Близнюк

Номер патента: 478835

Опубликовано: 30.07.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Шинкина

МПК: C07F 9/08

Метки: бис-фосфорилированных, меркаптоэтиламина, производных

...обработке бромгидрата р-бромэтиламина эфирохлорангидридом соответствующей фосфорной кислоты и тетраметиламмонийной сольюэтой кислоты. Таким образом, для получениясоединений общей формулы 11 необходимосинтезировать бромгидрат 13-бромэтиламина,хлорангидриды и соли кислот фосфора, т. е,еют указанные значения. ят в мягких условиях при ошении исходных реагенества образуются с количеи легко выделяются пурителя. Они представляют ные жидкости, не перегоостаточном давлении4Вычислено, %: ч 3,43; Р 15,50; 5 23,50.В ИК-спектре полученного соединения обнаружепы следующие характеристические области поглощения, см - : 540, 560 и 610 5 (Р - 8 - С), 725 (СН 2 - маятниковые), 1035(Р - О - С), 1130 (С - 1 Ч), 1260 (Р=О), 1445 (СН 2 СН 2-деформ...

Номер патента: 478015

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/52

Метки: алкилдихлорфосфинов, бис-аналогов

...2 час при270-320, Выход додецилдихлорфосфина68%,60 Процесс с использованием кубового остатка и каталитического количес тва бензилхлорида дважды повторяют и получают додецилдихлорфосфин с выходом 66 и 67% (средний выход по трем циклам 67/ ).Б, В условиях варианта А, но при использовании в качестве катализатора 10 мол. % метцлбензилхлорида (смесь с-, м- и 11, - изомеров), додецилдихлорфосфин получают с выходом 56%. Использование кубового остатка и каталитического коли, чества (10 мол. %) метилбензилхлорида в двух циклах приводит к получению додецилдихлорфосфина с выходом 70 и 67%.П р и м е р 7. Получение нонилдихлррфосфина.А, Смесь из 0,12 г моль хлористого нонила, 0,08 г атом белого фосфора, 60 мл треххлористого фосфора и 10 мол. %...

Номер патента: 478012

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Близнюк, Климов, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфитов, смешанных

...повышения выхода продукта, предлагается новый способ получения смешанных диалкилфосфитов, заключающийся в том, что моноалкилфосфиты, общей фор-мулы 3где Я - алкил, отличный оПроцесс может быть проведном органическом растворителечетыреххлористом углероде, прВыход неперегнанных целевыхколичественный.П р и м е р 1. Полуфосфита.К О,ОЗ г.моль монодецилфоинтенсивном перемешивании приО,ОЗ г,моль ортомуравьиного эеще перемешивают при 20-302 час и оставляют на ночь. Рмассу вакуумируют до 100 оС/и в остатке получают продукт,478012 1 4490; А 1,2820.Найдено, %: С 27,52; Н 5,93;С 1 19,96; Р 17,48.б С Н О С 1 Р4 10 3Вычислено, %: С 27,84; Н 5,85;С 1 2054 Р 1795. 1. Способ получения смешанных диалкилфосфитов на основе производных моиоалкилфосфористых...

Номер патента: 477941

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C01B 25/16

Метки: кислоты, пирофосфористой

...Тем пературу реакционной массы доводят до комнатной и смесь вакуумируют при 15 о25 С (100 - ф 10 мм рт. ст.) до постоянного веса, окончание процесса вакуумирования можно определять и по отсутствию хлора в реакционной массе, В остатке .с выходом 100% получают пирофосфористую кислоту в виде вязкой бесцветной ро легко выделяПобочно обра-25 Изобретение относится к способам получения кислот фосфора, а именно пирофосфористой кислоты, Это соединение обладает высокой реакционной способностью иможет использоваться для синтеза разнообразных фосфорорганических соединений.1Известен способ получения пирофосфористой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с фосфористой кислотой.Однако расход относительно труднодоступной...

