Близнюк

Номер патента: 245106

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/24

Метки: 4-бис-(амидо-о-арилтиофосфорил, бензолов

...02 Р 22.Вычислено, %: М 5,38; Р 11,92.5 П р и м е р 2. Получение 1,4-бис-(этиленимидо-4-хлорфенилтиофосфорил) -бензола.К раствору 0,01 гмоль 1,4-бис- (О-хлорфенилхлортиофосфорил)-бензола в 40 мл бензола при охлаждении и перемешивании по 10 каплям добавляют раствор 0,02 г моль этиленимина и 0,02 гмоль триэтиламина в 10 мл бензола, Температуру реакционной массы доводят до комнатной и греют 3 чаа при 30 - 40 С, Бензольный раствор промывают водой, 15 сушат над сернокислым магнием и бензол отгоняют в вакууме. Выход 90,7%, после кристаллизации из этанола т, разл, 250 С.Найдено, %; Х 5,69; Р 11,23.С 2 еНсоС 12 Иа 02 Ра 120 Вычислено, %: И 5,17; Р 11,46.П р и м е р 3. Получение 1,4-бис- (диметиламидо-4-третичнобутилфенилтиофосфорил)- бензола.К...

Номер патента: 243616

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: сульфофосфонатов

...- 135 Сено, %: С 1С 1402 РзЗзслено, %;мер 2. СоСНгСН гР 10- 2814802 22Вычислено, %: Р 9,14; 8 9,44.П р им е р 3, Соединение формулы Вг СНзС 0802 СН 2 СНгР(ОСЗН 7) 2СН, В-,О 3) (Сз Н 70)2 РСН 2 СНфО 20О Вг 10 СНзС 0802 СН 2 СН 2 Р(ОС 2 Н,),СНз С 1 0(С 8 Н 80 ) 2 РСН 2 СН 280200 С 1 Предмет изобретения Составитель И, ЯловаТехред Т. П. Курилко Редактор Новожилова Корректор Г. П. Шильман Заказ 2674/19 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 получают аналогично примеру 1 из 0,01 г моль бис- (винилсульфонил) -гидрохинона и 0,22 гмоль дибутилфосфита. Выход 61,9%; с 14 1,1182; п 1,4480; найдено МКо 162,51; вычислено МК 160,39....

Номер патента: 242917

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Кириллина, Стрельцов

МПК: C07D 209/48

Метки: фталимидоэтиларилокси-ацилатов

...0,05 г моль р-фталимидоэтанола,три капли серной кислоты и 45 мл толуола кипятят в приборе Дина - Старка до прекращения выделения воды (2 час). Конечный продукт выделяют фильтрованием после охлаждения реакционной массы. Выход 89%, т. пл.176 в 1 С.Найдено, %: С 1 17,96; М 3,53,Вычислено, %: С 1 18,00; 1 ч 3,55,П р и м е р 2. р-фталимидоэтиловый эфир2-метоксифеноксиуксусной кислоты.Получают в условиях примера 1 из0,05 г моль 2-метоксифеноксиуксусной кислоты и 0,05 г моль фталимидоэтанола с той лишьразницей, что реакция длится 5 час, Выход77,5%, т. пл. 102 - 103 С.Найдено, %: Х 3,87,Вычислено, %: К 3,95.П р и м е р 3. р-фталимидоэтиловый эфир2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты.Получают в условиях примера0,05 г моль...

Номер патента: 242898

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Кваша

МПК: C07D 213/79

Метки: ариловых, бис-4-амино-3, кислоты, трихлорпиколиновой, эфиров

...кислотой и снова водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах. Выход "- 100%, т. разл.315 С, После перекристаллизации из диметилформамнда т. разл. 325 С.Найдено, %: С 1 38,48; гХ 1 10,41. 30 СН,С 1,404Вычислено, %: С 1 38,24; 1 х 1 10,05.П р и м е р 2. Получение 2,2-,бис-(4-амино 3,5,б-трихлорпиколин-оксифенил) -пропана.Продукт получают в условиях примера 1из 0,02 г .иоль 4-ахино,5,б-трихлорпиколиновой кислоты, 0,01 г иоль 2,2-,бис-(4-окси,- фенил)-пропана и 0,024 г смоль хлорокисифосфора в 25 мл,пиридина. Выход 98%,т. разл. "- 245 С,Найдено, %: С 1 31,71; тхт 8,54,С.НгвС 1 с 404.Вычислено, %: С 1 31,55; Х 8,29.П р и м е р 3. Получение 2,2-бис- (4-амино 3,5,6- трихлорпиколин - 4 - окси, - 3,5 - дихлорфе.н ил) -п р ои аи а,.Получают в...

