Близнюк

Номер патента: 191569

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиеи

МПК: C07D 251/38

Метки: i-mfs-oy-i, ivir», «1•biija, полученияtxecimuviv

...луцкий, А. Ф. Коломиец кий институт фитопатологии Э;с Ф "."; ЪРЗ:в Т:".1" тПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯБы/.;:., т 2,4,6-ТРИ-(р-АРИЛТИОЭТИЛМЕР КАПТО)-Я-ТРИАЗИ НОВ Пример,то)-Я-триази Смесь 19 51 г (0,3 г л 0,4 г пириди тят при пер отгоняют в(100%) веще рекристаллиз Найдено с/ Сот Нв-,ХД Вычислено Аналогично пые в таблицн.г (0,1 г моль) циану толь) р-фенилтиоэтилме а и 50 мл сухого толу емешивании 5 час. Рас вакууме и получают ства с т. пл. 72 - 73 С. ации из ацетона т. пл, о. 5 32,64; К 6,83 хлорида, каптана, ла кипя- воритель После пе 74 - 75 С. Заявитель Всесоюзный научно-исследовате Данное изобретение относится к области получения новых органических веществ, обладающих физиологически активными свойствами, например пестицидными.Предлагаемый способ...

Номер патента: 191548

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Яроцка

МПК: C07F 9/40

Метки: 8-алкил-8, s-алкил-о-арилдитиои, арилтритиофосфинатов

...например триэтиламина или гидроокисей щелочных металлов. Реакцию ведут в органических растворителях или воде. П р и м е р 1, Я-этил-о-(и-хлорфенил) -метилдитиофосфинат.К раствору 0,02 г моль Я-этилметилхлордитиофосфината и 0,02 г моль и-хлорфенолав 15 мл бензола прибавляют при перемешивании и 20 - 25 С раствор 0,02 гмо,гь триэтиламина в 5 м,г бензола. Реакциошгую массувыдерживают 1 игс при 20- - 25"С и 2 - 3 епспри 45 - 50 С, Осадок отфильтровываюг, фильтрат промывают водой, сушат азеотропно ипродукт выделяют перегонкой,Выход 72,5%; т, кип, 137 - 140 Сг 2 мм; пр1,5960; с 14 1,2735; МРр 71,00; выч, 70,25,СоНтзС 1 ОРЯНайдено, %: С 1 ЯВычислено, %: С 7; 6. 11 р и м е р 2, 0-(и-фторфенил) -Я-гексилзге.тилдитиофосфинат.К раствору...

Номер патента: 191543

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07C 319/14, C07C 321/10, C07C 321/28 ...

Метки: р-арилтиоэтилмеркаптанов

...этиламина,где х - алкил,личающийся тевзаимодействиствии каталити5 аминов, напритепри 50 - 100 С.2. Способ попроцесс ведут втел ей. алкокс м, что ю с эти ческих гер тр п. 1, отличающиися тем, чтосреде органических раствори Предлагается способ получения не описанных в литературе р-арилтиоэтилмеркаптанов общей формулы где х - алкил, алкоксил, галоид, п - 0 - 5взаимодействием тиофенолов с этиленсульфидом в присутствии кэталитических количеств(0,1 - 5 мол. %) третичных аминов, напримертриэтиламина, пиридина, в среде органических растворителей или без них при 50 -100 С,П р и м е р, р-фенилтиоэтилмеркаптан.а) Смесь 11 г (0,1 гмоль) тиофенола7,8 г (0,13 г моль) этиленсульфида, 0,08 гпиридина и 30 мл сухого бензола кипятят приперемешивании...

Номер патента: 191528

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Кирилина, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 67/10, C07C 69/635

Метки: арилоксиуксусных, кислот, хлорметилбензиловых, эфиров

...растворите ксилола, при температуре кипен ной смеси. Изобретение относится к получению новых соединений, способных найти применение в качестве гербицидов или полупродуктов для синтеза других физиологически активных соединений.Описываемый способ заключается в том, что натриевые соли соответствующих арилоксиуксусных кислот подвергают взаимодействию с ксилилендихлоридом в присутствии каталитических количеств третичных аминов, например пиридина, в среде органического растворителя (ксилола) или без него при температуре кипения реакционной смеси.П р и м е р. 4-Хлорметилбензиловый эфир 2,4 дихлорфенокси уксусной кислоты добавляют к нагретой до 130 - 135 С смеси, содержащей 0,25 г моль п-ксилилендихлорида, 0,1 г пири- дина и б 0 мл...