Номер патента: 477159

Опубликовано: 15.07.1975

Авторы: Близнюк, Стрельцов

МПК: C07F 9/24

Метки: амидофосфорилоксиэтиламидов, карбоновых, кислот

...21 С 12 Ъ 04 РЯ 7,0 1,5220 1,5095 1,5485 1,54851,5278 6,03 5,67 5,73 5,41 6,01 658 6,21 6,30 6,13 6,58 6,44 6,19 6,1 1 6,27 6,44 6,70 6,21 6,33 6,1 1 б,бб 6,95 5,60 5,69 5,55 5,95 С3 НгзС 12 К 204 Р Я СгоНззС 121204 Р 8 СгоН 23 С 121204 РЬ С 21 Н 2)СИ 204 РЯС 3 НгзС 12 Ы 20Р 8 6,78 6,41 6,51 6,32 6,781,5460 5,71 1,5315 5,43 6,27 6,50 С 2 НггС 2 Х 204 РЯ 6,19 6,11 С 1,НгзС 131120, за 5,80 555 6,42 6,13 6,64 6,32 Фснил 5,35 5,89 553 599 С зН 2 С 13 И 20 РЯ 1,5618 5,26 6,09 3акцпоппой массе 20 - 25 С. После прибавлен этилепимипа продолжают перемешивать при комнатной температуре в течение 2 ч и 1 ч прп 45 - 50, отгоняют при пониженном давлении растворптель н в остатке получают продукт в виде густой жидкости; выход количсствеппый, гг 13...

Номер патента: 476267

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07D 105/04

Метки: пентаэритритдифосфита

...получендифосфита гидролизом пфосфита при 150 С. Недоссоба является использованратуры,С целью упрощения пропентаэритритдихлордифосфвзаимодействию с трет-бутинертного органического рамер хлороформа, при темо ристым фосфором в мольном соотношении 1: 2 и без выделения введен в реакцию с третбутанолом. Промежуточный продукт смешивают с трет-бутанолом при ( - 40) - ( - 10)С, после чего температуру повышают до 40 - 80 С.П р и м е р. Получение пентаэритритдифосфита.Смесь 0,05 моль пентаэрптрита, 0,1 моль треххлористого фосфора, двух капель пиридина и 100 мл безводного хлороформа нагревают при перемешивании до кипения и кипятят 4 - 5 час. Реакционную смесь охлаждают до ( - 40) - ( - 20) С и при этой температуре прибавляют раствор 0,1 моль...

Номер патента: 475365

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: о-диарил-1-окси2, трихлорэтилфосфонатов

...б Смесь 0,1 г моль трехлористого фосфора,0,2 г моль фенола и О,1 г моль хлоральгндрата кипятят в 20 мл бензола до прекращениявыделения из реакционной смеси хлористоговодорода (1 - 3 час) и оставляют на 10 -20 12 час для кристаллизации. Г 1 родукт выделяютфильтрованием. Выход 830 о 0, т. пл. 116 - 119 С,После перекристалл;зацпп из бензола т. пл.125 в 1 С,Найдено, %: С 127,51: Р 7,72.25 С 4 НзС 1 з 04 Р,Вычислено, о 0: С 27,88; Р 8,12. В сходных условиях получают друп 4 е вещества, выход, температура плавления и данные анализа которых представлены в таблице.,09 б,уИ о,ь 6,48 4,396,18 588 6,05 5 оЗ 5,46 5,зб 4,23 5,02 4,86 5,20 4,79 4,83,24 3,72 7,38 7,85 7,46 6,81 7,46 ,31 7,23 6,83 6,43 5,93 6,38 6,45...

Номер патента: 474536

Опубликовано: 25.06.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/38

Метки: ангидридов, кислот, фосфоновых

...раствору 0,1 г лголь лцхлорангцлрцла метилфосфоновой кислоты в 10 лог хлороформа прибавляют раствор 0,1 г лго,гь трет-бутанола в 5 льг хлороформа, и смесь кипятят с обратным холодильником до прекращения выделения хлористого водорода (15 - 20 час); на заключительной стадии процесса реакц:гончая масса становится гетерогенной, После завершения реакцци смесь вакуумцруют гарц 20 - 100 С,100 - 10 лгя рт. ст. ло постоянного веса, и в оставке получают продукт в виде аелого сыпучего порошка. Выхол - 100 сгс, т. пл. 124 - 126 С.Найдено, %: С 15,24; Н 3,95; Р 39.47. Вычислено, % . С 15,39; Н 3,88; Р 39,70. Подобный результат получают прц провеЛе;нц реакции в растворе трет-оутилхлорцла.Редактор Д. Пинчук Корректор Н. Аук Заказ 1114/1856...