Номер патента: 242894

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Протасова, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/36

Метки: ацилвиниламидо-ьоксофосфоциклопентенов

...мере 1,Продукт бензоилвин ламина и 0 фосфоцикл 173 - 174 С Найдено,%: С 112Сг 4 Но,%:С 1 Р 10 74; Р числ 1Предложен способ получениямидо-оксофосфоциклопентеновмулы где К - алкил или арил, К и К" - Н илметил,Указанные соединения получают взаимодействием 1-оксо-хлорфосфоцикпопентенов сарилвинилами, Процесс ведут в присутствииакцептора хлористого водорода, напримертриэтиламина, в органическом растворителе,П р и м е р 1, Получение 4-хлорбензоилвиниламидо-оксофосфоциклопентена,К раствору 0,01 г моль р-хлорбензоилвиниламина и 0,01 г моль триэтиламина в 20 млсухого бензола прибавляют 0,01 г моль 1-хлор 1-оксофосфоциклопентена в 5 мл сухого бензола. Реакционную смесь нагревают 3 час, перемешивая, при 55 - 60 С. Осадок хлоргидрата триэтиламина...

Номер патента: 242879

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07C 231/02, C07C 233/05, C07C 233/31 ...

Метки: амидов

...и 0,03 гмотриэтиламина, Выход 76,5%, т. пл. 80 - 8(из спирта).1-1 айдено %: С 1 14,27; Ы 5,76,Вычислено, %: С 1 14,05; Х 5,55.П р и и е р 3. Получение бензоилвиэтилкарбомата.Продукт получают в условиях примера 1 из0,05 г моль бензоилвиниламина, 0,05 г мольэтилхлорформиата и 0,05 гмоль триэтиламина в 60 мл бензола с той лишь разницей, чтопосле отделения хлоргидрата амина фильтратО промывают водой, сушат над сульфатом,натрия, бензол упаривают на 80% и продукт отделяют фильтрованием, Выход 70,2%, т. пл,100 в 1 С.Найдено, %: Х 6,90.5 С 1 нН 1 зХОа,Вычислено, %: И 6,49.П р и м е р 4. Получение 4-хлорбензоилвин иламида,4-дихлорбензойной кислоты.Продукт получают из 0,03 гмоль 4-хлоро бензоилвиниламина, 0,03 г моль 2,4-дихлор242879...

Номер патента: 242878

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07C 231/02, C07D 203/08

Метки: 242878

...пва требуют дополнительной очистии.П ример 1, Получение этиленамида,4- дихлорфеноксиуксусной кислоты, К охлажденной до - 5 С смеси 0,05 г моль этиленимина,50 мл хлористого метилена, 0,05 г моль гидрата окиси натрия и 30 мл воды, медленноперемешивая, добавляют раствор 0,05 г мольхлор анпидрида 2,4-дихлорфеноксиуксуснойкислоты в 30 мг СН,С 1 поддерживая температуру в реакционной массе - 5 С. Послеэтого перемешивают 1 час при комнатнойтемпературе, отделяют органический слой,объединяют его с бензольными вытяжками из10 водного слоя, промывают водой, сушат, отгоняют в вакууме растворители и получают белый кристаллический продукт. Выход 97%,т. пл. 80 - 82 С.Найдено, о/,: С 1 29,07; Х 5,63,С и Н,С 12 ХОе.Вычислено, о/о: С 1 28,82; Х 5,69.П...