Номер патента: 191527

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавск, Коломиец, Стрельцов, Чгг

МПК: C07C 333/08

...кислоты, Смесь, содержащую 0,1 г моль меркаптоэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, 0,1 г моль фенилизоцианата, двух капель пиридина и 50 мл бензола, нагревают при 80-"С в течение 1,5 - 2 час. Реакционную массу охлаждают и продукт реакции отделяют фильтрованием. Выход 92%, т. пл. 155 С,Найдено, %: С 1 17,61; М 3,63; 8 8,11.С тн-С 1. Ю,8.Вычислено, %: С 1 17,75; М 3,5; 8 8,00, В описанных выше условиях, но без пиридина процесс проводят в течение 4 - 5 час, конечный продукт получают с выходом 37,5%.П р и м е р 2. 13-8-(И-фенилтиокарбаминоил) этиловый эфир 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты получают из 0,1 г люль Р-меркаптоэтилового эфира 2,4,5-трихлор феноксиуксусной кислоты, 0,1 г моль фенилизоцианата и...

Номер патента: 191265

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Жил, Коломиец, Тихонова, Хохлов

МПК: A01N 57/12

Метки: борьбы, фитонематодами

...нематоцилным дейстбыть прпмепс 11 ы пя зелен налива очны и зультяи 2, по 1 ия оолавием. что ях растеИзвестно применениедов некоторых производфосфорил- пли 8-диялгликолевой кислоты,фосфя милветиламидрилгликолевой кислоты)Предлагается в капримепя 11, гидр азидынли 5-диэтокситиофосфолоты обгцей формулы раствора препарата. Предметные стекла помещали в чашки Петри и выдерживали в термостате при 23 - 25 С 48 час (см. табл. 1).П р и м е р 2. Снижение зараженности корней овса овсяной нематодой под влиянием некоторых гидразидов 8-диэтокс 1 фосфорил- и Я-диэтокситиофосфорилтиогликогевой кислоты,Семена овса сорта Орел высевали и вазо ны, набитые почвой 11 кг), содержащей цистынематоды Неегос)ега л епяе. Опыт 1 - нагрузка 1500 цист на 1 кг...

Номер патента: 190893

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Аненкова, Бейм, Близнюк, Варшавский, Вершинин, Жук, Зимин, Калугин, Либман, Нюхина, Парфенов, Троицкий, Химический

МПК: C07F 9/142

Метки: алкилфосфито••-р, вир

...диаметром 5 млг и высогой насадки 600 мм.По окончании отгона хлороформа в колонке создают остаточный вакуум 200 мм рт. ст. и при температуре в кубе 75 С и в парах 27 -42 С отбирают промежуточную фракцию, состоящую из 96 - 970,гхлорофорхта, 2% триметнлфосфита, 1 - 2 з/с триэтиламиня. Зятем остатоНое давление ухгсныпяют до 100 1 м рт. ст. и при температуре в кубе 70"С и в парах 50 - 53 С отбирают фракцшо целевого продукта. Выход триметилфосфита по хлор- ангидриду метилфосфористой кислоты не менее 90% на 100% продукта.Промежуточнуго фрякцшо снова используют на синтез, водный раствор солянокислого триэтилямина подают на регенерацию трггэтилямина известными методами, Полученный продукт имеет следующие константы: и 151,4075; 10 1,050; т. кип....