Номер патента: 473718

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/08

Метки: сульфенамидов, фосфорилированных

...рана и соединения формулы ли. Фосфорилированные улы 1 могут найти прифизиологически активньтх Известно взаимофорных кислот с эакция тиокислот ффзсфорилированныхнее не была извест1 получены не бьсульфенамиды формменение в качествевеществ. Предлагаемый с ний формулы 1 зак ленамиды фосфори кислот подвергают кислотами фосфора ношении исходных соедчто осоо получения чючается в том ированных сул взаимодействию при этсвимоляр реагентов, предп тне- эти- овых ном соот очтнтель1473718 С 1 аН 25 ХО 4 Р 284Вычислено, %: К 3,39; Р 15,0; Я 30,90В ИКчспектре полученного соединения обнаружены следующие характеристические г)о. лосы поглощения, см : 540 "(Р - 3 - С), 670 (Р = Я), 900 (И - Я), 1035 (Р в "б - С), 1170 (С - Х), 1440 (СН,СН,); 2880 -...

Номер патента: 473717

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Близнюк, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: высших, диалкилфосфитов

...С (2 мм рт. ст.), и до =1,4435. Литературные данные: т. кип. 148 - 151 С (1 мм рт. ст.) и-" =1,4430. ет изобретения 1, С фитов в рида с что, с процесс менным 2. С20 процесс скогословця а. г Изобретение относится к области получения эфиров фосфористой кислоты, а именно к улучшенному способу получения высших диалкилфосфитов - важных полупродуктов синтеза разнообразных фосфорорганцческцх соединений.Известен способ получения высших диалкилфосфитов взаимодействием фосфористого ангидрида с высшим спиртом при 20 - 80 С, при этом образуются не чистые дпалкилфосфиты, а их эквимолекулярные смеси с моноалкилфосфитами.С целью повышения выхода продукта предлагается улучшенный способ получения высших диалкилфосфитов, заключающийся в том, что...

Номер патента: 471363

Опубликовано: 25.05.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: высших, кислот, моноалкиловых, фосфонистых, эфиров

...х 3:)со. Г)оццсЙ Отгй 1 к 1 воды. П 5)с)НОттс,1 ьчо ЦО.11 ЗОВЗТ 1. .,1:1 НИМ 3 Л)П 10 С КО:1 ИЧЕСТВО ПОДХОДЯ- щего растворителя, например, толуола цлц ксилог 13, с тсм, 1 тобь Обсспечць 1 с)1 цс 1)3 Гу - ру кипящеЙ реакццонцой массы в предслах 118 - -1 Я С. ПГ)п испйльзов;1 ш)ц Вьсц 1 их си,.тОГ с тс.1:;с;)31 )1 ами кнГ 1 спия 1 Г 18:106 С Г 1 та с 11 Гс )астг 01111 тсл 51 Цегссооб)3- с 10,Взовать цзбьток соотвстств)10 Цсго "П РТ 3, КОТОРЬ 1;1 СГКС )СГСЦСРИ) ЕТСЯ ПРОС)Й ОТ 10 ОПосле завсршсния 1)сакццп прскрап 1 еппс 1 зеОтроп 1 ОЙ ОтГОнки Воды) )астВОр)1 тсгь и (или) 11 збыгок спирта удаляот в вакууме, ц в Остакс пог 1 хч 11 от почти с колисеГвснць) зькодо) .ряктицсски чист 11 Й продукт,Г 1 р и: е р. Получение-этцлгсксцлово О эфира...