Номер патента: 242590

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Касихин, Михайл, Мусикаев, Соколов, Солнцева, Хохлов

МПК: A01N 57/30

Метки: дефолиант, сои, фасоли

...изученных соединений, отвечающих приведенной вьвше формуле.Ниже давы примеры испытания предлагаемых соединений в качестве дефолиантов. За эталонны взяты, препараты бутифос и, фолекс.,П р и, м е р 1. Растения фасоли сорта Сакса выращивали в условиях вегетационного,домика в гончарных вазонах диаметром 15 см на смеси, дерновой и перегяойной почвы (1: 1).К моменту обработки в каждом вазонеоставляли по три одинаково развившихся растения. Соединения,применяли в виде водных раствол=02-метил3-метил4-метил3,5 диметил3-хлор4-хлор3,4-дихлор2, 4, 5-трихлорОпадениелистьевчерез10 дней, % цветения Соединение Доза, кг/га 20 40 50 60 30 80 60 80 30 60 20 20 40 40 20 90 50 70 10 70 0,3 0,6 0,3 0,6 0,3 0,6 О,З 0,6 0,3 0,6 10 ць 9 1,5 3,0 1,5 3,0 1,5...

Номер патента: 241436

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: ариловых, фосфиновыхкислот, эфиров

...метил)-фосфиновой кислоты, 0,01 г моль гид рохинона и 20 мг пиридина кипятят в 10 лтл ксилола до прекращения выделения хлористого водорода (2 - 3 час), Смесь охлаждают и оставляют на 10 - 12 час. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе, Вы ход 95,0%, т. пл. 98 - 102 Ссталлизацпи пз толуола т. плНайдено, %: С 1 35,02; Р 1С 1 юН 1 зС 1,О,Р 2.Вычислено, %: С 1 35,45; РПример 2. Бис-(дибензрохинон. Получают в услови0,01 г моль хлорангидрпдавой кислоты и 0,005 г мольход 82 2 юю, т. пл. 168 - 170 СНайдено, %: Р 10,62.Сз 4 НззОзРз,Вычислено, %: Р 10,93. П р и м ер 3. 2,2-Бпс-дп-(хлорметпл)-фосфинплоксифенил-пропан получают в условиях примера 1 из 0,01 г моль хлорангпдрида ди(хлорметил) -фосфпновой кислоты и 0,005 глюль 2,2-бис-...

Номер патента: 241434

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Протасова, Стрельцов

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-хлор-2

...примера 1 из0,03 г лго,гь хлоранпгдрида 2,4,5-трихлорфенокси-а-пропггоновой кислоты, 0,03 г лгольр-окси+хлорвгетгглэтокси-оксо- метилфосфациклопентена и 0,03 гмоль триэтиламина.20Выход количественный; по 1,5473.Найдено, %: С 1 30,01; Р 6,66.С,тН,оС 1,0 оР.ЗО Вычислено, О: С 1 29,82; Р 6,52,учения ененне ществ.-оксоопило- кислот Изобретение относит соединений, которые м в качестве физиологичеСпособ получения 2- или 3-метилфосфацикл вых эфиров арилоксиа, общей формулы я к области по. огут найти прих ски активных в хлор- (1-оксиопентен) - изоп килкарбоновых 0(СНЙ ), С.ОСН-СН 2-0 - Р С.ПО СНЗС 1 О где Аг - нез фезамещеный амещенныи или хлнил;или низший алкил, пчто хлорангидридыых кислот подвергР-оксиалкокси-оксприсутствии третичиэтиламина, в...

Номер патента: 241432

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Нзобрете, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: бензилдитиофосфоновых, кислот, солей

...примера 1; т. пл10 78 79 СНайдено, о/,: С 15,65; Х 2,90; Р 6,45; 5 14,30С,сН.,С. КОРЯ.Вычислено, с/,. С 1 15,80; М 3,11;Б 14,12.П р и м е р 3. Триэтиламмонийная ь4,5-трихлорфенилбензилдитиофосфолоты. Получают в условиях пример , т.73 - 74 С.Найдено, с/с: С 1 19,80; М 3,01; Р 6,33го350С 19 Н,зСаОРзВычислено, %; С 22,10; Х Р 6,5 13,22.П р и м е р 4. Триэтиламмонийная сметилфенилбензилдитиофосфоновой кПолучают в условиях примера 1; т. п52 С.Найдено, и/: М 3,70; Р 7,45; Я 16,О,С Нз,гОРЗз.30 Вычислено, о/: Х З,о 4; Р 7,86; Я 16,20,Заказ 203718 Тираж 480 ПодписноеЦН 14 ИПР Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 5, Триэтиламмонийная соль о,...

