром. Экстракт подкцсляют соляной кислотой для...
Сносок получения 20ксиэтилметакрилата
Номер патента: 331057
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Боднарюк, Колчина, Коршунов, Михлин
МПК: C07C 67/08, C07C 69/54
Метки: 20ксиэтилметакрилата, сносок
...ис,чиьм солми мст 2 крилиь 0 Кс,Оть Нр 11 Гсвдп 11 рсгтстви кг 2,7.01 иВамиив ,и 1.мои 1"иы силей. Примененс эрик кдгдгззторов позволяет повысить Выкоды ц,и вык 20продуктов до 90 - 95% 01 теорет 1 сскоги иЗнячителы 10 сокрятпть. Н 1 одолн.1 тс.пьн ость процесса"0,а ндгревдит до 130"С, перемешивают сц 1,5 гггс, поддерживая температуру 135 С, затем оклаждают. Выпавший осадок клористого калия отфильтровывдот, промываот на фильтре этилсиклоргидрииом (дважды ио 30 лл), от фильтратд быстро отгоняют этилена.поргидрин и перегонкой Остатка В Вакууме получают 238,6 2 (91,2% от теоретического)- оксиэтилмстдк 1 плата, т, кип. 64 - 65"С 1,. рт. ст.; ггоо 1,4515; г,1,0711; МКг найдено 32,65; Вычислено 32,62,112 йтдсн, %: С 55,22; Н 7,88; 7,74.Сс 11...
Способ получения эфиров циклопропанкарбоновой кислоты
Номер патента: 331540
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Еситоси, Иностранна, Кеймей, Нобусиге, Нобуюки, Сигееси, Синдзи, Сумитомо, Тесно
МПК: C07C 67/08, C07C 69/753
Метки: кислоты, циклопропанкарбоновой, эфиров
...Для гладкого течения реакции желательно подогревать реакционную смесь и применять растворители,Если применяют низший алкильный эфир, то реакция завершается в присутствии основного катализатора, например алкоголята нагрия, при нагревании в присутствии инертного ,растворителя, например бензола, толуола. Лучшими низшими алкильными эфирами для данного способа являются метиловый, этиловый, н-пропиловый, изопропиловый и и-бутиловый эфиры циклопропанкарбоновой кислоты.П р и м е р 1. В раствор 0,05 доль спирта в трехкратном по объему количестве бензола добавляют 0,075 лоль пиридина и раствор, содержащий 0,053 моль хлорангидрида карбоновой кислоты в трехкратном по объему количестве сухого бензола. Реакция идет с выделением тепла. После стояния в...
Способ получения пимелиновой кислоты
Номер патента: 334214
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Вайнтрауб, Гиллер, Гончарова, Гуревич, Левин, Фрейдин, Цысковский
МПК: C07C 67/08, C07C 69/46
Метки: кислоты, пимелиновой
...разложением.П р и м е р 1. 5 кг метилового эфира гексагидробензойной кислоты окисляют воздухом в стальной колонне прои 135 С в присутствии 100 г цеолита СаХ, Через 10 час окисления получают оксида г с кислотным числом 125 мг КОН/г.Полученный оксидат без предварительного разделения обрабатывают 12 л метанола в присутствии 25 г (0,5 О/о) и-толуолсульфокислоты при 105 С в течение 4 час. Метанол далее отгоняют, а полученную смесь эфиров гидрируют в автоклаве при давлении 150 атм и температуре 250 С в присутствии катализатора - никель на окиси хрома. Полученный гидрогенизат в количестве 500 г подвергают вакуумной ректификации. Вначале отбирают фракцию, выкипающую при 75 - 105 С/10 мм рт. ст., в количестве 330 г, представляющую...
345672
Номер патента: 345672
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 61/39, C07C 67/08, C07C 69/753 ...