Номер патента: 190142

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Зиновьева, Климов, Осмоловска

МПК: A01N 57/32

Метки: мух, размножения, сокращения

...К, Близнюк том в виде во 0,1% смачпв дипение боле й комнатной пности мух аторов, наов - поли- Л(1)АМИД, Некоторые фективными я они токПрепара центр ации сахар. Со ских особ ских. дмет из окращения ра половых стер идофосфатов, ью примепени для теплокро амидофосфат тдо) -эти лдити ислепности вого стеримидо) -этилуступает по е время мес присоединением заявк Авторыизобретения Л, А, Зиновьева,Известен способ снижения числес применением половых стерилизпример производных амидофосфатэтилена мидофосфата (препаратыАФОСКИД, АФОЛАТ, ТИОТЭФ).из этих соединений являются эфстерилизаторами, но в то же вреьсичны для теплокровных.Предлагается способ снижениямух,по которому в качестве пололизатора применяют бис-(этиленадитиофосфат. Это соединение...

Номер патента: 189874

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Изобретепи, Коломиец

МПК: C07C 333/24

Метки: 3-арилтиоэтиловб1х, арилдитиокарбамйновых, кислот, эфиров

...р ед мет 1. Способ получения р-арилтио фиров Х-арилдитиокарбамнновыхбщей фор ю гь 1 ловых кислот 5Н-С - 3-СНещенный фегде Аг - езамещ нил или Й - алкил, а п=О - 5,О целью полученияен ый или знафтил;дкоксил, галот гачагощайсфизпологич Д тем, что, с ки активных п=О - 5,Предлагается указанные соединения получать взаимодействием р-арилтиоэтилмеркаптанов с арплизотиоциа атами,Реакцию проводят при нагревании смесиреагентов до 100 в 1 С в течение 15 - 20 час.В более мягких условиях в п 70 в 90. 20Копде 11 с 11 ци 10 Осушествля 1 от в присстствиикаталитических количеств (0,1 - 3 мол, %)третичпых оснований, например триэтиламипаили пирид 1 ша. Процесс завершается за 0,4- -3 час, целевые продукты получают с количестьеым выходом. Р 1 еакциго...

Номер патента: 189854

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: трис-(р-хлорэтил)тетратиофосфата

...1. Смесь 0,1 г моль тиотреххлористого фосфора, 0,3 г моль этиленсульфида и 100 мг пиридина нагревают с обратным холодильником до прекращения кипения и повышения температуры реакционной массы до 95 - 100 С (10 - 12 час). Смесь вакуумируюг при 100 С/20 мм и в остатке получают практически чистый продукт в виде вязкой бесцветной жидкости.Выход 95 О/ д 4 1,4721, по 1,6475, ство почти нацело перегон я ется 124 С/0,01 мм, с 14 1,4710, пй 1,6480 найдено 86,31, вычислено 85,76.СсН 4 С 13 РЯ 4Найдено, с/,: С 1 40,45; Р 8,75; Я 36,66.Вычислено, %: С 1 30,38; Р 8,88; 8 36,73. П р и м е р 2. Смесь 0,02 г моль тиотреххлористого фосфора, 0,06 г моль этиленсульфида (50%-пый раствор в бензоле) и 30 мгхлоргндрата пнрпднна кипятят с обратным5...

Номер патента: 189851

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: ди-(3-хлорэтил)тритиофосфинатов

...(1,5 мол, %) пиридина нагревают с обратным холодильником в течение 10 - 12 час, постепенно повышая температуру от 60 до 90 С. За это время выделяется рассчитанное количество этилена, который собирают в газометр. Смесь выдерживают прн 95 - 100 С/10 - 15 мм и в остатке получают продукт в виде прозрачной вязкой жидкости.Выход 96%, и р 1,6365, д 4 1,3523, МКр 91,50, выч. 91,20.С 1 тН;,С 1,РЯз, 3 Найдено, %: С 1 20,86; Р 8,73; Я 27,91.Вычислено, %: С 1 21,12; Р 8,98; 8 27,81.Во время перегонки при остаточном да пин 0,5 мм вещество разлагается.В аналогичных условиях получают следующие вещества.Ди- (13-хлорэтил) тритиофенилфосфинат - выход 93%, пр 1,6530, д 4 1,3717.СНС 12 Рзз.Найдено, %; С 1 21,13; Р 9,18; Я 29,20,Вычислено, %: С 1 21,45; Р...

