Близнюк

Номер патента: 360848

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диарил-органо-тиофосфатов

...количество хлористого сульфурила,К раствору 0,1 г моль днфенилхлорфосфнти в ЗО мл сухого хлороформа при ком.нитной температуре добавляют 0,1 г мольледяной уксусйой кислоты, а затем приохлаждении до минус 35-ЗОоС прибавляютраствор СПХ. Темиературу реакционноймассы доводят до комнатной, растворительи летучие вещества удаляют в вакууме безнагревания, и перегонкой остиаа. выделик ют продукт. Г. кип, 189-191 С/2 мм;1 Ъ 1,5700; Ы 1,2246; МЙ20 2078,8; выч. 78,5.6 Выход 89,5%,Литературные данные: т, кип. 222224 оС/9 мм,Ъ 20 1,57 ЭО; 1,2 29.0.Аналогично получены другие вешества,10,выход и некоторые свойства которых приведены в таблице.(О К 0 н К фдад СО СОЯ СО фЩ а ц Щ а н ц Щ а3 О Ф х Ф о О)с 4 Оа - йщ н я ххо о 9 СМ ц О) х о о Ф СО С 0 О б 1 о...

Номер патента: 509599

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/14

Метки: 2-хлорэтилдихлорфосфита

...температуре, При этом наряду с цвлевьм п дуктом образуются 2-хлорэтилдихлорфосфит и другие соединения, поэтому выход 2-хло этилдихлорфосфита по такому способу не превышают 60%.С цепью повышения выхода продукта по предлагаемому способу треххлористый сфор подвергают взаимодействию с три-(2- -хлорэтил)-фосфитом при нагревании.Треххлористый фосфор желательно брать6-кратном избытке по сравнению со ометрическим количеством. Процесс целесообразно проводить при,100-300 С,Целевой продукт образуется с хорошимвыходом н легко выделяется обычными приемами, например перегонкой,П р и м е р. Получение 2 хлорэтилдн-.,хлорфосфита.Смесь 0,07 моль три-(2-хлорэтил)-фосфита и 0,63 моль, треххлористого фоофора нагревают в автоклавной пробирке...

Номер патента: 509598

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Мочалов, Протасова

МПК: C07F 9/14

Метки: арилдихлорфосфитов

...Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий Москва, 3 Р 035, Рауиская няь, 4Филиал ППП фПатентф г, Ужгород, ул. Проектная, 4 31,5540, ц 1,3130. Выход 81%.2020Найдено, %: С 3,71; Р 14,57.Вычислено, % С 33,92; Р 14,81,В контрольном опыте, проведенной безтермической обработки, и-крезилднхлорфос-бфит получают с выходом 60%.П р и м е р 3, фенилдихлорфосфит.Смесь 0,2 моль фенола и 0,8 мольтреххлористого фосфора кипятят 2 час вколбе с обратным холодильником, Реакцн 10онную массу переносят в автоклавную пробирку и нагревают 2 час при 250-270 оС,Перегонкой выделяют фенилдихлорфосфит, т.кип, 100-102 С/15 мм рт. ст., 1 2020151,5606, П 1,3603, Выход 79%.Найдено,%; СЬ 36,02; Р 1561,Мйр 46,16.Вычислено,%: Сь 36,36; Р 15,88.Мйу 46,56,2 ОВ...

Номер патента: 508508

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Зайкина, Клопкова, Протасова, Терехова

МПК: C07F 9/08

Метки: аммониевых, кислот, моноалкилфосфористых, солейвысших

...т. пл. 42 -45 С.Найдено %: С 54,17; Н 11,48; К 5,06;Р 11,30. 15С 12 НЗОК ОзРВычислено, %: С 53,89; Н 11,35; К 5,23;Р 11,58.П р и м е р 3. Получение аммониевой солимонодецилфосфористой кислоты. 20Смесь 0,1 г моль аммониевой соли монометилфосфористой кислоты и 0,1 г моль децилового спирта нагревают с перемешиваниемпри 165 - 190 С до прекращения отгонки метилового спирта (3 - 4 час), После вакуумирования в остатке с выходом -100% получаютпродукт в виде масла (п 1,4515), котороепри стоянии превращается в белую полукристаллическую массу.Найдено, /,: С 50,46; Н 10,73; К 5,61; 30Р 12,56,СОН 26 КОЗР.Вычислено, /,: С 50,18; Н 10,97, К 5,85;Р 12,94.Пример 4, Получение аммониевой соли 35моно-этилгексилфосфористой кислоты,Смесь 0,1 г...