Метки: 345672
...ца окиси алюминия получают сырои продукт, це содержащий спирта жирногоряда, В результате перегонки толучаот масляшстый продукт желтого цвета, т. кцп.230 - 235"С,0,001,1,.Вычислено, %: С 82,29; Н 1,45.С;Н".О,.Найдено, %: С 82,9: Н 11,7.П р и м е р 11. 2-Мети ч-б тсццл-метилэтил-феццл-ццлогекссцкарбоксилат получают аналогию цп.мер; 2 цз ццклогсксецкагооилх,орц,ча и 2,3- цметилаллиловогоспирта. После оцгсткц ца окиси алохцп 1 я цперегонки получают бесцветный масляцистыцчродукт, т. кцп, 125 - 130 С(0,001 ял.Вычислено, %: С 80,73; Н 9,03,Найдено, %: С 80,57 Н 8,89.П рц мер 12. 2-Метил-бутецил-метилэтцл 4-феццл-циклогекссцкарбоксилат получают аналогично примеру 11.5 Выделяют бесцветный маслянистый продуктс т. кип, 135 - 140 С/0,001...
Способ получения сложных эфиров непредельных и замещенных алифатических карбоновых кислот
Номер патента: 347329
Опубликовано: 01.01.1972
Автор: Ерышев
МПК: C07C 67/08, C07C 69/44, C07C 69/63 ...
Метки: алифатических, замещенных, карбоновых, кислот, непредельных, сложных, эфиров
...5%-ным раствором соды до пре кращения выделения углекислого газа (порциями 30 - 40 лг г), промывают водой и сушат над сульфатом магния, Затем растворитель отгоняют, а остаток перегоняют. Вес эфира 17,4 г (71%).347329 15 3П р и м е р 4, Аналогично примеру 1 загружают 8,6 г (0,05 моль) со-хлорэнантовой кислоты, 4,85 г (0,05 моль) бромистого аммония и 25 мл этилового спирта. Выход эфира кислоты 8,15 г (81,0% ) .П р и м е р 5, Аналогично примеру 1 загружают 14,6 г (0,1 моль) адипиновой кислоты, 6,5 г (0,05 моль) хлористоводородной соли анилина и 50 мл этилового спирта. Выход полного эфира 14,6 г (72,2%), выход кислого эфира 4,3 г (24,7% ) .П р и м е р 6. Аналогично примеру 1 загрукают 9,45 г (0,1 моль) хлоруксусной кислоты, 3,5 г (0,025...
Способ получения сложных алкиловых эфиров
Номер патента: 351834
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ерышев, Московский
МПК: C07C 67/08, C07C 69/44, C07C 69/63 ...
Метки: алкиловых, сложных, эфиров
...с обратным холодильником загружают О,1 люль хло 1) кс спой кислоты, 0,5 лтоль изопропилового оппрта и 0,0"5 тюль бромистого натрия и нагревают при кипении 6 чис. По истечении времени реакционную массу охлаждают, отфильтровывают катализатор, маточник выливают на воду (150 - 200 лтл) и трижды извлекают хлороформом или серным эфиром порциями по 40 - 50 лти. Вытяжки объединяют, обрабатывают 5 й -ным раствором соды (порциями по 30 - 1 О лтл) до прекращения выделения углеродистого газа, промывают водой и сушат ндд сульфатом натрия или магния. Затем отгоняют растворитель и остатки спиртд, а остаток перегоняют.Выход изопропилового эфира хлоруксусцой кис оты 8 3 г (61 фо)П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 в присутствии в качестве...
Способ получения сложных эфиров залещенной уксусной кислоты
Номер патента: 353407
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 67/08, C07C 69/757
Метки: залещенной, кислоты, сложных, уксусной, эфиров
...получают, подвергая реакции обмена бис-(цхлорфенокси) -уксусную кислоту со спиртом общей формулы КОН (11), где К имеет указанное значение, с последующим выделением цслевого продукта известными приемами, Желательно бис-(и-хлорфенокси) -уксусную кислоту подвергать реакции обмена со спиртом при температурах между 20 С и температурой кипения реакционной смеси, но предпочтительно при температуре кипения. Реакцию этерификации ускоряет присутствие каталитического количества ионов водорода путем добавки кислот, например арилсульфоновых, бензосульфоновой, п-толуолсульфоновой и т. д. Реакцию обмена проводят предпочтительно в избытке спирта общей формулы 11, вследствие чего употребление других растворителей становится лишним.Полученные указанным...