Номер патента: 189850

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/201

Метки: гряс-(3-хлоралкилтио)-фосфитов

...количеств основания, наоргидрата при лкил или арил, вз го фосфора с алк ствии каталитичес % ) органического идина, или его хл 4603; Р 6,1 46,10; Р 8 2051. 1, 8 20,78обретения дме П р и м е р 1. Трис- (р-хлорэтилтио) -фосфит.К 0,5 г моль треххлористого фосфора, содержащего 0,4 г (1 мол, %) пиридина, прибавляют при перемешивании и 40 - 50 С 1,5 г моль этиленсульфида. Затем температуру постепенно (в течение 5 - 8 час) повышают до 90 - 100 С, Реакцию заканчивают после прекращения роста коэффициента преломления реакционной массы. Затем смесь вакуумируют при 80 - 100 С/10 - 20 мм и в остатке получают практически чистый продукт в виде прозрачной маслянистой жидкости с выходом 96%, д 4 1,4370, пр 6338.СОН 12 С 13 Р 82,Найдено, %: С 1...

Номер патента: 189848

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/18

Метки: 0-арил-8-(р-хлоралкил, тиофосфитов

...отгоняют ают практиче Выход 98,0", айдено 81,30, С 1 сНтзС 1,ОР Найдено, % Вычислено, В подобных ещества, поп п луста,3 О) аР(8 С 19,91.3; 20,30.ют и другиеую формулу. ный или замещенный фе - Н, незамещенный или либо фенил, п=1 или 2, рилдихлор- или диарилиленсульфидами в присутских количеств (0,1 - клических оснований, напри 60 в 1 С.илди-(р-хлорэтилтио)-фосезамещеннафтил, Ктй алки лствием атов с алкатали 1 ичегетер оциридина,р. О-фет Предмет изобретени Способ получения О-арил- ф-хиофосфитов общей формулы (АгО) пР(ЗСНа - СНС 1)з и ралкил)р ефит.К 0,2 г моль фенилдихлорфосфита добавляют 0,16 г (1 мол, %) пиридина, а затем при перемешивании 0,21 г моль этиленсульфида, Реакционную массу нагревают в течение 8 - 12 час, постепенно повышая...

Номер патента: 189846

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: 8-алкил-5

...общей формулы"ЯК СН. - СНзС где К - алкнл или арил, а К - алкил, отли. наюи 1 ийся тем, что, с целью получения пестицидов, эфирхлоргидриды дитиофосфиновых кислот подвергают взаимодействию с этиленсульфидом в присутствии в качестве катализаторов гетероциклических оснований, например пиридина (0,1 - 3 мол, %), при 60 в 1 С,0,53.8 40,85 Предлагается способ получения не описанных ранее соединений фосфора 8-алкил-(рхлорэтил) тритиофосфинатов общей формулы где К - алкил или арил, а К - алкил, взаимодействием эфирхлоргидридов дитиофосфнновых кислот с этиленсульфидом в присутствии в качестве катализаторов гетероциклических оснований, например пиридина (0,1 - 3 мол. %), при 60 - 100 С,П р и м е р. 8-этил- (р-хлорэтил)...

Номер патента: 181441

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бирюкова, Близнюк, Гранин, Доцев, Фадеев, Хохлов, Юрлова

МПК: A01N 57/12, A01N 57/14

Метки: борьбы, клещами, насекомыми

...Комитет по делам изобретений и открытий яри Совете (т)ииистрае СССРИзвестнокатов в качдля борьбыПредметомется применсектицидов181441 Таблица 2 Предмет изобретения Концентрация вещества, % Вещество 0,01 0,001 20 100 92 100 92 10099(С,Н,О),Р (8) Зснгс (О) 1 Н 1 (СН,), (С,Н,О) гР(О) ЗСНгС (О) ЫН 11(СН,), Рогор (эталон)С поправкой на контроль. Таблица 3 Процент гибели долгоносиков на б сутки после обработокЛоза вещества в микрограммах на насекомое(СгНО) гР (3) Зснгс (0) )ч НМ (Снг) г (СгНО) гР (0) Зснгс (О ) МН)Ч (Снз) г (СгН 0) гР (0) Зснгс (0) МНИсгнг Хлорофос (эталон) 55С поправкой на контроль,Составитель И. ЯловаТехред Л. К. Ткаченко Корректоры: О, Б, Тюрина н М. П, Ромашова Редактор И. Н. Нечай Заказ 1944/1 Тираж 550 Формат бум. 60...