Номер патента: 508245

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Близнюк, Кирилина, Климов, Стрельцов, Унтербергер, Юрлова

МПК: A01N 9/36

Метки: ариловые, замещенные, кислот, тиофос-форных, эфиры

...соединения об наружены следующие характеристические области поглощения (см - ):540 и 560 (Р-Я-С), 15 (СН,-деф,), 790 (Х-Н-дефор.), 955 (Р-О- арил), 1035 (Р-О-алкил), 1230 (Р-О), 1290 (С-р 1), 1470 (СН,-симм.), 1695 (С-О), 2870 - 25 2970 (СНСН 2-вал.), 3200 - 3250 (К-Н-вал.).В условиях примера 1 получают другие соединения, перечень которых представлен в табл. 1. В ИК-спектре полученного соединения обнаружены следующие характеристические области поглощения (см - ); 540 и 685 (Р-Я-) 670 (С-С 1), 895 (Р-О-арил), 1035 (Р-О-алкил), 1245 (Р-О), 1455 (СН-деф.), 1735 (С-О), 2880 - 2980 (СН 2-вал.), 3040 (-СН-аромат.), 3350 (М-Н-вал.).П р и м е р 2. Получение -метил-Я-гексил-2-(М-Р-) -Я-метил- гексилдитиофосфорилокси- (этилкарбамоил)...

Номер патента: 507577

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, смешанных, трихлорэтилфосфонатов

...т,д.5 Предлвгвемыйных 1-окси,2заключается в тофосфит подвергаютичным спиртом1 О плюс 20 С стельной обрвботкмонооргвцогликол3и температуре 0-минус 10 С прибавляют 0,03 г моль трет-бутаноласмесь пере мешииают 15-20 мин и при той же температуре пр ибавляют 0 03 г мапь этилцелло 1з ьва. Реакционную массу доводят доо20-25 С, перемешивают 20-30 минприбавляют 0,033 г моль хлораля и кипятят в течение 4-6 час. После вакуумирования смеси в остатке получают 10,9 г (количественный выход) вещества в виде бес" цветной вязкой мщкости фф 1 4894; с 1,4573;Щв 72,13; выч, 72,64.Вычислено,%: С 26,39; Н 4,16;С 1 38,95; Р 851.С 18 Н 15 С 1405 РНайдено,%: С 26,47; Н. 3,89;С 1 38,41; Р 8,39.В ИК- спектре вещества имеются полосы поглощения 3250, 1280, 1060, 80(...

Номер патента: 507288

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Климов, Стрельцов, Унтербергер, Юрлова

МПК: A01N 9/36

Метки: диалкил(тиоруеидо, этилтритиофосфаты

...амил этил 7 1,5140 1,5110 метил гептил эгил этил метил окгил этил 1,5310 этил этил этил этил этил 1,5260 1,5255 1,5230 1,5120 1,5230 1,5435 1,5240 этил пропилбутил этил этил эгил этнл бу гил пропил этил эгнл эгнл эгилводород бутил окгил бутнл бу гпп бутнл фенил водород бутил оути 7( бу гил этил бугил этил- йЬ 01 г испытуемого вещества растворялив 5 мл ацетона н разбавляли до заданной концентрации водой, содержащей 0,05% ОЛ-. В приготовленные жидкости на 5 сек погружали растения фасоли в фазе двух на 40 стоЯшх л 7(сгъев, заражение)(е клещом (3 О.щр н и е р 2. Испытание иа акарнш(дную активность,Обшая н(н(алыыЯ (контактнокиц(ечнаЯ ) акарицидносгь определена на самках обь(к- НоаЕИНОГО НОУГННН(Н О КЛЕШа ТЕ 1 таПЧС 7 В л 1 сае Кос(1....