Номер патента: 241430

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Савенков, Хохлов

МПК: C07C 303/30, C07C 309/69

Метки: ариловых, таурина, эфиров

...отгоняют растворитель и получают про 20 20дукт. Выход 94,0%; д 4 1,1752; пг 1,5057; н айдено Мй о 110,81, Вычислено МК о 110,05.Найдено, %: 1 6,87; 5 14,01.Н, 2120082,Вычислено, %: ч 6,42; 5 14,65.П р и м е р 2. 2,2-Бис-М+диэтиламин сульфоннлокси,6-дихлорфенил 1-пропан чают в условиях примера 1 из 0,05 г 2,2-бнс-внннлсульфоннлоксн - 2,6нилпропана н 0,1 г ло.гь виэтцла 997%; и о 1,5534; т. пл. 84 - -85 С (ььз спирта).Найдено, %: С 20,62; М 4,48; 8 9,54.СзтН С 420052: Вычислено, %; С 20,51; 1 ч 4,04; Я 9,24.П р и м е р 3, 2,2-Бис-М+дибутилазьььноэтплсульфонилокси,6-дихлорфенцл 1 - пропанполучают в условиях примера 1 из 0,05 г моль2,2-бис - винилсульфоксилооси,6 - дихлорфеО нилпропана и 0,1 г мо,гь дибутиламина, Выход 98,30/,; т....

Номер патента: 241421

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Савенков, Хохлов

МПК: C07C 335/32

Метки: изотиурония, солей

...%. Вг 34,32; С 6,91; М ,32; 5 13,89.СзгНзсВг 4 СзМ 40,84.Вычислено, %: Вг 33,78; С 7,48, Х 7,91;8 13,49. С1 чН НС 1,25 С - Я - (СН,),ЯО,ОО,(СН,), - СМН Н 30 Изобретение относится к способу полученияне известных ранее солей изотиурония общейформулыНС 1С - Я - (СН,), ЯО,О - А -1 чН где А - арилен, которые обладают физиологически активными свойствами.Предложен способ, основанный на реакции бис- (винилсульфонил) -фенолов с хлоргидратом тиомочевины. Реакция протекает гладко в бутиловом и этиловом спирте при температуре 20 - 80 С и заканчивается в течение 1 - 2 час. Конечный продукт - порошок, окрашенный в желтый цвет.П р им е р. Бис-(хлористый р-изотиуронийэтилсульфонилокси) -бензол. К раствору 0,02 г иоль бис-(винилсульфонил)-гидрохинона в...

Номер патента: 239949

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маркова, Протасова, Хохлов

МПК: C07F 9/48

Метки: арилфосфонитов

...т. кнп. 131 - 132"С (2 мм рт. с49 С. Найдено, %. С 1 38,03; Р 0,91.СН;С 1,О,Р.Вычислено, %. С 38,92; Р 11,35.15 П р и м е р 3. О-Вутил,4,5-трихлорфсннлфосфонит.Получают в условиях, описанных в примере 1, из 0,1 г моль 2,4,5-трнхлорфенплднхлорфосфина и 180 мл бутилового спирта.20 Выход 98,4%; т, кнп. 1-19 - 150 С (мм рт. ст,).с 1 4 1,3673; и о 1,5499; МКо 70,40; вычислено71,20.Найдено сс: С 1 35,0; Р 99125 С 1 Н 1 СзОРВычислено, %: С 35,19; Р 10,28.П р и м е р 4. 0-2,4,6-ТрихлорфенокснэтцлСоставитель И. Ялова Рсдакгор Г, Гуськова Тсхрсд Л. А, 1(амышникова Корректор Т. Д. Чунаева Заказ 1796 4 Тираж 480 ПодписносЦИИИПИ 1(омиста по делам нзооретени 11 и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, нр. Серова, д, 4 Типографии, нр....