Номер патента: 181113

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Воеводин, Всесоюзный, Касихин, Коломиец, Куликов, Микитюк, Прокофьев, Стрельцов, Фадеев, Щеглов

МПК: A01N 57/12

Метки: активности, гербицидов-эфиров, повышения

...ЭФИРОВ 2,4-Д БИЦИДО СПОС менение 100 г/гаобавкой 5% дибутсить урожай зерн250 г/га того же са, пр2,4 с дло повни, кавок.Аналнекииэтилов бутилового эфира илфосфита позволи а в такой же степе эфира, но без доба Известен способ повышения активности гербицидов типа 2,4-Д добавлением к ним в качестве синергистов нитрофенолов мышьякорганических и других соединений. Недостатком этих добавок является или их высокая токсичность, или плохая совместимость с гербицидом, или необходимость введения добавок в больших количествах. По предлагаемому способу в качестве синергитических добавок к эфирам 2,4-Д используют производные фосфористой кислоты, в частности диалкилфосфиты в количестве 1 - 5%.Особенно отчетливо эффект синергизма проявляется на слабо-...

Номер патента: 181103

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Андрианов, Близнюк, Хохлов

МПК: A01N 57/10, C07F 9/165

Метки: 0-диалкил-8-триалкил(арил)станилтиои, дитиофосфатов

...1,а. Выход93%. с)зо 1 1924. пзо 1 5105Найдено, %, Р 6,20; Яп 23,50; Я 12,30.С,;Н 40 РЯп 5 з.Вычислено, %: Р 6,18; 8 п 23,62; Я 12,75.П р и м ер 3. 0,0-дипзопропнл-Я-трибутилстанплдитнофосфат,Получают в условиях примера 1.а с выходом 91, т. кпп. 110 - 112"С (0,02 нл рг. ст.);с)ео83. и зо5094Найдено, %. Р 6,11; 5 п 13,13; Я 12,60.С;Н 40 еРЯпЯ .Вычислено, %: Р 6,18: Яп 23,62; Я 12,75,П р и м е р 4. 0,0-диэтнл-Я-трипропнлстанилдитиофосфат,Получают из диэтилдитиофосфата натрия итрипропилоловохлорида в условиях примера 1,а. Выход 89,5 О/ со2279 п 1,5238,181103 Составитель М. Казанкова Тсхред Л. К. Ткаченко Корректоры: Т. Н. Костиковаи О. Б, Тюрина Редактор Э, Н. Шибаева Заказ 289/12 Тираж 750 Формат бум. 60)(90/в Объем 0,13 изд. л,...

Номер патента: 180596

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Андельбаум, Бейм, Близнюк, Вершинин, Либман, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: алкил(арил)днхлордитиофосфатов

...г л ля т:ютрсххлористого фосфора осзпослдую)цей доработки кубоц О остатк;3 поО ЛУЧЗЮт 89, о РОД Кт;3.Пример ". Пол ченце гкил;1 ихлорди: иофофзт 3. Смесь, одержящую 0,02 . 3 яоло тригексцлтетрзтиофосфзтзи 0,044, люл33 отреххсОри) ого фосфора,б 3 агреяют в закрытом сос)дс" црц 195 - 200 гСтеч 33 с 6 3(, прО;мкт (ыдг 51 ют перегонкой; т. киц. 12 122 С (3 3 л сп. гт.);( 1,2359; ио 1,5 О 34; МК) 65,01: вычц- ,3 ио 64,72.ОНайдено, (,(3 С 290 З25 60СН;СсР 8 .Вычислено,: С 29,25; 3 25,49.Выхо; 68,0"(без 1 ор 3 ботс 33 куоовогос)г;3 тк .Пример 3. По 1 че)цмтцлдих л о р д и т и о ф о с ф з т з.А. Смесь, со;тоящую цз 0.03 г сяо.о трм- т(лтетрзтюфосфзт:( и 0,06 г 3 яо.3 т 3 Отр хО хлористого фосфора, цзгревяют в закрытомРслактор Л. 1,...

