Близнюк

Номер патента: 449059

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: карбамоилфосфинатов

...Они представляют собой, как правило, подвижные или вязкие жидкости, растворимые в органических растворителях и мало растворимые в воде,П р и м е р, С-Метилнонил метилкарбам оилфосфинат. Смесь 0,01 моль монометилнонилфосфонита, 0,011 моль метилизоцианата и8 мл безводного диоксана нагревают в никелевой автоклавной пробирке при 805 100 С в течение 4 час, Реакционную массу вакуумируют при 90-100 С/20 мм рт,ст. и в остатке с количественным выходом получают целевой продукт, 1 1,4650,Э10 4Д 1, 0263,Найдено, %: С 53,95; Н 1032; Ц 5,59;Р 11,44, ИЯ 71,06,Н МРВычислено, %: С 54,69; Н 9,9615 1 Ч 5,31; Р 11,76, П 1 Р.р 7130,СоставительП.Захароведактор 3 Техред КорректорЗ.ГорбуноваИ.Карандащова А,Дзесова Заказ /ЩЯ Изд, Ю Д Я Тираж 506Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 449058

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-(арилоксиацилокси)-2, трихлорэтилфосфинатов

...0,01 г-моль О-гексилгексил-зкси, 2,2-трихлорэтилфосфината, 0,01г-моль свежеперегнаиного хлорангидрнда . 15: 2,4,5-трихлорфеноксйуксусной кислоты и1.5 мл бензола кипятят в токе азота до 16 33 6 13С Низс-Спрекрашения выделения хлористого водоЪрода (6-8 час), Реакционную смесь вакуумируют и получают подвижную жидкость. Выход количественный; 11 1,5130;20Э Найдено,% С 42,50; Н 5,10;С 34,51; Р 5,32. Вычислено,%; С 42,67; Н 5,06,СЕ 34,37; Р 5,00,УАналогично получают вешества, перечисленные в таблице. 1,5370 1,5260 1,5141 1,5146 1,5140-алкил, Кфф - водород или метил; ЛР - замешенный или незамешенный фенин, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что 1-:оксп,2, 2-трихлорэтилфосфинаты обшеи 4 юрЯ мулы Я. Р - СНОНВО иО СС 1Угде К и К имеют...

Номер патента: 446510

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева

МПК: C07F 9/02

Метки: кислот, пятивалентного, тиоловых, фосфора, хлорангидридов, эфиров

...уксусногоангидрида, 20Выход ЧЯ; д 1,6075; Ы1,214 МЯд. найдено 76,5, вычисле-.но 76 3.найдено, М: й 12,72;11,56,С 13 12 "фВычислено, Я: С 112,55: , И,ЗЗ,П Р И М Е Р 3. Получение 3 -изобутил-О -этилхлортиофосфата.К раствору 0,02 г,моль диизобутилдисульфида в хлороформе приохлаждении до температуры от -20 до-30 С добавляют 0,02 г.моль хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатнои и получаютраствор А. К смеси 0,04 г,моль этилдихлорфосфита и 0,04 г.моль уксусно Ого ангидрида в 40 мл хлороФорапри температуре от -20 до -30"С добавляют раствор А. Температуруреакционной массы доводят до комнатной, растворитель и летучие уда- "ляют в вакуумв без нагревания, азатем при 100 С (10-15 мм рт,ст.).Перегонкой в вакуле выделяют продукт...

Номер патента: 445676

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, диариловых, кислоты, трихлорэтилфосфоновой, эфиров

...104 - 106 С. Послеперекристаллизации из смеси циклогексан -25 спирт (10: 1) т. пл, 112 в 1 С.Найдено, %: С 125,63; Р 7,32.С 16 Н 16 С 304 Р.Вычислено, %: С 125,96; Р 7,56.П р и м е р 3. Ди-(п-крезиловый) эфир 1-окЗО си,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты,445676 Составитель Л. Захаров Тсхред В. Рыбакова Корректор Л. Денисова Редактор 3. Горбунова Заказ 522/7 Изд. Мз 300 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Это соединение получают по примеру 1 из0,1 моль треххлористого фосфора, 0,2 мольп-крезола и 0,1 моль хлоральгидрата. Выход92%; т. пл. 99 - 103 С. После перекристаллизации из бензола т. пл, 118 в 1 С,Найдено,...