386916
Номер патента: 386916
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Динцес, Жарова, Зельв, Ициксон, Каган, Каржев, Никоноров, Полина, Рабинович, Серебр, Соскин, Шейнина
МПК: C07C 67/08, C07C 69/02
Метки: 386916
...отгоняют непрореагпро вавшие кислоты и трибутилфосфат, которыемогут быть возвращены в процесс, Целевые эфиры подвергают вакуумной дистплляции, адсорбционной доочистке, гидроочистке, используя известные приемы нли их комбинаПредлагаемый способ позволяет получать эфиры пентаэритрита и монокарбоновых кислот С, - Се, которые при окислении устойчивы в течение 50 час при 250 С, не образуют осадков и не дают коррозии, как и аналогичные эфиры, полученные по известному способу (последние стабильны против окисления лишь при 200 С в течение 10 час).При м ер. В аппарат для этерификации загрухкают 60,5 кг смеси синтетических хкпрных кислот С 5 - Се, 15 кг пентаэритрита и 1,5 кг трибутилфосфата. Этерпфикацпю ведут при перемешивании и при 160 -...
Способ получения сложных эфиров этиленгликоля и 2, 4 дихлорфеноксиуксусной кислоты и жирныхкислот с5сб
Номер патента: 389078
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 67/08, C07C 69/635
Метки: дихлорфеноксиуксусной, жирныхкислот, кислоты, с5сб, сложных, этиленгликоля, эфиров
...2,4-Д в бензоле в присутствии ка талитических количеств серной кислоты,389078 Предмет изобретения Составитель Л. Епишина Техред Л, Грачева Корректоры; Л. Чуркинаи Г Запорожец Редактор Л. Ушакова Заказ 2850/11 Изд.796 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская набд. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 Пример.а) Получение Р-оксиэтиловых эфиров СЖК Сз - Св.1 В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, водоотделителем с обратным холодильником и термометром, помещают, 313 г (2,4 моль) синтетических жирных кислот (мол. вес ср. 125), 776 г (12,5 моль) этиленгликоля, 300 мл бензола и 33 г (из рассчета 13 г на 1 моль кислоты) КУ. Смесь нагревают до 85 - 98 С в течение 10...
В п тв thfi-lfl iffa-: c фмпд asbiic
Номер патента: 404822
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авторы, Вольфганг, Зашкггрль, Ханс
МПК: C07C 67/08, C07C 69/82
Метки: asbiic, iffa, thfi-lfl, фмпд
...данном случае ггеребмется, Я дОЯВленпе Ягс,гтов, нгибпруюшпх эфир, су)цественулучшает качество продукта этерпфикацпи, затем и с ликопденсацпи.Согласно изобретепю ппзовязкую суспе) зпго подают при помощи дознрующего насоса Втеплообменник, и нагревают до 250 - 310 С, В многоступенчатом пспарителе, предпочтительно в трех-пятпступепчатом, в котором поддерживается температура реаоопии путем пело прерывного плп пер годического понжени(о )1) осГо :(1).(,(с(во)а; Г(тес) ьст,о о) Г 1)(1)11 )( )Г(ГГ) 5( ) ): оаадав;1 ен 1 я, производитс 51 Отгонка иэбыточнОЙ и ,реакциогнной воды, и заканчивается этерификация, начавшаяся уже в теплообменнике.На последней ступени или ступенях отводят избыточный и реакционный спирт и осуществляют поликонденсацию под...
Способ получения диаллилового эфира дифеновой кислоты
Номер патента: 408944
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Дудина, Кокшаров, Рус, Юдкин
МПК: C07C 67/08, C07C 69/767
Метки: диаллилового, дифеновой, кислоты, эфира
...кратно улучшенными свойствами, приилскает и настоящее время внимание различ 1.; последвателей.Соглысио избрстеиию, предложен способ получеия диаллилового эфира дифеновой кислоты, обладающего кратно улучшенными 11 и 1 стаями, который заключается в том, что дифсиовый яи и,17 ид этерифицируют аллиловьм спиртом в органическом растворителе, и;пример толуоле, в присутствии кислотного катализы горы, например, п-толуолсульфокисллы и выделяют продукт известными приемамии,диялкилфталатов, с использованием дешевого сырья - толуола, беизолсульфокислоты, аллилового спирта.Г 1 р и м е р. Смесь 53,7 г дифенового ангидрида, 48,7 г аллилового спирта, 27,2 г толуола, 8,06 г беизолсульфокислоты, 0,75 г медной стружки нагревают при перемешиваиии в колое...