Номер патента: 180595

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бешу, Близнюк, Кваша, Либман, Севитов, Солнцева

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-трихлор-1, о-диметил-2, оксиэтилфосфоната

...и температуре 30 - 35 С (охлаждение) 0,24 г лоло хлораля. Когда продуктначинает кристаллизоваться (обычно через2 - 4 час после смешивания реагентов) к реакционной массе добавляют 80 лсл петролейного эфира и смесь выдерживают в тех жеусловиях еще 2 - 4 час. Реакционную массуохлаждают до 0 - 5 С, выдерживают 1 - 2 час,осадок отфильтровывают, выдерживают в вакууме до постоясшого веса и получают хлорофос в виде белого кристаллического порошка; т. пл. 60 - 65=С. Выход 98,5 - 99,5%.25 г полученного продукта суспепдируют всмеси 2 лсл хлороформа, 10 м,г петролейногоэфира и 0,7 лс.г триметилфосфита, Суспепзгиовыдерживают 40 хсссн при 20 - 25 С, осадок 30 отфильтровывают, снова обрабатывают такой же смесью, выдерживают 20 ясин, еще раз...

Номер патента: 180592

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Андрианов, Близнюк, Хохлов

МПК: C07F 7/22

Метки: о-алкилксантогентриалкил(арил

...оргаителя при нагревании до 30 л 1 л оецзоля. Ро прекращенияастворцтель отгоцелевой прод ктт. пл. 54 - 56 С едкпцтгоцкяютс колцз нцую массу воды (2 - вакууме ц 1 чествеццым етролейцого нныи ксанто чается двергуксус аствор о, %: Яп 25,90;аЯпЬ. ено, %1: Яп 25,30: огцчцых условиях я, свойства котор едецы в таблице. 12,98 илкса цтот а. В кр 1 тдкой Дина - О-этплксанль трцбутцлО-э тцетаюнасалюль1 глю учение ловоа набяенну т 0,01 г тоты, 0,03,58. получают другиеых ц дднцые ацд тил о чбу, с руткаю ой кис Найдено. "Вычислено,204 О Р 1 Ч У Л 20 поВЫЧ 1 лен 3 п айд СЗН 10 С 33 СН 1 СООЯп (СН)3 СН)ОС 33 СНхСОО 3 и (СН )3 СН-,ОС 35 СН,СОО 3 п (СН-,)С,НОС 33 СН. СОО 3 п (С 1 Н 1), С.Н,ОС 33 СН,СОО 3 п (С,Н-,) С,НОС 33 СНСОО 3 п (СН 51),21 12,90...

Номер патента: 179316

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/52

Метки: алкил(арил)дигалоидфосфинов

...хлорбензола, 0,02г атом белого фосфора, 0,06 г моль треххлористого фосфора и 0,05 г йода нагревают с перемешиванием в никелевой автоклавной пробирке при температуре 320 в 3 С в течение 7 час. Избыток треххлористого фосфора и хлорбензола отгоняют и перегонкой выделяют 3,6 г (54,6%) продукта с т. кип, 9.9 - 101 С (5 лтм), Й 4 1,3324, птт 1,5947, МКо 2 45,60,Вычислено, %: 45,62.Литературные данные: т 14 1,3191, птт20 201,5952 - 1,5960.В тех же условиях, но пр30 продукт получают с выходо; 60,20 СНРС 1,138 - 141(20) 59,47 31,12 31,48 220 в 2 11 62,0 1,2010 1,5690 СНз Предмет изобретения Составитель М. Кожинская Редактор Е. А. Кречетова Текред А. А, Камьндникова Коррскоры: Т. Н. Косгикова и С. Н. СоколоваЗаказ 7258 Тираж 725 Форк 1 аг бум. 60...