Номер патента: 239946

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: смешанных, тиофосфонатов

...4 час. Избыток спцрЗО та отгоняют в вакууме, и в остатке получаютпрактически чистый продукт в виде бесцветной лучения смешанныхна реакции эфирофиновых кислот соприсутствц акцептоИспользование акдорода значительно ий процесс.сса предлагается реке спирта при темпекцептора хлористого катализаторов, В каримецять:сфорных и политиой структуры арор/ л, аралкил, алкок или арилтиогрупп - ОилиО;М - н ческий катион ил за (например, пя етичные амины); осфонаты общей ф где К - алкил, арикси-, алкилтиоалкил или арил; Хческий или органипродукты их синтестый фосфор и траминоалкилтрцтиоф еоргании полу- тисерниормулы Злх ,г ЭС 11 ОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ТИОФОСФОНАТО2020д 4 пи Формула нГ 0 зи 64,78 12,39 12,60Заказ 211,19 Тираж 180 ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 239332

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/36

Метки: n-биc-(фocфиhил)-apилamиhob

...час). 1 срез 10 - 12 час выпавшие крцсталпты отфильтровывают, промывают толуолом и сушат. Выход 66,7 ", т, пл. 173 - 176 С. Ъпариванием растворителя получают дополнительное количество продукта.1 айдено, ;,: . 2,56; Р 10,03.С;НтМ ОеРВычислено, г/ М 2,33; Р 10,30,П р и м е р 2, М,Х-Бис-ди-(хлорметил) -фосфиги з-ан инСмесь 0,01 г мо.гь ангидрида ди-(хлормстил)-фосфицовой кислоты и 0,01 г моль фецилизоциаиата кипятят в 10 мл беизола до прекращения выделения двуокиси углерода (1 - -3 час), Растворитсль удаляют "., вакууме и в остатке получают продукт в вде вязкойгкидкссти, и-г 1,5340. Выход - 100".Найдено, /: С 36,75; Х 3,93; Р 16,00.С 11,С 1,0,.1,.б В ццсл но, ,н. С 37,0; М 3,66; Р 16,17.П р и м с р 3,М-Бис-ди-(хлормстил)...

Номер патента: 239331

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/48

Метки: кислоты, моноалкиловых, низших, эфировлетилфосфонистой

...иримецсния акцсчптора хлористого водорода процесснеосуществим, это связано с дезалкилированисм конечного продукта под действием хлористого водорода.С целью упрощенни ирсцесса, предложен 10способ получения низших мсноалкиловых эфиров метилфосфонистой кислоты из метилдихлорфосфина и спирта без акцептора хлористого водорода, используя 8 в -20-кратный,предпочтительно 8-кратныц, избыток состветствующсго спирта,П р и м е р 1. о-Б у т и л м е т и, л ф о с ф о н и т.К 0,8 г лто.гь н-бутаиола прибавляют при перемешива;гии и температуре 0 - 5 С0,05 г мо,го мети.(гдихло(рфосфига, Реакцидннуо массу выдерживают в тех же условиях10 - 15 мин, затем в вакууме удаляют избытокспирта (вхгеле с хлористым водородом), постепенно повышая температуру бани до 80...

Номер патента: 239329

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Калуцкий, Хохлов

МПК: C07F 9/205

Метки: тритиометафосфатов

...- 200 С в течение 5 час. Избыток тиохлороксифосфора удаляют В вакууме, остаток растворяют в 50 мл сухого хлорбензола, В раствор в присутств,ш 0,08 г (2 мол. ",) пири- дина при 100 С пропускают сухой сероводо род. Выпавшие кристаллы отфильтровывают иполучают 6 г (58,8,) вещества с т. пл. 166 168"С (пз хлорбензола).Найдено % Р 15,28; 8 46,85Се 1-1 эР-10 Вычислено, с/,: Р 15,19, 5 47,05.Пример 2. 2-Метокспфенплтрпт и о м е т а ф о с ф а т получают в условиях примера 1, А из 0,02 г моль 2-метоксифенилдитиодихлорфосфата и 2 мол. % пирпдинл 15 с выходом 42,6", т, пл. 171 - 180 С.Найдено,%: Р 13,20; Я 41,14.СтНтОРБэ.Вычислено, %: Р 13,25 Я 41,02.Исходнып 2-метокспфенплдптподпхлорфос фат получают и условиях примера 1, Б из0,1 г моль...