Номер патента: 445674

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-окси-2, ариловых, кислот, трихлорэтилфосфиновых, эфиров

...бензоле.Составитель И ЗвхаровТехред Н.Ханеева Редактор З.Горбунова Корректор Е.Рожкова Заказ Я /Изд, М 3 Ф/3/ Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР Предприятие Патент, Москва, Г, Бережковская наб 24 ганическом растворителе, например бензоле,Целевыефпродукты выделяют обычнымиприемами, Они представляют собой кристаллические порошки, полукристаллическиемассы или вязкие жидкости.П р и м е р 1. Фениловый эфир фенил-окси,2,2-трихлорэтилфосфиновой кистлоты.К смеси 0,03 моль дифенилового эфирафенилфосфонистой кислоты и 0,0.3 мольфенилдихлорфосфина в 10 мл бензоладобавляют 0,06 моль хлоральдегидаи реакционную массу кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (23 час). После охлаждения в ре,акционную колбу...

Номер патента: 443689

Опубликовано: 25.09.1974

Авторы: Близнюк, Сажин

МПК: B07B 1/52

Метки: зерноочистительных, механизм, сепараторов, сит

...ситовом кузоверамку 2 с укрепленными на ней щетками 3. 1 эамка установлена ца резиновых роликах 4 с капроновыми втулками. Привод рамки выполнен в виде нескольких электромагнитных катушек 5 и сердечников 6, при этом сердечники закреттлецы ца рамке со стороны входа сыпучего магериала ца сиго 7 (см. фиг. 2), а катушки - на прилегаюшсм конце ситового кузова. С противоположной стороны рамка закреплена на кузове с по пошью пружин (смфцг. 1) .5 Для регулирования величины перемещениярамки сердечники закреплены с возможно с:ыо их;мсщшгия относительно центра катунск.правление приводом осуществляется при 1 О помощи трехфазного реле и концевого выклочателя, замыкающегося от храповика, вращающегося ца валу синхронного двигателя (на чертежах цс...

Номер патента: 284784

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Жемчужин, Кваша, Левская, Либман, Маркова, Матюхина, Протасова, Солнцева, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: 284784

...фосфора и 0,03 г йода нагревают в никелевой пробирке при 260 в 2 С в течсние 6 час. Перегонкой выделяют продукт с выходом 70,0 О/о, т. кич. 130 - 133 С (2 мм рт. ст,); при стоянии кристаллизуется; т. пл.55 - 56 С.Найдено, /о; С 1 41,0; Р 10,80; Ь 11,92.С 7 НзС 1 зРЯ.Вычислено, %: С 1 41,1; Р 11,92; 5 12,31.П р и м е р 11, Получение дихлорангидрида 4-хлорбензилтиофосфоновой кислоты. Смесь 1,5 г моль 4-хлорбензилхлорида, 0,5 г моль пентасульфида фосфора, 3,8 г моль треххлористого фосфора и 1,0 г йода нагревают в автоклаве при 260 - 270 С в течение 6 час, Продукт выделяют перегонкой. Выход 73,0%; т. кип. 124 - 127 С (1 мм рт. ст.); при стоянии кристаллизуется; т. пл. 75 - 76 С.Найдено, %; С 1 40,87; Р 11,4; Я 11,84.С 7 Н,С 1...

Номер патента: 435248

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/38

Метки: бисфосфорилировапных, производных, тиомочевины

...малоподвижной жидкости. Выход количественный; и о 1,5420. ли арил; алкил;алкил л или где КК//пЪ 2. Эти соединениятивнсстью,и могу.стве фунгицидов,ски активных вещПредлатаемыйдля некоторых тиединеп,ий реакциина с группой- 1 ч Н естициднои акенение в жачеи физиологичеобладают п т найти приз дефолиантов еств. способ основа пов фосфоро взаимодейст,н на известнои рганических совия этиленимиС - ЯЯ па соединенийые.орил,ированныхей формулы 1 описьоваем ого т ользуется впер ения бисфосфомочевины общ 3 ля получен,ия эта реакция ис гпособ полу производных т435248 3Найдено, %: М 4,98; Р 11,21; 5 17,71,СдНззС 1 Х 2 О 4 Р 283Вычислено, %: Х 5,12; Р 11,33; 8 17,57.В ИК-спектре полученного соединения обнаружены следующие характерные области...