Номер патента: 469708

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: производных, фосфорилированных, этаноламина

...%: Х 3,75; РВ ИК-спектре полученногнаружены следующие хар25 поглощения (в см - ): 58. 3,36 2,73 1,55001 1,5195 1,5425 Бутил Метил Бутил 6,37 7,45 :6,05 19,7023,018,50 0 0 0 Этокси Бутил4-ХлорфенилБутил Бутокси То же С 34 НавИ 204 РБЗ 1,5275 6,55 7,41 22,93 6,73 7,45 23,01 Метил 0 Диэтил- амино СвьНЗЛ 204 РЯЗ СьвНзз 204 РЯ 3 Си Н вьюга 0 4 Р Я з С 1 вНЗ И 204 РБЗ Св а НзоСИ 204 РЯЗ 1,4872 1,4865 1,4875 1,4895 1,5610 6,51 6,33 6,12 5,92 5,46 6,48 6,27 6,33 6,11 5,43 7,09 7,11 6,83 6,46 6,11 22,28 21,49 20,83 20,31 18,68 22,40 21,70 21,00 20,40 18,75 0 0 0 0 0 7,21 7,00 6,77 6,56 6,05 То же Этил То же Пропил Бутил Бутил То же л Амил4-ХлорфенилАмил 1,4885 1,5295 1,5270 1,5630 1,5560 1,5520 1,5430 1,5290 1,5272 1,5200 1,5710...

Номер патента: 467898

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07C 103/34

Метки: арилоксиалкилкарбоновой, кислоты, роданэтиламида

...поддерживая температуру в реакционной массе 20-25 С (реакция умеренно эквотермична). После этого продолжают перемешивать 1 час при ко м натной температуре и выливают реакционную массу в холодную воду; выпавший кристаллический продукт отделяют фильтрованием и перекрцсталлизовывают из водного метанола. Выход 93%, т. пл. 99-100 оС.айдено, %: С 43,28; Н 3,21, 3 Ч 9,11 Я 10,38.Н С 1 М 0 811 10 2 2 2.Оставителв Л,Крючкова Тех ре; Н,Ханеев Корректор 1 Лебедева Ревах тор 1.Г янчук Зинах ;ЩНзл. М Ь 5 1 ираж 529 ГолиисноеИИ И 1 1 осунарсавепного когаиаета овета 1 Чинистров .(Х ио делам изобретений и открытий Чоскиа, 1315, аункнии иаб., 4 1 р,лирнаив 11 ааиь, Мнении, 151, 1 срежнавснав иаб., 24Соединение получают в условиях примеиз 0 015 .г-. моль...

Номер патента: 467285

Опубликовано: 15.04.1975

Авторы: Близнюк, Демьянков, Кукуш, Шпагин

МПК: G01R 21/06

Метки: абсолютного, мощности, свч

...источник 1 внешнего напряжения, контролируемый прибором 2, переключающее устройство 3, палец 4 редуктора, контактную пружину 5 и подвесную систему, подключенную к металлической рамке 6 с диэлектрической вставкой 7. Рамка установлена под углом 45 к продольной оси вол 2повода 8, Центровка подвесной системы осуществляется регулировочным винтом 9.При работе переключение на соответствующий предел измерения осуществляется пере ключающим устройством в зависимости отуровня измеряемой СВЧ-мощности. Величина измеряемой мощности определяется по углу поворота подвесной системы при помощи осветителя 16, зеркальца 11, индикатора 12 ис ходного положения.Зная калибровочный коэффициент ваттметра при отключенном внешнем источнике, измеряемую мощность...