Способ получения трихлорацетилированного ланолина
Номер патента: 362005
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Горбаиь, Искендеров, Кулибекова, Кулибсков
МПК: C07C 67/08, C07C 69/26
Метки: ланолина, трихлорацетилированного
...которую прибавляют по каплям в течение 1,5 - 2 час в количестве 45 г (т. кип, 179,5). После прибавления колбу с реакциоц.цой смесью цагревают в течение 3 - 4 час при температуре а пять градусов ниже температуры кипения трихлоруксусцой кислоты (170 - 173"С). После цагревация раскциоццую смесь пере. О лпвают в литровый стакан и для цейтрализа.цип це вступивпдей в реакцию кислоты последнюю промывают 0,17 о-пым раствором бикароопата натрия (70 - 70 С) и дистиллированной водой (70 - 80 С) до нейтральной реакции 5 промывны.; вод по метилорапжу. Полученныйпродукт высушивают и определяют константы. Получают 200,2 г, выход 98,3", в расчете на исходный лацолпц. трихлорацетплировапного лацолица со следующими физико-хими- О ческпми...
Способ получения 4-фенилового эфира нафталевого ангидрида
Номер патента: 362006
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 67/08, C07D 307/77
Метки: 4-фенилового, ангидрида, нафталевого, эфира
...способу 1,4,8- нафталинкарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с избытком (преимущественно с 1,5 - 5,0 лголь) хлористого тионила при нагревании не выше 80 С, а затем добавляют 25 в реакционную смесь избыток (преимущественно 1,1 - 1,2 ло гь) фенола и продолжают нагревать прн 50 в 1 С в течение 0,5 - 1,0 час с последующим выделением целевого продукта известными приемами, 30 Следует отметить, что в этом с зуется только одна сложноэфирн проложении,именно 4 нафталевого исходит одновременная ангидрид боксильных групп в положениях Реакция протекает по схеме: ОРеакция завершается впрактически не сопровождпобочных продуктов. Выходра нафталевого ангидридаот теории.Сложноэфирная фенильнжении 4 повышает стойкосгидрнда к декарбоксилироляет...
Способ получения производных 2-(низший алкил)-3-(низший алкил)-4-фенил-3или 4-циклогексен-
Номер патента: 368741
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Адамантил, Алкил, Где, Карбаматы, Низшие, Низший, Низщие, Одинаковые, Пиридил, Поэтому, Сложные, Содержащие, Содержащий, Соли, Фурил
МПК: C07C 67/08, C07C 69/03
Метки: 2-(низший, 4-циклогексен, алкил)-3-(низший, алкил)-4-фенил-3или, производных
...собой светло- желтое масло с т. кип. 155 - 165 С 0,001 мм.Найдено, %: С 81,05; Н 10,36.Вычислено, %: С 81,03; Н 10,34.Сложные эфиры, имеющие другие низшие, алкильные заместители в мета-, орто- и пара- положении фенильного кольца, могут быть синтезированы аналогично примеру 2 из соответствующего карбинола.П р и м е р 8. 2-Метил-этил 4- (юю-диметиланилино) -3- и 4-циклогексенил-метилвалерат,К перемешиваемому раствору 3,0 г смеси 2- метил-этил-(и-диметиланилино)-3- и 4-циклогексенкарбоновых кислот в 120 мл тетрагидрофурана осторожно прибавляют 3,0 г литийалюминийгидрида, перемешивают 20 час при 25 С и гидролизуют большим объемом льда и воды. Гидролизованную смесь фильтруют, остаток тщательно промывают эфиром, дважды экстрагируют фильтрат...