Номер патента: 435247

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2трихлорэтилфосфонатов, диарил-1-окси-2

...изобретения - упрощение способа -достигается за счет того, что триарилфосфит 5 обрабатывают треххлористым фосфором ихлоральгидратом при мольном соотношении между компонентами 2; 1: 3 соответственно.Реакция протекает по схеме: После перекристаллизации из бензола т. пл.10 125 в 1 С,Найдено, %: С 1 27,63; Р 7,96.С 14 Н 2 С 1 з 04 Р.Вычислено, %: С 1 27,88; Р 8,12,П р и м е р 2. Получение ди- (гг-крезил) -115 окси,22-трихлорэтилфосфоната.Проводят опыт, как в примере 1, нагреваясмесь 0,03 г-моль три- (гг-крезил) -фосфита,0,015 г-моль треххлористого фосфора и0,045 г-моль хлоральгидрата в 5 мл бензола20 в течение 3 - 5 час. Выход 81%, т. пл, 112 -115 С, После перекристаллизации из бензолат. пл. 117 - 119 С.Найдено, %: С 1 25,44; Р...

Номер патента: 435245

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/02, C07F 9/24

Метки: 8-бис-(тиофосфорил)р, меркаптоэтиламинов

...Процесс желательно прорганическом растворите золе, при 15 - 50 С. о соединестерные(Р=О),казанные значени одить в инертном например в бенИзобретение относится к способу получения фосфорорганических соединений, а именно новых 1 ч,Я-бис- (тиофосфорил) -р-меркаптоэтиламинов общей формулы 1 В ИК-спектре полученн наружены следующие ха поглощения (см - ); 540этил- сухого нии ле моль темпеПослс тешиватуре и и понилучаютмалоенный;(СН, - СНз - симм.), 2880 - 2980 (СНл - СНз - вал.), 3265 (М - Н - вал.).П р и м е р 2, М,Ь-Бис-(О-у-хлорпропил- метилтиофосфорил) -р-меркаптоэтиламин.Это соединение получают в условиях примера 1 из 0,02 моль бис-(О-у-хлорпропил- метилтиофосфорил)-сульфида и 0,02 моль этиленимина. Выход количественный; п в...

Номер патента: 433156

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Близнюк, Кваша, Чистова

МПК: C07F 9/24

Метки: s-органо-о-лриллмидотиофосфлтов

...в тсцснне 1 цас прп 20 С, д зятем прп минус 20 ОС Вводят смесь 0,04 г моль бензилдмннд и 0,04 г моль триэтплямпп в 10 мл х;нрсфсрма. Реакционную массу перемешивают 2 цд гри 20 С, промывают Вслой, сушат сульфдти.д гятрия и после удаления растворите,чя В (. татке получают пролукт в вилс вязкой мялогодвижной жилкостн, )г, 1,6105, хо ( с)(".Найдено, О(О: С 1 12,43;5,8-.С. - ,Н,ОС 2 х 20, Р Ь.Выцислсно, О: С 112,75; 8 5,75.В условиях примера 2 синтезируят -2-ннт Офени,(морсОлп;0-0- 12 - едрои 10;фи, 11-1,1)- д ихлор ) . фсннлтнофосфат -- вязкую егнл)н 51: ляютмссь 0,06 г моль лиэтиламинд и 0,0 г моль татилмина в О мл хлорофир- )1. Ред)сцОнн ю м; с) перемешивают при 20 С тсцснне 3 цяс. ромывают водой, суп(1 т сгцс)11 ти." 1 три я, растворитель...