Номер патента: 178819

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Ивершина, Коломиец

МПК: C07F 9/11

Метки: диалкилфосфатов

...- Старка до выделения рассчитанного количества воды (6 - 7 час). Реакци 10 онную массу охлаждаюг, растворяют в 50 млбензола, промывают 30 мл воды и обрабатывают при перемешивании рассчитанным количеством (0,025 г ао,гь) насыщенного растьо.ра гидрата окиси бария. Перемешивание про 15 должают 2 - 3 час и смесь оставляют на 5 -10 час для кристаллизации, Массу отжимаютна фильтре, промывают бензолом до полногоудаления спирта и полученную бариевую сольвысушивают в вакууме; выход 95 - 100%,20 т. разл. 250 - 255 С.На йдено, с/,: Р 6,81; В а 15,37,Вычислено, %: Р 6,95; Ва 15,40.22,3 г бариевой соли дидешглфосфорой кис.лоты суспендируют в 50 мл бензола и обр 25 батывают при перемешивании 30/1-ной серной кислотой, взятой с 10%-ным избыткомпротив...

Номер патента: 178818

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Хохлов

МПК: C07F 9/18

Метки: триарилтиофосфатов

...14 час; т. пл. 162 - 164 С (из хлороформа). ют в качестве м топливам и Способ по тнохлорокис и 1 иися тем,впи каталит нолина илнОпубликовано 03.11.1966. Б ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТР Триарилтиофосфаты примепестицидов, добавок к мотордр Предлагается новый способ получения триарилтиофосфатов из тиохлорокиси фосфора и фенолов. Реакцию проводят нагреванием смеси реагентов в присутствии 0,01 - 10 мол. % (лучше 0,05 - 5 мол.%) пиридина, хинолина или их алкилпроизводных, Выход триалкилтиофосфатов близок к количественному.П р и м е р 1. Получение трифеннлтиофосфата. Смесь 0,1 г лтоль тиохлорокиси фосфора, 0,3 г моль фенола и 0,2 г пиридина в 50 .ил толуола кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (14 час). После отгонкн растворителя в...

Номер патента: 178374

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Ивершина, Коломиец

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: кислот, моноалкиловых, фосфиновои, эфировфосфорной

...г 801(с-ной фосфорной кислоты (0,1 г лоло), 0,3 г борной кислоты и 75 лгл ксилола кипятят в приборе Дина-Старка до прекращения выделения воды (3 - 4 час). Реакционную массу охлаждают, фильтрованием отделяют 0,7 г катализатора (комплекс борной и фосфорной кислот), фильтрат обраба178374 Составитель К. БилевичРедактор Л. М Жаворонкова Текред Л. К. Ткаченко Корректор М. П. Ромагпова Заказ 4052 Тираж 725 Формат бум. 60 Х 901/в Объем О,б изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пзобретепп 1 и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 тывают при перемешивании 5,6 г растертого в порошок гидрата окиси калия и 1,8 г воды в течение 2 - 3 час, затем перемешивание прекращают и смесь...

Номер патента: 177887

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07F 9/142

Метки: арилоксиацетатов, фосфорсодержащих

...си)эт ил ф о с ф и т. Получен с выходом 100% в условиях примера 1 из 0,025 г лоль 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты и 0,025 гл(ось о-бутилэтиленгликольфосфита,Продукт представляет собой вязкую иеперегоняющуюся жидкость, п 2 с 1,5240.Для С 1 Н 18 С 1 зОсР найдено, %: С 1 25,37;Р 7,46; вычислено, %: С 1 25,49; Р 7,40.5П р и м е р 3. о- (-Х л о р э т и л) -о+ (2,4,5 тр ихлорфеноксиацетилокси)эт и лф о с ф и т. Получен с выходом 100% в условиях примера 1 из стехиометрическнх количеств2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты и о-(хлорэтил) этиленгликольфосфита.Вязкая жидкость, и 2 о 1,5445.Для С 1 НзС 10 сР найдено, %: С 33 45;Р 7,33; вычислено, %: С 1 33,40; Р 7,27. 15 П р и м е р 4. 4-Э т и л- (2,4,5-т р и х л о рфеноксиацетило к с и м е т и...