Номер патента: 466242

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/16

Метки: дитиолфосфорных, кислот, эфиров

...ав 1,5315, А 1,2246.Выход 100%.Найдено, %: С 1 18,71; Я 17,43, МЯЛ 94,2.С 13 Н 19 С 1202 Р Я 2.Вычислено, %: С 1 19,03; 5 17,15. МЯ 1 94,1,:.)тилТо жеБутилИзобутилПропилИзобутил ПропилМетилПропилБутилИзопропилМетилГексилПропил 1,4740 1,4930 1,4705 1,4775 1,5253 1,4760 1,4580 1,4698 Бутил То же 1,0509 1,1237 1,0457 1,0351 1,0872 1,0303 0,9706 0,9958 64,7 56,0 68,4 73,8 89,8 70,2 87,6 87,5 СгНгОгРБг СгН 1 аОгРЯг С,Нг) ОгРЯг С) оНг,ОгР)г С 14 НгЗОгРБг СгНг) ОгРЯг СгНггОгР)г С)гНггОгРЯг 26,12 29,54 25,27 23,42 20,47 24,62 20,19 20,67 26,4329,9025,023,6920,1025,020,4820,48 64,8 55,6 69,5 74,0 89,0 69,4 37,9 37,9 85 95 100 94 92 97 100 БутилТо жеИзобутилГексил Предмет изобретения Б 8у-оя"0 Составитель М. Макаров Техред Т. МироноваРедактор 3....

Номер патента: 466241

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Шинкина

МПК: C07F 9/16

Метки: диалкилфосфорил, меркаптоэтанолов, о-трихлорацетил

...а.5 К охлажденному до - 40 С раствору0,02 г-ноль треххлористого фосфора в хлороформе при - 30 С прибавляют О,Об г-,поль абсолютного этилового спирта и при ( - 40) - ( - 30)С приливают раствор 0,02 г-,ноль 20 трихлорацетоксиэтилсульфенилхлорида в хлороформе, полученный при взаимодействии раствора 0,02 г-моль р-меркаптоэтилового эфира трихлоруксусной кислоты в хлороформе с 0,02 г-моль хлористого сульфурила или хлора при ( - 35) - ( - 25)С. После прибавления сульфенилхлорида реакционную массу в течение 1,5 - 2 час доводят до комнатной температуры, перемешивают 1 час при - 20 С, удаляют в вакууме газообразные и легкокипящие З 0 продукты и растворитель и получают с коли466241 Это же соединение получают из -меркаптоэтилового эфира...

Номер патента: 463678

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/48

Метки: моноарилфосфонитов

...СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Сапунова, 2 Типография, пр. 3160 С. Реакционную массу выдерживают приэтой температуре до прекращения выделенияхлористого водорода (1 - 3 ч) иолучаютпродукт взаимодействия фенилдихлорфосфина и фенола, Выход 100%,В аналогичных условиях получают смесипродуктов взаимодействия фенилдихлорфосфина с а-крезолом, с п-хлорфенолом (катализпиридином, 0,5 мол.%), с 2,4-дихлорфенолом(катализ пиридином, 0,5 мол. %), с и-нафтолом и 13-нафтолом; бепзилдихлорфосфина с икрезолом и децилдихлорфосфина с фенолом,П р и м е р 2. Получение монофенилфенилфосфонита.К 0,05 г моль полученной смеси продуктоввзаимодействия фенилдихлорфосфина и фенола при перемешивании и температуре от- 30 до - 20...

Номер патента: 463676

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диарил-1арилоксиацилокси-2, трихлорэтилфосфонатов

...гербицидов, а также препаратов комплексного действия.Известен способ получения О,О-дифенил- (1-акроилокси,2,2-трихлорэтил) - фосфоната с выходом 42% реакцией О,О-дифенил-(1- окси,2,2-трихлорэтил)-фосфоната с хлорангидридом акриловой кислоты, взятым в четырехкратном избытке, в присутствии карбоната натрия. Попытки использовать этот способ для синтеза предложенных фосфонатов пе привели к положительным результатам.Согласно изобретению способ получения О,О-диарил- (арилоксиацилокси) - 2,2,2-трихлорэтилфосфонатов заключается во взаимодействии эквимольной смеси О,О-диарил- окси,2,2-трихлорэтилфосфоната и хлорангидрида арилоксиалкилкарбоновой кислоты с амином в инертном органическом е с последующим выделением цеукта известными приемами,...