Номер патента: 505651

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Заикина, Кваша, Солнцева, Терехова, Чернышев

МПК: C07F 9/08

Метки: алкилтарил-2-хлорэтилфосфатов, получени

...в присутствии катализатора, такого, как соли щелочных или щелоч ноземельных металлов, предпочтительно хлористого кальция, который в виде комплек са с хлорокисью фосфора и/или дихлорфосфатом легко отделяется от раствора декантацией и возвращается в,процесс.П р и м е р, Получение этил,4,5-трихлорфенил-хлорэтилфосфата.25 Смесь 1 г-моль безводного 2,4,5-трихлорфенола, 5 г-моль хлорокиси фосфора и 0,03 г-моль хлористого кальция кипятят 9 - 10 час, охлаждают, сливают с катализатора, основную массу хлорокиси фосфора отгоняют ЗО при атмосферном давлении, а остаток - вЗтнл С 1 ОНыС 104 Р 100 1,5180 1,4 02 71,4 71,3 2,4,6.Трихлор- фепил Пропил СнНзСОР 1,5330 1,4756 1,4059 1,3430 80,2 97 80,8 855 С 1,Н,5 С 104 Р 1,5240 1 580 00 86,Бутил...

Номер патента: 504778

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Близнюк, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: моноалкилфосфитов

...прибавляют рассчитанное количество соотвстствуощего спирта, также прц температуре 20 -- 60 С, Реакция обычно завершается в этих условиях за 30 - 60 мш. После удаления летучих побочцых продуктов, предпочтительно вакуумцрованцем, в остатке полу)аОт, практически с кол цчссвсц(1и выходом, продукт504778 3 чально образовавшегося осадка (ПВ) смеськипятят до прекращения вделения хлористого водорода, вакуумируют при 20 - 60"С//100-+-20 мм до постоянного веса, улавливаятрст.-бутнлхлорнд в охлажденной ловуньке,В остатке получают продукт в виде бесцветной прозрачной жидкости.Выход 100% п 1,4270, д 2 о 1,1280,ЛИ 1 31,44, вычислено 31,94.Найдено, %: С 34,71; Н 8,48; Р 22,21,СН 1 О,Р,Вычислено, во: С 34,80; Н 8,04; Р 22,50,Кислотный эквивалент...

Номер патента: 503884

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/48

Метки: диарилфосфонитов

...кли вводимых для связывахлорис гого водорода; в тым иэ известных рно каталитический на реакции дихлорфосДля снижения температуры и продолжительности процесса предложено в качествекатализатора использовать четвертичноефосфониевое соединение, например тетрафенилфосфонийбромйд;. применение которогодаже в незначительных количествах ( до0,2 мол,%) позволяет снизить темпдо 90-120 оС и сократить время редо 12 час,Сущность способа получения диарилфосО фонитов заключается в том, что смесьдихлорфосфина, фенола и каталкзаторь нагревают желательно до 90-120 С в токеоинертн го газа, например азота,:в течение 1-2 час. 1 елевые продукты выделяютизвестными приемами., еч "Ч 4 чР 2 "ЕФ69 ф 354,3е, Коп р и и е р, Получение лн (2,4 див " - " т,-арчч 250...

Номер патента: 502901

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Стрельцов

МПК: C07F 9/165

Метки: алкилксантогеналкиловых, кислот, тифосфорных, эфиров

...пр. Сапунова, 2 оксиалкилового эфира ксантогеновой кислоты и треххлористого фосфора в мольном соотнопении 1:1.Исходные органосульфанилхлориды легко образуются из соответствующих меркаптанов (тиофенолов) или дисульфидов и хлорирующего агента (хлора пли хлористого сульфурила). Их также целесообразно вовлекать в реакцию в виде растворов, не выделяя в свободном состоянии.П р и м е р 1, 0-Бутил-бутил-р-этил ксантогено) -этилтиофосфат,К раствору 0,03 моля треххлористого фосфора в 30 мл сухого хлороформа медленно при перемешчвании и 0 - 5 С прибавляют раствор 0,03 моля р-оксиэтилового эфира этилксантогеновой кислоты в хлороформе. После этого температуру реакционной массы медленно повышают до 20 - 25 С и перемешивают в этих условиях в...