Способ получения метакрилатных ариленовых
Номер патента: 375284
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Булатов, Спасский, Чарушников
МПК: C07C 67/08, C07C 69/54
Метки: ариленовых, метакрилатных
...конденсации, различающиеся степенью конденсации и содержанием хлорметильных групп, получать метакрилатные олигомеры различного молекулярного веса и степени ненасыщенности.Полученные олигомеры представляют собой смолообразные или твердые продукты желтоватого цвета, растворимые в таких растворителях как бензол, толуол, диоксан. Кроме того, они хорошо растворяются в соединениях мономерного типа, например бензилметакрилате, стироле и других, что позволяет осуществлять их сополимеризацию.П р и м е р 1, В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, к смеси, состоящей из 30,0 г (0,348 моль) метакриловой кислоты, 33,58 г (0,331 моль) триэтиламина, 0,3 г гидрохинона (или дифениламина) и 60 мл толуола,...
Способ получения моноили ди-а-фторакрилатов
Номер патента: 380637
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Вител
МПК: C07C 67/08, C07C 69/653
Метки: ди-а-фторакрилатов, моноили
...полученное вещ моно-а-фторЗ-хлорпропионатом ля,Корректор Н. Аук Редактор Т, цгарганова Заказ 2097/9 Изд.560 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изоьретений н открытии при Совете Министров СССР Москва, уК. Рачшскап иаб., д. 4/5 Типографи, ир. Сапунова, 2 Найдено ю/ю С 35,83; 35,38; Н 4,84; 4,84;С 20,91; 20,74; МРр 32,84.Св 1-1 вСГОз.Вычислено, %: С 35,21; Н 4,73; С 20,79;М/р 33,23,К раствору 47,5 г (0,28 моль) аоно-сг-фторр-хлорпропионата этиленгликоля в 250 мл сухого бепзола при комнатной температуре иперемешивании приливают 28 г (0,28 моль)триэтиламина, нагревают 5 час при температуре кипения бензола в присутствии 0,1 г полухлористой меди, отфильтровывают, из фильтрата отгоняют растворитель в присутствии0,1 г полухлористой...
382605
Номер патента: 382605
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Брохина, Езриелев, Легкой, Роскин, Сотска
МПК: C07C 67/08, C07C 69/54
Метки: 382605
...0,026 г хинона; 72,3 г бензола.Очистку ОПи синтез проводят аналогично примеру 1.Получают продукт, содержащий С 59,8%; Н 9,15% с кислотным числом 19,55; числом омыления 74,2; уд. в. 1,075; п, 1,485.П р,и м е р 3. В качестве исходных продуктов используют 25,3 г ОП(ГОСТ 8433-57, очистку проводят аналогично примеру 1); 3,7 г хлорангидрида акриловой кислоты; 0,025 г хинона; 15,8 - 22,8 г ИаНСОзОПнагревают до 70 С, добавляют хинон, затем хлорангидрид акриловой кислоты. Смесь перемешивают в течение 15 - 20 мин, затем небольшими порциями продолжая нагревать, добавляют соду в течение 1 - 1,5 час и фильтруют. Конец реакции определяют по кислотному числу, которое должно быть меньше 20, в противном случае добавляют еще соды.Получают продукт,...
411891
Номер патента: 411891
Опубликовано: 25.01.1974
МПК: B01J 21/04, B01J 27/12, C07C 67/08, C07C 69/14 ...
Метки: 411891
...2 Эквимолярную лоты пропускаю алюминия при 10 слР, скорость пень конверсии прореагировавш слР/час, температура в центре слоя ора 200 С. Степень конверсии уклоты 68%. Выход этилацетата 92% прореагировавшую уксусную кисПредмет изобретения Применение фторированноиния в качестве катализатора длялучения этилацетата из этанолкислоты. иси алюмипроцесса пои уксусной Изобретение относится к области производства катализаторов для получения этилацетата из этанола и уксусной кислоты.Известен катализатор для получения сложных эфиров из спиртов и карбоновых кислот, состоящий из окиси алюминия с добавлением соединений ванадия.С целью увеличения выхода этилацетата в реакции этерификации этанола и уксусной кислоты в качестве катализатора...
412181
Номер патента: 412181
Опубликовано: 25.01.1974
МПК: C07C 67/08, C07C 69/653, C07C 69/80 ...