Номер патента: 432157

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Кваша, Климова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилен(арилен)-бисорганотиолфосфонатов

...% 20 поЦиклогексил К смеси 0,02 г моль этиленбисдихлорфос 40 фина и 0,04 г моль ледяной уксусной кислотыв 20 мл хлороформа при минус 10 в С прибавляют раствор 0,04 г моль о-нитрофенилсульфенилхлорида, температуру доводят докомнатной, растворитель удаляют в вакууме,45 остаток растворяют в бензоле. К полученномураствору прибавляют при минус 30 - 40 Ссмесь 0,04 г моль диэтиламина и 0,04 г мольтриэтиламина в 10 мл бензола, Реакционнуюмассу размешивают 4 час при 20 С, промыва 50 ют водой, сушат азеотропно, растворительудаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде очень вязкой окрашенной массы.Выход 90%,Найдено, %: И 9,47; Ь 11,55.55 С 22 Нз 21 М 400 Р 282.Вычислено, %; 1 ч 9,77; 8 11,15. П р и м е р 2, Получение бис-(Я-пропил-...

Номер патента: 430097

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07D 213/61, C07D 213/73, C07D 213/79 ...

Метки: 4-амино3, кислоты, трихлорпиколиновой, этиленамида

...смеси 0,05 г моль л хлористого метилена Пример Полу ,5,6-трихлорпикол К охлажденной тиленимина, 50 Изобретение относится к способу получения нового соединения, которое может найти применение в сельском хозяйстве.Известен способ получения этиленамидов арилоксиалкилкарбоновых кислот ацилированием этиленимина хлорангидридами соответствующих карбоновых кислот в присутствии третичных аминов или щелочи.Используя в качестве исходного хлорангидрида карбоновой кислоты хлорангидрид 4- амино,5,6-трихлорпиколиновой кислоты, получают по предлагаемому способу новый этиленамид 4-амина,5,6-трихлорпиколиновой кислоты. Реакцию проводят в присутствии акцептор а хлористого водорода, например водной щелочи.В присутствии третичных аминов (по известному...

Номер патента: 369890

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Близнюк, Иванченко, Козина, Спиридонов, Спиридонова, Стрельцов, Фадеев

МПК: A01N 57/22

Метки: nг, swfrwotek, асесоюзн-г1дштно-гхн

...по шестибальной шкале:25 0 - нет заметных повреждений растений;1 - очень слабое повреждение; 2 - слабое;3 - среднее, 4 - сильное; 5 - очень сильное; б - гибель растений.Опыты проводят в условиях теплицы, пов торность двукратная. Вещества испытываютв дозе 5 кг/га по кислотному эквиваленту. Результаты опытов приведены в табл, 2.Опыты показали, что соединения формулы 1являются высокоактивными избирательными 35 гербицидами, хорошо проникающими в растения через листья. Гербецидная активность, балл П р и м е р 2. Соединения формулы 1 растворяют в 75%-ном этаноле и опрыскивают 60 растворами десятидневные растения шестивидов при 4 - 6 дозировках (0,5 - 10 кг/га). В качестве эталонов используют бутиловые эфиры (вещества11 и 12). Растения...

Номер патента: 368842

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Близнюк, Иванченко, Климов, Козина, Русакова, Спиридонов, Спиридонова, Стрельцов, Тихонова, Ткачев, Фадеев, Щеглов

МПК: A01N 57/14

Метки: i1а1тш-п, ibvib•, гербицидsctco03h-gt, л.н

...Соединения проявили овойства высокоактивных гербицидов избирательного действия. П,р и м е р 2. Соединения формулы 1 растворяли,в 75%-ном этаноле и опрыскивали растворами десятидневные растения семи различных видов при 6 - 8 дозировках (от 0,05 до 10 кг/га), В качестве эталонов использовали бутиловые эфиры 2,4-Д, 2 М.4 Х, 2,4,5-Т и 2,4,5-ТП (соединения 49, 50, 51 и 52). Параллельно шесть веществ растворяли э ацетоне, опрыскивали раствором почву при тех же дозировках и выраптивали в ней растечия восьми различных видов, В качестве эталонов использовали амиды 2,4-Д, 2,4,5-Т и 2,4,5-ТП (53, 54 и 55). Растения выращивали в бумаж. ных стаканах в условиях теплицы, повторность опытов пятикратная. Через 4 недели после закладки опытов растения...