Номер патента: 239328

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Калуцкий, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: s-фенил-оалкилбензилтиофосфонатов

...том, что Я-фецилбензилхлортисфосфонаты поговергают взаимодействиго с алкоголятами щелочных металлов в среде органического растворителя,;гаприсиср метанола, при повыше:гггой температуре с последугощихг выделением целезого продукта известггыхггг приемами. Нагревание желательно вест до 20 - 40 С.П ример 1. 8-Фен ил-мстил бен зилт и о ф о с ф о н а т. К 0,02 г лголь метилата натрия (из 0,46 г металлического натрия и 6,4 г хгетаггола) при иеремешивании и температуре 20 - 30 С прибавляют по каплям раствор 0,02 г моль 8-фенилбеггзилхлортггофосфоната в 3 лг.г метанола. Реакционную массу,выдерживают 1 час при 20 - 25 С и 0,5 час при 40-С.Затем смесь выливают в 30 )гл воды, выделившееся масло отдели)от, а водный слой экст;)агируют бензолом....

Номер патента: 237888

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/52

Метки: 5-трихлорфенилдихлорфосфина

...фосфором в присутствии катализатора при температуре 250 - 300 С в течение 3 - 9 час с последующим вы о делением целевого продукта известными приемами. В качестве катализатора может быть использован йод или целевой продукт,Пример 1. Смесь 0,75 гмоль 1,2,4,5-тетрахлорбензола, 0,5 г атолг белого фосфора, 15 400 м,г треххлористого фосфора и 2 г йода нагревают в автоклаве из нержавеющей стали при перехгешивании и температуре 270 - 290 С в течение 6 час. При этом развивается давление 50 - 60 атм. После охлаждения трех хлористый фосфор отгоняют,при атмосферном давлении и остаток фракционируют в вакууме. При этом вначале при 100 - 125 С/1 мм,рт. ст, отгоняют смесь не встулившего в реакцию тетрахлорбензола и дихлор фосфина, а затем при...

Номер патента: 237884

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Солнцева, Хохлов

МПК: C07F 9/24

Метки: получениябис

...1-,пропал,К раствору 0,03 г моль 2,2-бис-дихлортиофосфорилокси,6- дпхлорфенил - пропана в 40 лг,г ацетона прибавляют при,перемешива.20 нии и температуре 0 - 5 С раствор 0,14 г мо.гьдиметиламина в 40 лгл ацетона. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях 2 час и 2 час при 40 - 45 С. После охлаждения смесь выливают в 100 лг.г воды, при этом вы делившиеся масло закристаллизовывается.Кристаллы отфильтровывают, промывают во.дой, сушат в вакууме-эксикаторе и получаю продукт с т. пл, 105 - 107 С, Выход 75,7%,Найдено, %: С 1 21,09; Х 7,83; Р 8,80; 8 9,40.30 СвзН 24 С 4 Х 402 Р 282.3Вычислено, %: С 1 21,40; Х 8,44; Р 9,31; Я 9,61.П р и м е р 4. 2,2-Бис-бис-(диметиламидо) триофосфорилоксифенил 1-пропан...

Номер патента: 235024

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Солнцева, Хохлов

МПК: C07F 9/44

Метки: бис-(диалкиламидов)бензилтиофосфоновых, кислот

...органическом растворителе, например бензоле с последующим выделением целевого продукта известньоги приемами,Процесс желательно вести при температуре 0 - 40 С.П р и м е р 1. Бис- (диметпламид) -бензилтиофосфоновой кслоты.К раствору 0,088 г лго,гь0,08 г моль триэтиламина в при перемешивании и температуре 0 - 5 Сприбавляют раствор 0,04 г лго.гьдилорангггдрида бензилтиофосфоновой кислоты. Реакционную массу выдерживают в теже условияхв течение 2 час и в течение 2 час при 35 -40 С. После олаждения осадок отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме притемпературе не выше 40 С и остаток кристаллизуют из смеси лористого бутила и спирта3Выход 91,6%; т. пл. 55 - 56 С.Найдено, о/,: С 1 23,00; Х 4,60; Р 10,08.СН.С 12 И 2 Р Я,Вычислено, %; С...