Номер патента: 502899

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: алкил-орто-оксифенилфосфитов

...фита можно использовать реакционную массу, по. 1 О лучаемую при реакции пирокатехинхлорфосфита с третичными спиртами,П р и м е р 1. Получение буТнл о-оксифенил. фосфита,К раствору 0,05 гмоль пирокатехинфосфита в 15 15 мл толуола при перемешивании прибавляют 005 г моль бутилового спирта, прн этом температура повышается до 30 - 40 С. Реакционную смесь нагре вают в течение 20 мни при 70 - 80 С затем ваку. умируют прн той же температуре и в остатке получают продукт в виде бесцветной жидкости,Выход 100%; п 1,5070; 041,1827 при стоянии кристаллизуется; т. пл. 50-52 С. Найдено, %: С 51,93; Н 6,61; Р 13,16. С, оН 04 Р,Вычислено,%. С 52,17; Н 6,58; Р 13,45.сФормула изобретения Составитель М. МакаровТехред О, Луговая Редакезр Г, Новоаилова...

Номер патента: 502007

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Близнюк, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/145

Метки: 2-хлорэтило-оксифенилфосфита

...взаимодействием арилдихлорфос фитов со спиртами. Частичная переэтернфикация диалкилфосфитов высшими спиртами приводит к смешанным диалкилфосфитам, но прн напревании с 1,2- л 1,3-гликолями образуются лишь циклические алкиленфосфслты. 20 При взаимодействии дналкилфосфитов с гидрохиноном или резорцином получают исключительно полифосфнты.2-Хлорэтиларплфосфиты получают действием хлористого водорода на арилэтилечгли кольфосфиты или взаимодействием этилечгликольхлорфосфита с фенолами. Эти способы не пригодны для синтеза 2-хлорэтил-ооксифенилфосфита.По предлагаемому способу 2-хлорэтил-о- ЗО оксифенилфосфит получают, взаимодействиемди(2-хлорэтил)фосфита с пирокатехином пнагревании.Эквимольную смесь реагпагоевать до 120 в 1 Сготгонкой...

Номер патента: 502006

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Близнюк, Мочалов, Протасова

МПК: C07F 9/145

Метки: алкил, высший, пирокатехинфосфитов

...способе получения (высший алкил) пирокатехинфосфитов взаимодействием пирокатехинхлорфоофита с высшими спиртами в присутствии третичных оснований. Недостатками такого способа являются необходимость удаления из реакционной среды хлоргидрата третичного основания, регенерации основания, а также не очень высокий выход целевого продукта. С целью упрощения процесса и повышениявыхода продукта предложено (низший алкил)пирокатехинфосфит подвергать взаимодействиюю с высшим спиртом при нагревании.5 Процесс желательно проводить в условияхазеотропной отгонки,образующегося в реакции;низшего спирта.Целевые продукты выделяют известнымиприемами. Выход 68 - 90%.П р и м е р 1. Гексилпирокатсхипфосфит,Смесь 0,03 мольэтилпирокатехинфосфита,0,03 моль...

Номер патента: 408553

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/14

Метки: высших, диалкилхлорфосфатов, хлорированных

...Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 403и,", 1,5050. Найдено,: С 1 48,6 (48,71); с 1,о 1,3200. В ИК-опектре обнаружены следующие области поглощения (в см - ): 520 (Р - С 1); 615 и 665 (С - С 1); 1035 (Р - 0);1260 (Р = 0); 1470 (СНзСНздеф), 2880 - 2980 (СНзСНзвал)Брутто - формула,С,пН 1 вСРвОзР.Метод Б. К раст 1 вору 6,9 г (0,05 г"моль) треххлористого фосфора в 20 мл сухого хлороформа при - 20 С прибавляют 9,8 г (0,11 г моль) и-амилового спирта, а затем 2,4 г (0,04 г моль) ледянойуксуснойкислоты. После этого темаературу реакционной массы поднимают до 0 - 5 С, и начиеают барботировать в нее хлор. В...