Номер патента: 462827

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: высших, диалкилфосфитов

...например ксилоле, при азеотропной отгонке воды. получают другие ди(0) Н, перечисленные В подобных услови20 алкилфосфиты (КО), в таблице. держание фосфора, ог 1 ХОДо 20 о п С/м р утто-формул аи вычислено С 6 Н 13 С 1 Н 16 С,Н С,Н С 12 Нгз С 1,НО,Р С 14 Н 310 зр С 13 НзвОзР С 20 Н 43 03 Р С 24 Н 6103 Р 2,23 0,86 9,09 8,31 7,2 0,948 0,937 0,895 0,911 2,37 1,13 9,26 8,54 7,40(т, пл. 39 - 41 Ст. пл, 54 - 56 С156 в 1/2190 в 2/2 1 СШИХ ДИАЛКИЛФОСФИТО Температура реакции 130 в 2 С.При использовании высших спирто120 - 160 С) реакцию целесообразндить без растворителя.5 Пр и м е р. К 0,3 г-моль безводногла добавляют 0,1 г-моль треххлорисфора с такой скоростью, чтобы реасмесь кипела, приливают 0,4 г-мольсанола, 15 мл ксилола и кипятят д10 щения...

Номер патента: 461932

Опубликовано: 28.02.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Шинкина

МПК: C07F 9/18

Метки: 0-диарил(трихлорацетокси, этилтиофосфатов

...дифенилхлорфосфита,15 0,02 моль ледяной уксусной кислоты в 30 млхлороформа охлаждают до минус 40 - минус 35 С и при этой температуре и энергичномперемешивании прибавляют раствор 0,02 гмоль Р-трихлорацетоксиэтилсульфенилхлорида в 10 мл хлороформа (реакция экзотермична). Раствор сульфенилхлорида готовят путем прибавления 0,02 г моль хлористого сульфурила к раствору 0,02 г моль -меркаптоэтилового эфира трихлоруксусной кислоты вхлороформе при температуре минус 35 -минус 25 С, с последующим постепенным доведением температуры раствора до комнатной. По окончании прибавления растворар-трихлорацетоксиэтилсульфенилхлорида темЗО пературу реакционной массы медленно в те461932 Это же соединение можно получить приреакции р-меркаптоэтилового эфира...

Номер патента: 455970

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-трихлорэтилфосфоновой, диариловых, кислоты, окси-2, пирокатехиновых, эфиров

...ты,К суспензии 0,05 г моль хлора 10 мл бензола при встряхивани 0,05 г моль дифенилхлорфосфит ную смесь кипятят до прекращен основной массы хлористого во 2 час), охлаждают до 15 - 20 С, вносят затравку конечного продукта (ее можно получить растиранием капли раствора на часовом стекле) и оставляют до завершения кристаллизации, Продукт выделяют фильтрованием, выход 83%, т. пл. 121 - 122 С. После перекрпсталлизации из бензола т. пл. 125 в 1 С.Найдено, %: С 27,69; Р 8,06;С,4 Н 12 Сз 04 Р.Вычислено, %: С 27,88; Р 8.12.П р и м е р 2. Получение ди- (метакрезилового) эфира 1-окси,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты.Продукт получают в условиях примера 1 из 0,05 г моль ди- (метакрезил) хлорфосфита и 0,05 г моль хлоральгидрата в 10 мл...

Номер патента: 455964

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Близнюк, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: пирокатехинфосфита, циклического

...подвергают взаимодействию с третичным спиртом, например третбутанолом, при температуре ( - ) 50 - (+) 20 С, желательно в мольном соотношении 1: 1,Процесс предпочтительно проводить в инертном органическом растворителе, например в трет-бутилхлориде.П р и м е р. Получение циклического пирокатехинфосфита. К смеси, состоящей из 0,1 г моль трет-бутанола и 15 мм трет-бутилхлорида и охлажденной до ( - )30 - ( - )20 С, при перемешивании добавляют смесь 0,1 г моль циклического пирокатехинхлорфосфита и 10 мл трет-бутилхлорида. Температуру реакционной массы в течение 2 - 3 час повышают до 0 С. При этой температуре смесь перемешивают в течение 3 - 6 час. Реакционную массу выдерживают (без перемешивания) при комнатной температуре до...