Номер патента: 234391

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07C 335/12

Метки: изотиурония, солей

...приобретают красную окраску и вятся более низкоплавкимп. П р и м е р. Хлоргидрат )З-бензоилвинилизо. тиурония.Смесь 0,05 г моль тиомочевины и 20 мл спирта нагревают до растворения тиомочевины, затем охлаждают до 40 - 45 С и при пере. мешиванип прибавляют 0,05 гмоль р-хлорвпнплфенплкетона. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях 1 час, охлаж. дают, и продукт отделяют фильтрованием. фильтрат упарпвают до т/4 объема, и снова отделяют продукт.Выход 95,0%; т. пл. 139 - 140 С.Найдено, %: С 1 14,16; М 12,00; 5 13,80.СНСИЧ ОЗ.Вычислено, %: С 1 14,63; Х 11,54; Я 13,22, В аналогичных условиях получены;234391 Предмет изобретения 1 НЭ - С - СН= СН - ЯС Н 11011 ХН2 10 Составитель Л. ФедоткинаТехред А. А. Камышникова Корректор Е. Н. Миронова...

Номер патента: 234380

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07C 45/64, C07C 49/84

Метки: арилоксивинилкетонов, хлорзамещенных

...органического растворителя. 2,4-ДихлорфеноксивицилфинилПример.кетон.К смеси 0,05 г ло.гь 2,4-дихлорфено0,05 г лоль гидрата окиси натрия в 50ацетона, содержащего 10 л.г воды, прибают при перемешивании и 20 - 25=С 0,05 гхлорвинилфсцилкстона. Для завершения рции смесь нагревают 2 час при 50 - 56=С.ле охлаждения рсакционную массу разбют 120 л,г воды. Выделившееся масло зсталлизовывается. Кристаллы отделяют,шат в вакууме, перекристаллцзовываюэфира и получают продукт в виде слегкатоватых кристаллов с выходом 92,8% и т88 - 89 С.1-1 айдецо, %: С 1 23,84С гтН 1,С 10 а.Вычислено, %; С 124,В тех же условиях п 2 Л-Дихлорфсноксц винилс выходом 79,4% ц т. цл, 9Найдено, %: С 32,00.С,-,НлС 1,0,.Вычислено, %. С...

Номер патента: 232974

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Левска, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: бензилфосфоновых, кислот, эфирохлорангидридов

...1 4453 Примерхлорфосфпримера 1, Абензилфосфоп 20 1 5580 3.он нит(охлаждение) пропуска явления устойчивой жел реакционной массы в ва ток хлора и растворите,няот. Продукт имеет т. 20 - 20 рт. ст,); с)4 1,1518; по вычислено 63,86; выход 7Найдецо, %: С 1 14,47; Р 12,42.СНсС 102 Р.Вычислено, %: С 14,40; Р 12,59 Б. К раствору 0,05 г ло,гь о-бутилбецзилфосфонита в 30 лл четыреххлористого углерода при охлаждении и перемешивании добавляют раствор 0,052 г лодь хлористого сульфурила в 10 лл сухого четыреххлористого углерода. Затем реакционную массу выдерживают в течение 2 час при температуре 25 С и разгоняют в вакууме. Получают продукт, идентичный описанному в примере 1, А. Выход 63,3%.Пример 2, о-М е т 1 л б е н з 1 л х л о 1- ф о с ф о н а т...

Номер патента: 232972

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: ариловых, кислот2, эфировдитиофосфоновых

...кислоты и 0,02 г мо,гь хлористого бензила в условиях примера 1 с той лишь разницей,Составитель И, ЯловаТекрсд Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева Редактор Л. Новожилова Заказ 487/12 Тираж 440 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова 2 что нагревание реакционной массы ведут при70 - 80 С в течение 2 час, Выход 87,80%;по 1,6239.Найдено, %: Р 8,41; Я 16,96.С 2 оН 180 Р 82.Вычислено, %: Р 8,62; 5 17,76. П ример 4, 2,2-бис-(Я-Этилбензилдитиофосфонилокси -2,6- дихлорфенил) -пропан.Смесь 0,03 г моль 2,2-бис-(гидрокси,6-дихлорфенил) -пропана, 0,06 г моль триэтиламина,и 0,06 г моль бензилдитиометафосфонатав 60 мл бензола...