Номер патента: 368840

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Близнюк, Иванченко, Изобретени, Козина, Спиридонов, Спиридонова, Стрельцов, Тихонова, Фадеев

МПК: A01N 39/00

Метки: гербицид

...приведены в табл. 2. Таблица 2 Показатель гербицидиой активности, балл Соединение послевсходовая обработка довсходовая обработка или препарат редис фасоль фасоль овес редис овес Опыты показали, что при допосевном внесении в почву в дозе 5 кг/га соединения не повреждали растений овса, слабо действовали или не действовали на растения фасоли и сильно угнетали (соединения 4, 6, 7, 9, 10, 12, 14) редис. При обработке вететирующих растений соединения вызывали угнетение роста, деформацию листьев и стеблей и гибель растений фасоли (соединения 2 - 5, 7, 12, 14 - 16, 18, 19) и редиса (соединения 2 - 5, 10, 12, 14 - 16) и практически цс повреждали овес. Таким образом, соединения проявили свойства высокоактивных гербицидов избирательного...

Номер патента: 363472

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Близнюк, Козина, Спиридонов, Спиурид, Стрельцов, Щеглов

МПК: A01N 39/02

Метки: борьбы, гербицид, двудольными

...ацетоне, и орастворами из расчета дева 5 кг/г, Почву после обперемешивали, помещалины емкостью 0,3 л и высефасоли, овса и редиса. Наниями продолжали в течеПараллельно растениядисч выращивали в бума 5 10 15 20десятидневного возраста и обрабатывали спиртовыми (75%-ный этанол) растворами сс единений формулы 1 в той же дозе, Наблюдения за растениями вели в течение трех недель. Опыты были проведены в условиях теплицы, повторность двукратная.Гербицидную активность веществ определяли визуально по степени угнетения растений по шестибалльной шкале: 0 - нуль заметных повреждений нет, 1 - очень слабое повреждение растений, 2 - слабое, 3 - среднее, 4 - сильное, 5 - очень сильное, 6 - гибель расте ний. Результаты опытов приведены в табл. 2.П р и м е...

Номер патента: 406839

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: органотиолфосфонатов

...0,05 г моль абсолютного бутанола при охлаждении до - 50 - 40 С прибавляют 0,02 г моль бензилдихлорфосфина. Смесь выдерживают в этих условиях около 30 мин, а затем прибавляют раствор 0,02 г моль 2-нитрофенилсульфенилхлорида в 20 мл хлороформа. Температуру смеси доводят до комнатной, растворитель и летучие удаляют в вакууме и в остатке получают продукт, выход 100/о,т. пл. 176 - 177 С (эфир).Найдено, %: р 3,46; Р 8,19; 5 8,53.С 17 Н 20 Х 04 РЯ.Вычислено, %: Х 3,84; Р 8,51; Я 8,79. В условиях примера 2 получают О-этил- 2,5-дихлорфенилбензилтиофосфонат, и р 1,600.Выход 99/о.Найдено,: С 1 19,36; Р 8,31; 5 8,56.СаНыС 1 и 02 РЯ.Вычислено, /,: С 1 19,61; Р 8,59; Ь 8,87.П р и м е р 3. Получение...

Номер патента: 394380

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Близнюк, Кваша, Кирилина, Солнцева, Стрельцов

МПК: C07F 9/14

Метки: арилхлорфосфатов

...и 16,9 г (80%) фенилдихлорфосфата, т. кип. 90 - 92 С (1 лглг рт. ст.) и 1,52251 П р и м е р 2. Получение о-крезилдихлорфосфата.Смесь 0,2 г лголь о-крезола и 0,15 г лго.гьтреххлористого фосфора в 30 лг,г хлороформакипятят в течение 1 час, при 20 С добавляют0,15 г гяоль ледяной уксусной кислоты и приохлаждении от - 30 до - 35 С пропускаютсухой хлор до желто-зеленой окраски. Перегонкой выделяют продукт с т. кип. 100 -103 С (1 лглг рт, ст,); ио 1,5215; а(2 о 1,3580;МЕхг найдено 50,2; МКвычислено 50,1, Выход 76%.Литературные данные: т. кип. 118 С( 1 лглг рт. ст,),2-Ьецзилфенилдихлорфосфат, т. кип. 188- -190 С (1 лглг рт. ст.); п 1,5735; сУ, 1,3312;М 1 хнайдено 74,5; М)хгэ вычислено 74,2; вы.ход 70%.2,4,6-Триметилфенилдггхлорфосфат, т,...