Номер патента: 455115

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: высших, диалкил-1окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...и относительно легко с хлоралем в присутствии электроподонорного заместителя.Предложен способ получения высших диалкил-окси,2,2-трпхлорэтплфосфонатов указанной выше общей формулы взаимодействием высших дпалкплфосфптов с хлоральгидратом при нагревании до 60 в 1 С в условиях азеотропной отгонкп воды илп с хлоралем в присутствии электронодопорного растворителя при нагревании, предпочтительно в среде диоксана, при температуре кипения реакционнои смеси.Получаемые соединения представляют собой вязкие жидкости илп кристаллические вещества, растворимые в органических растворителях и нерастворимые в воде.(К 0) Р СНСС 1,0 ОН Составитель Л. Захаров Техред 3. Тараненко Корректор Е. Кашина Редактор Л. Герасимова Заказ 740/14 Изд. Иг 2025 Тираж...

Номер патента: 454210

Опубликовано: 25.12.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: бис-аналогов, кислот, фосфонистых

...0,2 г моль трет-бутанола.Выход 97/о; т. пл. 120 - 122 С.Найдено, %: С 14,87; Н 4,96; Р 39,23СН 304 Р55 Вычислено, /о; С 15,20; Н 5,11; Р 39,19.П р и м е р 10. Получение децилфосфонистойкислоты.К 0,1 г моль децилдихлорфосфина при перемешивании и температуре минус 10 - минус60 30 С прибавляют смесь 0,2 г моль трет-бутанола и 5 мл трет-бутилхлорида, реакционнуюмассу перемешивают в течение 5 - 6 час, постепенно повышая температуру до комнатной.Смесь вакуумируют и в остатке получают де 65 цилфосфонистую кислоту с т. пл. 65 - 67 С. являются ценными полупродуктами, поэтому предлагаемый способ можно рассматривать как способ совместного получения фосфонистых кислот или их бис-аналогов и трет-алкилгалогенидов. П р и м е р...

Номер патента: 453411

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Близнюк, Изобретени, Кирилина, Шинкина

МПК: C07F 9/16

Метки: 453411

...сульфецилхлорида готовят итем ирибавлеиия 0,02 г .поль хло ристзго сульфурила или хлора к раствору0,02 г поль р-меркаптоэтилового эфира трихлоруксусиой кислоть 1 в хлороформе при температуре мииус 35 - минус 25 С с последующим постепенны); доведением температуры 20 раствора до комнатной. По окончании прибавления раствора сульфенилхлорида температуру реакционной массы медленно в течение 2 - 2,5 ч доводят до комнатной. Перемешивают в этих условиях 1 ч, удаляют при 25 уменьшенном давлении газообразные и легкокипящие продукты реакции, а также растворитель и в остатке получают конечное вещество в виде слегка окрашенной подвижной жидкости. Выход количественный, ль" 1,5250; д 4 о 30 1,2960,453411 Найдено, %: С 32,29; 11 5,01; Р 6,83; 5...

Номер патента: 450814

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Близнюк, Кваша, Солнцева

МПК: C07F 9/40

Метки: тиолфосфонатов

...смесь 0,15 г. моль промежуточногоэфирхлорангидрида и 0,015 г.моль Ь --крезола в 30 мл бензола при 5-10 Свводят 0,015 г . моль триэтиламина, Смеськипятят 2 час, промывают водой, органический слой сушат азеотропно, раствори 1 тель удаляют в вакууме при 100 С/1015 мм рт. ст., в остатке получают целевой продукт, д 20 1,5820; выход98%, 0Найдено, %; С 1 15,41; Р 6,54;Я 7,62.2 2 Вычислено, %: С 15,75; Р 6,87;37, 10.П р и м е р 3. Получение Я -бутил- -О-(4-хлорфенокси)этилбензилтиофосфоната,К раствору 0,026 г.моль дибутилдисульфида в 20 мл сухого хлороформа приоминус 40-50 С прибавляют эквимолярное количество хлора или хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатной и получают раствор...