Номер патента: 290699

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07C 153/05

Метки: органотиоэтиламидов

...р и м е р 2, Получение Я (2,Ъ,дихлорфеноксиацетиламидо) этилтиоловогоэфира 2,4 еефдихлорфэноксиуксусной кислоты, 5К раствору 0,01 г моль тиоангидрида2,4 дихлорфеноксиуксусной кислоты в,1 5 млбензола при перемещивании и температуре2 Ь 25 С (рхлаждение ледяной водой) дсьавляют 0,01,гмож этиленимина, продол фкают перемешивать реакционную массу при;комнатной температуре 1 час и затем при.кипении 3 час, удаляют при пониженнбм дав,ленин растворитель и в остатке получаюттехнический продукт с количественным вы15хОдОм в видеИЯзкой жидкости, Послеочистки из смеси беизод.метанол (1:4)получен кристаллический продукт с выходом 80,1% и т. пл. 120 121 С.Найдено, %; С 1 2951; И 3,01;263 6,55,С Н С 1 ЙО 8,Вычислено, %,С 1 29,40; Н 2,90;П р и м е р...

Номер патента: 499271

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/48

Метки: кислот, кислых, фосфонистых, эфиров

...- 162 С (3 - 4 мм рт. ст.).Найдено, %. С 67,40; Н 9,18; Р 11,27.СБН 2 з 02 Р.Вычислено, %: С 67,14; Н 9,39; Р 11,54.Г 1 р и м е р 3. Получение 2-этилгексиловогоэфира:нонилфосфонистой кислоты.Вещество получают в условиях примера 2нз 0,05 г моль нонилдихлорфосфина, 0,05г моль трет-бутанола и 0,06 г моль 2-этилгексилового спирта. Выход 100 о/о, пд"=1,4530,д 4- - 0,9338, т. кип. 170 - 175 С (3 - 4мм рт. ст.).Найдено, о/о: С 66,75; Н 12,46; Р 9,71.С 7 Нз 70,Р.Вычислено, %: С 67,07; Н 12,25; Р 10,17.П р и м е р 4, Получение бутилового эфирафенилфосфонистой кислоты.Вещество получают в условиях примера 2из 0,1 г моль фенилдихлорфоофина, 0,1 г мольтрет-бутанола и 0,15 г моль бутилового спирта. Выход 96 ои "=1,5100, с 142 о=1,0877,т. кип....

Номер патента: 499270

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилтиол-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...7,98 8,56 7,89 7,56 6,31 С 13 Нззс 1303 РЯ См Нззс 1303 РЯ С 13 На 1 С 1303 РЯ С 13 Н 31 С 130 зРЯ С 1 зНС 1,0,РЯ 7,94 8,33 8,02 7,71 6,49 8 9 10 11 12 Метил Гептил Октил 1,3302 1,2334 1,2156 1,3032 1,4336 27,35 28,17 27,20 26,71 37,41 8,22 8,62 8,31 7,98 6,72 Этилен 27,29 28,61 27,57 26,47 37,19 Этил БутилПропил Бутил 2,4-Дпхлорфенил Гептил Этилен Бутил 27,53 7,81 25,61 7,48 25,30 7,13 13 14 15 1,4810 1,5320 1,4820 1,2038 1,3542 1,1680 27,29 7,94 25,22 7,34 25,70 7,48 8,06 7,85 7,33 С 13113 6 С 130 ЗРЯС 11 Нзос 1304 РЯС 11 Нззс 1303 РЯ 8,23 7,60 7,74 фенил Октил Этилен 20 К(ОА),ОН 25 30 активных веществ, а также присадок к смазочным маслам.П р и м е р 1. Получение О-бутил-бутил- окси,2,2-трихлорэтилтиофосфонатаК 0,03 г моль...

Номер патента: 499268

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: алкиловых, замещенных, кислоты, тиолфосфорной, эфиров

...(трихлорацетокси) -этилтиофосфат.творитель, газообразные и низкокипящие продукты реакции и в остатке получают конечное вещество в виде подвижной жидкости; выход количественный, п 2 г = 1,5170, д 4 п = 1,3050.5 Найдено, %: С 1 20,74; Р 6,02; Ь 18,49.С 13 Н 22 С 1306 РБЗ.Вычислено, %: С 20,95; Р 6,11; 5 18,90. Это же соединение получено реакцией р-оксиэтилового эфира этилксантогеновой кислоты с О-бутил-сг-р - (трихлорацетокси) - этилхлорфосфатом в присутствии триэтиламина. Выход 79,8%, п 2 р - 1,5210, д 4 -- 1,3100. ИК-спектры обоих веществ идентичны,В условиях примера 1 получают другие соединения, перечень которых представлен в таблице. ООВ 8 1/ й г СС 1 бСОСН СН 2 ЯР - О-Л - ЯСВ Найдено, % Вычислено, о,а а 120 4Этил Этил...