Номер патента: 390099

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Близнюк, Солнцева

МПК: C07F 9/40

Метки: диорганодитиолфосфонатов, смешанных

...Температуру смеси доводят до комнатной, растворитель и летучие удаляют в вакууме и в остатке получают 5-метилфенилхлортиофосфонат, по 2 о 1,5900. Выхо 1 98%. К раствору 0.03 г моль полученного Ь- метилфенилхлортиофосфоната в 15 мл бензола 10 при 20 С добавляют 0,03 г моль бензилмерьаптана, а затем 0,03 г моль триэтиламина.Смесь кипятят в течение 3 час, оставляют на 10 - 12 час при комнатной температуре, промывают водой, сушат азеотропнораствори тель удаляют в вакууме и в остатке получаютпродукт, п 1,6253, д" 1,2414, МКп. найдено 83,7, вычислено 84,2, Выход 86 в 1 в. Процесс согласно предлагаемому способу проводят, смешивая примерно эквимолярные количества реагентов в инертном органическом растворителе при температуре минус 40 - плюс 30...

Номер патента: 389101

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Библноте, Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/6571

Метки: алкиленгликоль-5, органотиофосфатов, циклических

...сульфенилхлоридом, предпочтительно в среде инертного органического растворителя, например хлороформа, метиленхлорида, при ( - 50) - 20 С.В качестве сульфенилхлоридов целесообразно использовать реакционную массу, полученную при взаимодействии органического 1 ." . 1 гнГНР..7 ьс Г. А. Маджара( ЬЮРИОЮЯ и дисульфида с эквимолярным коли. лора или хлористого сульфурила при 20 С для алифатических сульфеннли 0 - 70 С для ароматических сульридов.е продукты, получаемые с высокпм (72 - 90%), выделяют известными , например перегонкой в вакууме. е р 1. Получение 2,3-бутиленглнкольиофосфата,Корректоры; Т. Гревцоваи Л. Орлова Редактор Т. Шарганова Заказ 2844/9 Изд.763 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...

Номер патента: 347332

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/34

Метки: галоидангидридов, кислот, тиофосфиновых

...кислоты,Л. Смесь 0,02 г-лоль ангидрида бензилтпофосфонистой кислоты, 0,03 г-моль 4-лорбензилхлорида и 0,5 мол. % иода нагревают при 130 в 1 С в течение 1,5 - 2,0 час (контроль по ИК-спектрам). Смесь вакуумируют, и в остатке получают кристаллический продукт с количественным выходом и т, пл.100 - 105 С. Вещество перегоняется при 200 - 205 С/1 мм. После перекристаллизации из бензола, т. пл, 140 - 141 С.Найдено, %: С 1 21,76; Р 9,61; 5 10,21, С4 Н зС 1 Р .Вычислено, %: С 1 22,45; Р 9,83; Ь 10,15.Б. Смесь 0,03 г-моль ангидрида 4-хлорбензилтиофосфонистой кислоты и 0,045 г-моль бензилхлорида нагревают при 160 - 170 С в течение 1,5 - 2,0 час. Выход неочищенного продукта количественный, т. пл. 140 - 141 С (бензол).Смешанная проба образцов,...

Номер патента: 345343

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Пименов, Ростовцев, Рыбалко, Семенов

МПК: G01B 5/20

Метки: измерительный, столик

...производится пригонка профильной и базовой поверхностей рабочего шаблона 19 и его контроль на просвет. Измерительный столик, содержащий корпус,подсвечивающее устройство и прозрачную плио ту, установленные на корпусе, отличающийся Изобретение может быть использовано в инструментальных цехах и контрольно-измерительных пунктах при изготовлении, контроле и ремонте профильных шаблонов по изготовленному заранее эталону.Известный измерительный столик, содержащий корпус, подсвечивающее устройство и прозрачную плиту, установленные на корпусе, не позволяет осуществлять контроль пригонки профильных шаблонов по эталону.Предлагаемый измерительный столик отличается от известного тем, что, с целью контроля пригонки профильных шаблонов по эталону, он...