Метки: 412181
...в. 1,83 - 1,84), толуол (т. кип. 108 С),гидрохинон (очищенный или техническийт, пл, 172 С),В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником,30соединенным с колбой через прибор Дина -Старка для отделения воды от растворителя ивозврата последнего в реактор, загружают последовательно глицерин, метакриловую кислоту, толуол, фталевый ангидрид. Смесь тщательно перемешивают и при работающей мешалке вводят ингибитор и катализатор,Реакционную массу при непрерывном перемешивании прогревают 10 - 12 час при115 - 120 С до полного выделения теоретического количества воды.,По окончании реакции полученный продукт нейтрализуют10%-ным раствором соды или поташа, отмывают 5%-ным раствором щелочи от гидрохинона, затем водой до...
412182
Номер патента: 412182
Опубликовано: 25.01.1974
МПК: C07C 67/08, C07C 69/753
Метки: 412182
...температуре выдержи 5 1 ин до достижения требуемогок 1 ислотаого числа (168) . Затем дооазляли 195 г 2-этисоге 1 ксилового спирта и 4,48 г серной кислоты и реакциоНую смесь выдерж 1 Вал. о при 127 - 145 С и остатол 1 носм давле 1 ыи 120 11,1рт. ст, з течение 3-х час до ки лот:ого числа 5,6, ссогвет 1 с;пвующего содержаною катализатора. Образующу 1 ося воду удаляли в ловуш,ку. Полученный продукт нейт 1 оализсвалп 5 0,5 Х раствором ХаОН и торомывалч раствором ХаС 1 с удельным весом 1,16 до нейтральной реакции промывочных вод. Отмытый п 1 родукт ос 1 вобождал 1 И от избыточного спи 1 рта путем отгон 1 ки последнего 1 при остаточном дав- О ленин 2 - 3 11,1 рт, ст, и 150 - 205 С. ПолученРедактор О. Кузнецова Коррсктор А, Васильева Заказ...
420612
Номер патента: 420612
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Гнедин, Изобретени, Коростелева, Максичева, Степанова, Ходкина
МПК: C07C 67/08, C07C 69/80
Метки: 420612
...и позволяет получать с высоким выходом (85%) ценные для народного хозяйства продукты.П р и м е р 1. К расплаву 200 г дихлоргидрида изофталевой кислоты при 60 - 5 С в течение 1,5 - 2,0 час добавляют 204,6 мл аллилового спирта, Реакционную массу выдерживают при 5 С в течение 5 час.Количество выделившегося НС 1 66,0 г (91,8% ). Из продуктов реакции после нейтрализации их водным раствором щелочи и перегонки в вакууме выделяют 172,5 г (69,5%) диаллилового эфира изофталевой кислоты с т. кип. 173 - 15/ мм рт. ст.; и о 1,5240 (литературные данные 1,5248); кислотное число 0,35; число омыления 460 (рассчитано 450).Найдено, %: С 67,95; 67,88; Н 6,20; 6,2, С 14 НО,.Вычислено, %: С 68,29; Н 5,69. Пример 2, К расплаву 200 г дихлорандрида изофталевой...
Способ получения низших алкиловых эфиров (±) дяс хризантемовой кислоты
Номер патента: 421177
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Акио, Иностранна, Нобусиге, Сумитомо, Хиросуке
МПК: C07C 67/08, C07C 69/747
Метки: алкиловых, дяс, кислоты, низших, хризантемовой, эфиров
...и не образуют какого-либо растворимого побочного продукта.Время реакции зависит от способа удале,ния образующейся воды. В том,случае, когда воду удаляют в виде азсотропной смеси, время реакции составляет 25 - 48 час, а при удалении воды с применением обезвоживающих средств реакция завершается в течение нескольких часов.Пример 1. Смесь 20 г (-1-)-дигидрохризантемолактона, 27,4 г этанола, 1 г концентрированной серной кислоты и 80 мл бензола напревают с обратпаым холодилыпиком. Образующуюся воду отгоняют через верх ректификационной колонны в виде азеотропа и кипячение продолжают в течение 25 час. После завершения реакции этанол удаляют перегонкой под вакуумом. К остатку добавляют 100 мл бензола, смесь трижды промывают водой до...