Номер патента: 450812

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: 0-арил-1-окси-2, 2трихлорэтилфосфинатов

...в твчвниа 1 час 1 ораствор 0,03 гмоль 2,4,6-трихлорфанола и О,ОЗ гмоль триэтиламина в 40 мл хлороформа. Рвакционную массу нагрввают в твчвнивО б чвс при пврвивииввнии и 6070 С, охлаждают, добавляют 0,03гмоль хлоральгидрата и смвсь кипятят 3-4 час. После охлаждвниярвакционную массу промыаа)от водойдо отсутствия иона-хлора в промывных водах, растворитель удаляют иполучают йродукт в виде полукристалличвской щссы цтвмпвратураразмягчвния 45-50.С ; выход 83,Найдено,М : СХ 42,86; Р 5,72.,к х )ч/1Вычи 1;лапо,Ж : С 1 44,14 р Р 6,42Примвр. 2. Получвнив О-двнтахлорфанилбв 11 зил-оксив 2 в 2-;111трихлорэтилфос Рината.В условиях дримвра 1 из О 03гмоль бвнзилдихлор 5 ос 4 ина 0,05гмоль пвнтлхлорфанола, О,Ъ гмольтрл этиламина и О,ОЗ гмоль...

Номер патента: 450810

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/08

Метки: сульфенамидов, фосфорилированных

...и строение подтверждено колоночной и тонко 0 слойной хроматографией, а также элементарным и спектральным анализами,П р и м е р . Получение 8-(0-диэтилтиофосфорил)- К - 3 -(толуо фонилокси)этилсульфенамида. К смеси 0,02 г моль толуолсуль лоты и 20 мл бензола при энергично ремешивании и 20-25 оС прибавляют вор 0,02 гмоль этиленамида 0,0-д 0 дитиофосфорилсульфеновой кислоты в ле. По мере протекания реакции ц -т сульфокислотл, исчЕзает и реакционна са превращается в гомогенный раств После этого его уодолжают переме н 5 3 час при 45-50 С, удаляют при поном давлении растворитель и получают конечное веществоокрашенной густой жидкости, выход количественный, ф 1,5330,аоНайдено, %: Я 3,41; Р 7,59; 8 23,77,13 22Вычислено, %: Я 3,52; Р 7,75;8...

Номер патента: 449063

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: алкилен, алкильными, арилен, бисмоноалкилфосфонитов, высшими, радикалами

...низшим спиртом, наприме 1 метанолом, с последующим нагреванием реакцонной лиссы с вьсшим спиртом и выделением целевого продукта известными приемами.Алкилен (арилен) бисдихлорфосфин, низший спирт и высиий спирт желательно брать в молярном соотношении 1: 2:)2 соответственно,Процесс на второпроводить в прису ст3приливают 0,25 моль гексанола и реакцион-,ную массу кипятят в приборе Дина-Старкадо прекращения отгонки воды (6-8 час)Избыток спирта отгоняют в вакууме и востатке получают целевой продукт,1,4680, й 1,0473, Выход%,ВНайденос, С 51,20; Н 9,84; Р 18,42,МКр 86,66. Вычислено, %: С 51,55; Н 9,90;Р 18 99 ЛЯ 86 84ИК-спектр,см: Р-Н(2400), Р(1250).В аналогичных условиях получают другие соединения, свойства и данные анализа которых приведены в...

Номер патента: 449060

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: тиокарбамоилтиофосфонатов

...гицидов, д ем целевого продуми.ротекает по схеме: звестными прием Процесс руги ОВ 1-А-От 8И 11 РЯ 8 Оосударстеенный кометеСооота Министров СССРоо делам изобретенийи открытий зотиоцианато и офосфорны х эфирами тиафо шим выделени об получен взаимодейс ралкил - 8 с О-алкино х кислот срГд 8 О3Игде А, К, К и К имеют указанные выше значения.Реакция протекает в мягких условиях лучше при нагревании до 45-50 оС и эквимолярном соотношении исходных реагентов в инертном органическом растворителе, Целевые продукты образуются с количественным выходом. Они представляют собой малоподвижные окрашенныежидкости, Степень их чистоты и строение подтверждено элементарным и спектраль. - ным анализами, а также с помощью бумажной и колоночной хроматографии.П р н...