Номер патента: 341802

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Кваша, Маджара, Солнцева

МПК: C07F 9/24

Метки: диорганодитиоламидофосфатов

...пользуют эквимолярную смесь морфолина итриэтиламина.Выход 71%; т, кип. 150 - 152 С/1 мм; пЯ1,5470; д 4 1 2311.Найдено, %: Х 5,18; Р 12,46; 25,34; Мйп65,8,СзНи ОнРЯ 2Вычислено, %: М 549; Р 1215; 8 2505;Мйв 66,2 20 Аналогично получают другие диорганодитиоламидофосфаты, приведенные в таблице, О КЯ ,й" РЯ Г РЙ" + й"+ Х 1,5670 1,5455 1,5380 1,5330 1,5235 1,5230 1,5235 1,5435 1,5320 1,5470 15520 1,5335 1,5370 1,5340 1,5395 1,5365 1,5370 1,59431,5215 16135 1,5453 1,5333 1,5570 1,1521 1,1573 1,1714 1,1318 1,0838 1,0699 1,0912 1,1621 Метил То же Водород БензилВодород ВодородМорфолил Бутил То же Бутил То же ВодородМетилВодородВодородВодородМетилМетилВодородМор ВодородМетилМетилАллилПиридилМетилМетилАллилолил Метил То же еЭтилТо жеПропилБутилТо...

Номер патента: 340665

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Кваша, Патейтн, Солнцева, Фадее, Юрлова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилфосфоновых, диалкиловых, кислот, смешанных, эфироввысших

...способ основан на реакции взаимодействия соответствующих моноалкилфосфонитов со сииртами и хлором, Для реакции целесообразно использовать 5 - 10-кратный избыток спирта. По предлагаемому способу газообразныйхлор вводят в хорошо перемешиваемую смесьмоноалкилфосфонита и спирта при 20 - 50 С.Конечные 1 продукты получают с хорошим вы 5 ходом в достаточно чистом виде, их можноиспользовать в качестве пестицидов или компонентов;пестицидных рецептур без перегонки,П р и м е р. Получение О-бутил-О-гексилово 10 го эфира нонилфосфоновой кислоты.В раствор 0,03 г люль О-гексилнонилфосфонита и 0,15 г моль абсолютного бутанола в20 мл хлористого метилена барботируют хлордо появления желто-зеленой окраски,15 Летучие удаляют в вакууме и в...

Номер патента: 337384

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Кирилина, Либман, Маджара, Маркова, Протасова, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: 1пдтгитмьшшр, галоидангидридов, кислот, ьибяиотекатиофосфоновых

...Зо 35 40 45 50 55 60 65 П р и м е р 7. Получение дихлорангидрйда гексилтиофоюфоновой,кислоты. Смесь 0,05 г мол тригексилтритиофосфита и О,бг молтреххлористого фосфора нагревают в автоклавной аробирке при 330 - 350 С в течение3 час и продукт выделяют перегонкой.Выход 44,1 ; т, кип, 87 - 90 С 3 лл, и о1.5160, д а 1.1730.Найдено, о/,: С 32,32; Р 14,22; Я 14,66.Со Нз САР 8.Вычислено, %: С 32,48; Р 14,17; Ь 14,60.П р и м е р 8. Получение дихлорангидрида гептилтиофосфоновой кислоты. Смесь0,05 г мол тригептилтритиофоофита и 0,6 г молтреххлористого фосфора нагревают в автоклавной пробирке при 280 - 310 С в течениеб час.Выход 34,3 "/о, т, кип. 108 - 113 С/3 мм, и о1,5220, д 4 1.1243.Найдено о/о. С 30,29; Р 13,42; Ь 13,78.СуН 15 С 12...

Номер патента: 337381

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Виханский, Врублевска, Голубева, Гранин, Коломиец, Кофмаи, Фадеев

МПК: C07C 319/14, C07C 323/41, C07C 323/65 ...