Номер патента: 497304

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: 3-арилоксиацилуреидо-этиловых, тиокислот, фосфора, эфиров

...С. После этого перемешивают при комнатной температуре 3 час, охлаждают до 10 - 15 и при этой температуре прибавляют раствор 0,03 г моль эти.497304 Предмет изобретения 25 Составитель И, Обручников Редактор Т. Никольская Техред А. Камышникова Корректор А, Дзесова Заказ 269911 Изд.1132 Тираж 629 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3ленимина в бензоле. После прибавления этиленимина реакционную массу перемешивают2 час при комнатной температуре и 1 час при35 - 40, отгоняют при пониженном давлениирастворитель и в остатке получают продукт ввиде малоподвижной жидкости.Выход количественный; пго 1,5530.Найдено, %:...

Номер патента: 497303

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: аммониевых, кислот, моноалкилфосфористых, низших, солей

...лпалкилфосфитоп волпым амм.1- яком, причем выкод продукта составляет 72 - 92%. 0;1:ако пеобкодимость обезвожигаппя иролукта, как правило, вакуумированием ус.ожияст тскволо ио.Голсс улобеп способ, основяниып пя леал- и,и 1 с:)11 пп низшик лиалкилфосфитов клорп,ст).м яммоппем. Прс:цссс проголят в присутствии большогс избытка лпалкилфосфита, что затру.сияет пылелснис целевого пролукта.С целью упрощсгпя процеся по предлагаемому способу лпялкилфосфорпстую кислоту пОд воря От взя и молсйствиО с .слорпсг 1 м аммоппсм в расилавс целевого пролукта. Реагены берут в аквимольпык колпчсствак.5 Кс лятсльпо процесс провол)пь прп 120 - 200 С. Аммописвяя сс лисотыО,1 Г моль 1)ммопс.)к)й со,и маетой кислоты лобавляют иэтилфосфорпстой кислоты и...

Номер патента: 496282

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2трихлорэтилфосфонатов, поли-1-окси-2

...белые кристаллические порошки, растворимые в бензоле диоксане, хлороформе, четыреххлористом углероде, спирте и плохо растворимые в воде,496282 3 Ой 31 Р-сн - о +все енон)4 о сс,В ИК-спектрах веществ присутствуют полосы поглощения, соответствующие Р=О, Р-О-С и СС 1 -группам, и отсутствуют полосы поглощения, характерные для Р-Н и О-Н-групп.П р и м е р;, Получение поли-О- -изобутил-окси,2,2 трихлорэтилфосфоната.К раствору 0,02 г.моль моноизобутил-фосфита в 10 мл бензола при перемешивао1 нии и 20-30 С прибавляют раствор 0,045 г.моль хлораля в 10 мл бензола, Смесь постепенно нагревают до кипения, кипятятв течение 6-10 час и вакуумируют при50-100 С/100-10 мм рт. ст, В остаткеполучают целевой продукт в виде густого б масла, которое при стоянии...

Номер патента: 496273

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Стрельцов

МПК: C07C 153/07

Метки: алкиловых, арилоксиалкилкарбоновых, дитиокарбамоил, кислот, эфиров

...и спектральн и помоши направл цией оксиалкиловь ых кислот с хлор илкарбоновых кис тора хлористого в тила мина,П р и м е р 1. Получение ф -(Й Й-диэтилдитиокарбомоил)этилового эфира2,4,5-трихлорфеееоксиуксусной кислоты.Смесь 0,05 г,моль ф -хлорэтилового эфира 2,4-5-трихлорфеноксиуксусной кислоты и 0,05 г,моль К Я -диэтилдитиокарбамата натрия в 40 мл сухого О ацетона перемешивают при кипении в течение 5-6 час, оставляют на ночь при комнатной температуре и отделяют осадокхлористого натрия фильтрованием или центрпфугированием. От фильт 11 ата отгоняеот рас 25 воритель и в остатке получают густое мвсЗаказ Я Изд, М Що Тираж 529Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035,...