Номер патента: 232968

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Калуцкий, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: диили, тритиофосфатоб

...ог,. С 1 10,11; Р 8,81; Я 26,64.СНС 1 О,Р 8 зВычислено, %: С 1 9,95; Р 8,69; 8 26,92.П р и м е р 4. 8-Метил-О-бутил-О-о- (ггхлор) -феггилтио 1-этцлдитиофосфат получают в условиях примера 1 из 2,2 г -згетил-О-бутилтиохлорфосфата, 1,9 г -(и-хлорфенилтио)- этанола и 1 г триэтиламина. Выход 95,44;30 А 1,2629; по 1,5887; ЛЯ о 98,85, вычислс 20 , 20но 98,55.232968 15 Предмет изобретения Составитель И, Ялова Гекред Л. К. Малова Редактор Л. Г. Герасимова Коррекгор Е. Г, Кочаиова Заказ 487/8 Тирак 440 Подписное11 ИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %; С 1 9,48; Р 8,47; 8 26,14.СтзН 2 оС 102 РЬзВычислено, %: С 1 9,58; Р 8,36; с 1...

Номер патента: 232251

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: аммонийных, кислот, солей, эфиробензилтиофосфоновых

...известнымприемами. Процесс ведут при температуре"-80 С. ийной соли й кислоты.н (40 мл), отой серы,и барботить О-этил- прибавленияака продололо 1 час), т непосредза. Для выП р и м е р 1. Получение аммон О-этил-хлорбензилтиофосфоново В нагретый до 60 С дихлорэта содержащий 0,1 г моль размол прикапывают при перемешивании ровании сухого аммиака 0,1 г мо хлорбензилфосфонита. После последнего барботирование амми жают до растворения серы (ок Полученный раствор соли може ственно использоваться для синтеделения соли дихлорэтан отгоняют в остаток растворяют в эфире, раство вают с равным количеством петр эфира, выделившийся осадок отфи вают и сушат в вакууме до постоянн Выход 63,3%; т, пл. 132 - 134 С.Найдено, %: С 1 13,03; Х 5,63: 5...

Номер патента: 256768

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/54

Метки: 1тологиибиблиотека, техническая

...валентными колебаниями связи С - Я, колебаниями группы - СНвР( (ножничные СН ), присутствием - С=С - связей в ароматическом кольце+,г- ,Р - В, Хг1 Кс 30 группой ИСК (валентные С=И), валентнымиколебаниями метиленовой группы и связейС - Н в бензольном радикале.П р и м е р 2. Тетра-(4-хлорбензил)-фосфонийроданид. Получают в условиях примера 1из 0,01 г моль тетра- (4-хлорбензил) -фосфонийхлорида и 0,05 г моль роданистого аммония. Выход 89,5%; т, пл, 147 - 150 С (из этанола),Найдено, %: С 1 23,20; М 2,12; Р 5,41; 55,01.Сг 9 Н 94 С 14 М РЯ.Вычислено, %: С 23,97; М 2,87; Р 5,24;5 5,42,П р и м е р 3, Гексабензил,4-фенилеидифосфонийдироданид. Получают в условияхпримера 1 из 0,005 г моль тексабензил,4-фенилендифосфонийдихлорида и 0,05 г лсоль...

Номер патента: 256767

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/40

Метки: 256767

...общей формулы где К - алкил, замещенный или незамещенный фенил; К - алкил Сг - С 4.1,4-Фениленбисдитиофосфонаты являются 10 физиологически активными соединениями и могут найти применение в качестве пестицидов или полупродуктов их синтеза.Предлагаемый способ получения этих соединений основан на реакции 1,4-фениленбис алкил(арил)хлордитиофосфонатов со спиртами в присутствии катализатора, например пиридина.Реакцию ведут с 5 - 20-кратным избытком спирта при кипячении реакционной смеси. Ре акция заканчивается за 5 - 10 час. Выход конечных продуктов в большинстве случаев близок к количественному.Получаемые соединения представляют собойвязкие жидкости или твердые вещества, хорошо растворимые в бензоле, этилацетате,ацетоне и других...