Метки: ариловых, изотиуронийэтансульфокислоты, производных, эфиров

...выход 95 - 100%. Свойства полученных этим способом веществ и данные анализа приведены в табл. 1,П р и м е р 2. 2,4-Дихлорфеноксиацетат 4- хлорфенилового эфира р-изотиуронийэтансульфокислоты. А, Смешивают при 90 - 100 С насыщенныеводные растворы эквимолярных количеств хлоргидрата и-хлорфенилового эфира р-изотиуронийэтансульфокислоты и натриевой соли 5 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, Смесьохлаждают и продукт выделяют фильтрованием, Выход 99,5%, т. пл. 134 - 135 С (из водного спирта) .Найдено, %: С 120,51; 5 6,11.10 Вычислено, %: С 120,68; 5 6,22.С 17 Н 1 тОсМ 252 С 1 з П р и м е р 3, Фунгицидная активноА, Действие на рост мицелия Во 1 г 11и Р 1 псцапа огузае (см. табл. 2).Б. Действие на споры Во 1 п 11 зР 1 псц 1 апа огузае (см. табл....

Номер патента: 332095

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Кваша, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: бис-аиалогов, дивромангидридшр, дихлорили, кислот, тиофосфоновых, ьи5г

...127 -130 С/2 мм; пвр 1,6850; с 14 1,9505.Найдено, /о: Р 9,98; 5 10,80,СзНзВгРЬ.Вычислено, %: Р 10,72; 5 10,67. П р.и м е р 6. Получение дибромангидрида 4-фторфенилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,21 г люль 4-фторбромбензола, 0,21 г а серы, 0,14 г а белого фосфора, 61 г трехбромистого фосфора и 0,1 г йода нагревают в стальной автоклавной пробирке при 300 - 320 С в течение 6 час. Продукт выделяют перегонкой, Выход 55/,; т. кип. 135 - 138 С/1 мм. про 16758 с 1 зо 19903Найдено, %: Р 9,39; Ь 10,31.СзН 4 Вг 2 РБ.Вычислено, /оР 9,74; Б 10,08 5 10 15 го г 5 30 35 40 45 50 55 60 П р и м е р 7, Получение дихлорангидрида бензилтиофосфоновой кислоты,А. Смесь 0,15 г моль бензилхлорида, 0,15 г а серы, 0,1 г а белого фосфора, 50 мл треххлористого фосфора...

Номер патента: 332094

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Кваша, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: бисаналогов, галоидангидридов, кислот, тиофосфоновых

...пробирке при 290 -15 330 С в течение 9 час. Продукт выделяют перегонкой, т. кип, 175 - 180 С/5 мм рт. ст.,п )1,70, 64 О 2,2012, Выход 60%.Найдено, %: Р 9,43; 8 9,71,С 6 Н,1 Вг,С 1 Р 5.Вычислено, о/Р 9,25; 5 9,58.П р и м ер 7. Получение дибромангидрида4-фторфенилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,03 г моль 4-фторбромбензола,0,03 г моль тиотрехбромистого фосфора,0,02 г атом белого фосфора, 34 г трехбромистого фосфора и 0,05 г йода нагревают встальной автоклавной пробирке при 290 -330 С в течение 7 час, Продукт выделяютперегонкой. Т. кип. 135 - 138 С/1 мм рт. ст.,зО по 1,6750, сР 2,002. Выход 64%Найдено, %: Р 9,42; 5 10,60.С 6 Н 4 ВгрГР 8,Вычислено, %: Р 9,74; 5 10,08.П р и м е р 8. Получение дихлорангидридабензилтиофосфоновой кислоты.Смесь...

Номер патента: 327984

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Аугерт, Близнюк, Виндов, Гуревич, Пименов

МПК: B23P 15/02

Метки: базирования, лопаток, турбинных

...технолопти и повышения точности обработки, на торцах профильных частей выполнены две взаимно перпендикулярныс базовые плоскости п ориентацию осущест- ВЛЯ 10 Т ПО ЭТИМ ПЛОСКОСТЯМ.2. Способ по п. 1, отлачаюнрйсл тем, что, с целью повышения жесткости прп обработке, параллельно базовым плоскостям выполнены плоскости для крепления лопаток. очеи загозобретспие относится к области мдшинооепия и может быть использовано, в частти, в парогазотурбостроении и авиациондвигателестроении,Известны способы базирования турбинных лопаток путем ориентдцип пх профильных частей по двум направлениям прп мсхдппчсской обряботкс,Однако такис способы трсбутот зндчитсльного удлинения заготовок лопаток, что затрудняет обработку профиля, так как размеры заготовок...