Номер патента: 495322

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Чверткина

МПК: C07F 9/14

Метки: арил-2-хлорэтилхлорфосфатов

...производных оты, которые обладаческой активностью.ективные инсектицициды. Пример 1, Похлорфосфата.В раствор 0,05 г моль ди-(2-хлорэтиарилфосфита в хлороформе или дихлорэт(10 мл) при - 30 +20 С пропускают сугазообразный хлор до появления желто-зной окраски раствора. Реакционную массупятят в течение 1 ч, растворитель удаляювакууме и в остатке получают продукт,ход, свойства и данные анализа которого иведены в таблице,В условиях примера 1 получаютвещества, характеристики которых привв таблице. Известен лишь один способ получения данных соединений взаимодействием циклических алкиленгликольарилфосфитов с хлором. Недостатком этого способа является трудно- доступность исходных продуктов, которые либо синтезируют с низким выходом...

Номер патента: 495321

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Чверткина

МПК: C07F 9/14

Метки: хлоралкил-арилхлорфосфатов

...или хлороформа, лучше всего при 0 - 25 С.Целевые продукты образуются с высоким выходом, практически в чистом виде и для синтеза пестицидов могут использоваться без дополнительной очистки.Пр имер 1. Получение З-хлор,2-диметил. пропил,4-дихлорфенилхлорфосфата.К раствору 0,03 г моль 2,4-дихлорфенилдихлорфосфита в 10 мл хлористого метилена при 0 - 5 С добавляют раствор 0,03 г моль 2,2-диметилпропандиола,3 в 30 мл хлористого метилена, перемешивают при 15 - 20 С в течение 60 мин, при этой температуре пропускают сухой газообразный хлор до появления желто-зеленой окраски раствора. Смесь выдерживают при 20 - 25 С в течение 2 ч, растворитель удаляют в вакууме и в остатке полу. чают продукт с выходом 98%, п 1,5232; сР 4 1,4094; МКв найдено 79,4;...

Номер патента: 495320

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/14

Метки: хлоралкилдихлорфосфитов

...однако и в этом случае он далек от количественного, например, 1,3-дихлоризопропилдихлорфосфит образуется с выходом 28%. 25 я выхода продукта ресоб получения хлоралзаключающийся в том, и взаимодействии трех П р и м е р 1, 2-Хлорэтилдихлорфосфит, В 0,8 г моль треххлористого фосфора при перемешивании вводят 0,2 г моль газообразной окиси этилена, поддерживая температуру в пределах 15 - 20 С, Реакционную смесь нагревают в автоклавной пробирке из нержавеющей стали в течение 2 ч при 240 - 260 С. Избыток треххлористого фосфора отгоняют при атмосферном давлении и перегонкой остатка в вакууме выделяют продукт. Т. кип.70 - 72 С/20 мм рт. ст,; п 2 о 15050 дно 14681 Выход 100%.Подобный же результат получают при нагревании реакционной...

Номер патента: 495319

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: алкилпиридинияили, алкилхинолиния, моноалкилфосфитов

...и0,1 г моль диметилфосфита нагревают до10 120 - 140 С и выдерживают при перемешивании в течение 2 - 3 ч, пока не прекратится выделение хлористого метила, который улавливают в охлажденную ловушку, Реакционнуюмассу вакуумируют и в остатке получают с15 выходом 100 /о кристаллическое вещество,т. пл, 47 - 49 С.Найдено, %: С 66,27; Н 10,47; И 3,38;Р 7,43.СззН 42 К ОзР,20 Вычислено, о/о. С 66,12; Н 10,61; Х 3,50;Р 7,75.П р и м е р 2. Монометилфосфит Х-окти.ппиридиния.А. Вещество получают в условиях приме 25 ра 1 из 0,05 г моль октилпиридинийбромида и0,05 г моль диметилфосфита. Выход -100/о,малоподвижная жидкость, пд 1,5090,Найдено, /о . С 58,27; Н 8,94; Х 4,61;Р 10,49.30 С,4 Нав 1 О,Р.. Обручников Подурушина оставите Корректор...

Номер патента: 495318

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Мочалов, Протасова

МПК: C07D 105/04

Метки: алкилпирокатехинфосфитов

...с перемешиванием при 120 - 140 С и остаточномдавлении 40 - 50 мм рт. ст. до прекращенияотгонки бутанола (5 - 6 ч).Перегонкой остатка вы чукт, выход 71%, т. кип, 119 - рт. ст.;п" 1,5000; с 1 зз 1,1123,Найдено, %: С 56,41; Н 6,27; Р 14,С 1 оН 1 зОзР,Вычислено, %: С 56,60; Н 6,18; Р 1Литературные данные: т. кип. 116рт. ст., 116 - 117 С/12 мм рт, ст и,здат 1 1255Б, В условиях примера 1 А, но с использованием 0,5 мол. % катализатора тетрабензилфосфонийхлорида, бутилпи рок атехинфа сфитполучают с выходом 80,3%.П р и м е р 2. Получение пропилпирокатехинфосфита.495318 Формула изобретения Составитель И. Обручников Текред Е. Подурушина Корректор Л. Котова Редактор Л. Новожилова Заказ 554/7 Изд.2106 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 494385

Опубликовано: 05.12.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: аминоэтиловых, дитиофосфорных, кислот, тиофенилкарбамоил, эфиров

...формулы с последующимдукта известньПроцесс целинертном орган15-45 С.494385 О О О О Г- с сЧ СО сч - О О 3 ся с 4 сЧ,О О сО д сО сО СО СОо ж О о ас ЕО Ж сч сч со гЮ сч с 0Ю со сО сО со соИ тд 02 Г 1а а а асо со с 3 соО О О Ос 4 сч и ссОя со со счХ Х Х Хсо с 0 о лг") т- й ЯО О О 2 а а Я 0 со я сосо г Осчо жсч со со в ОсО со сО г- со ю ю о ж Ф й ЭЯ О Х со со сО, 01 СО Ю сО сОсО О -" то со д оО СО сО Ос.г О сО сО О О с с 0 т-сОсО а сО а сО сО Ж г Х Х Х сО с сО О О О Изд, М нД Тираж 529Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Подписное ЦНИИПИ Заказ К раствору 0,01 моль метилизоцианата в хлороформе при перемешивании приливают раствор 0,01 моль 0,0-диэтилдитиофосфата в хлороформе, поддерживая температуру 15-20 оС (реакция умеренно...

Номер патента: 493478

Опубликовано: 30.11.1975

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Стрельцов

МПК: C07F 9/24

Метки: амидотиофосфорных, замещенных, кислот, этиловых, эфиров

...1 С 1 -. М Х Х СО Х Сл Сл гпги п,1 О 1 СЧ Ч Л Э 1 с 1.л сос н с-сл ф с со о сл СЧ ЛССлЛ с ГЛ:О а Л со Ло оо ь ол сч Гол а сч сч со сч сч сч сч сч ОООООООЬЬЬООсчсо О ссо ал:ол сзсч с 1 оо с оол СО ал оо оолл 1 сч о Х В о Б ЛЛЛ ас О О СОЛ О ОЛ СЛ О О ОС ОЛ Л СЛЛ О .Ч Я:л лО Ь С С - ОС -, О О СЧсч . л сч О с оо ал со ь со ал о."ОО О) С С С С ОО ОО СО С С С С С С СО О СС С С г сс О с с- соСЧ ОЛ ГОЛ ас ОЛ О О со гл - с а . оо со О ОС ГО СО С С С СО Ь О сч счс 3 ао со счоэ оо оо ь О Ь СЧ СЧЛ оо саолм Б О с 1;:л а 1 О ас О О ч со сл д,ж сл -о о осс 3сл сло, " ао -о2х х:"о о сс с сссл сл о. а сс сс ККЕ сс с и сл а а о. с сс Е КР, й а о ооз л с Г 7 о о О О ал сэ сч О со ьСЧ СЛСО О СО СЛ СО ГО СО со лл с"з сч сч л ал ас О О оо С Ьь г сольсч ол аФ...