Номер патента: 188971

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Коломиец, Левска

МПК: C07F 9/72, C07F 9/74

Метки: атейгпо4

...дибутиларсинхлорида и -меркаптоэтилацетата в 20 мл т с обратным холодильником в та до прекращения выделения орода (4 - 5 час). Растворив вакууме, в остатке получают оторого по 1,5049; й 4 1,1291;80,8; вычислено 80,7.: Аз 24,47. Вычислено в%: Аз 24,35.П р и м е р 2. Получение фенил-бис-Я,Я-(рацетилоксиэтилдитио) -арсенита,Смесь 0,02 г мо.гь фениларсиноксида и5 0,02 г мо,гь р-меркаптоэтилацетата в 30 м.гбензола кипятят в приборе Дина-Старка допрекращения выделения воды (2 - 3 час).Растворитель отгоняют в вакууме, в остатке20получают продукт, для которого: пп 1,5900;О 20о 4 1,3744; МКо. найдено 95,8; вычислено94,9.Найдено в%: Аз 19,00.С 44 Н 1 дАз 0482.5 Вычислено в %: Аз 19,23.П р и м е р 3. Получение дифенил р-...

Номер патента: 188493

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Голубева, Коломиец

МПК: C07F 9/141

Метки: ди-(р-хлорэтил)фосфита

...фосфэтиленхлоргидрином известен.С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа, предлагается вести процесс в присутствии окиси этилена примолярном соотношении компонентов 1; 1: 2,а также использовать водные растворы этиленхлоргидрина либо воду с окисью этиленапри молярном соотношении 1: 1: 3. 10П р и м е р. а) К смеси 0,5 г моль этиленхлоргидрина и 1,0 г лоль окиси этилена прибавляют по каплям при перемешивании и 0 -5 С 0,5 г моль треххлористого фосфора, Затем температуру постепенно повышают до 170 - 80 С и реакционную массу выдерживаютдо отсутствия в ней ангидридного хлора, определяемого после гидролиза-пробы водой(5 - 6 час). Дихлорэтан отгоняют в вакууме ив остатке получают технический продукт в внде...

Номер патента: 188224

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Дубов

МПК: F16B 43/02

Метки: упругая, шайба

...и зажиме деталей типа вал (боковые плоскости расширяются к наружному диаметру) - два наружных посадочных пояска и один внутренний центрирующий. В обоих случаях посадочные пояски предохраняют шайбу от перекосов и расклинивания при осевом сжантрирова демо тии, чем повышае ния, надежность з аж упрощается.На фиг. 1 пока центрирования и втулка; на фиг. вания и зажима д тся точносажима дет1 леи,айба для 1 ей типа цептрироч. зана упругая шзажима дета2 - то же, дляеталей типа ва Накло О положен внутрен(фиг. 2 пояска боковых 5 ее упр пые про1 и 2, расиряются к наружному посадочных ясок 5, На повышения 1 е радиальооковые плоскостипод углом я, расш(фиг. 1) илиетру, образуя дваи центрирующий покостях шайбы длявыполнены встречнь нные ные...

Номер патента: 188217

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бабин, Близнюк, Коломиец, Олещенко, Покудина, Северокавказский, Стрельцов, Филин, Шибанов

МПК: A01N 57/14, A01N 57/36

Метки: борьбы, растительностью, сорной

...истых ки 1 нения утиловый эфир 2,4-Д Смешанный гликолевыйэфир 2,4-Д и-хлорэтилфосфористой кислот.См еит а ни ы й г ли кол е вы й эфир 2,4-Д и бутилфосфористой кислот -этил-З-(2,4-дихлорфеноксиацетоксиметил) пропиленгликольфосфористая кислота . АгОСНэ - СО - (СЯК), - О - Р - Н Н -гОСНгС 11Н. -Р 2011О СНэО где К и Кт ароксил, алщенным ал или аминог- алкил, арил или в оксил с замещенным ильным остатком, уппы; п=2 или 3. одород; Х - или незаме- иоалкильная гербицидт бутилопо отнонения обтвают от 25 Все предлагаемые ной активности нам вый эфир. При этом шению к злакам сох ладают низкой летучЗО рицательного влиян соедин того пр избира раняетс естью и я на п В таблице приведены опытные данные равнительной гербицидной активности некИзвестен...

Номер патента: 187797

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/42

Метки: кислот, эфирохлорангидридовдитиофосфиновых

...в вакууме выделяют: 1) избыток меркаптана;2) исходный дихлорангидрид (30 - 4взятого в реакцию);3) Я-бутилметилхлордитиофосфинат;95 - 98 С (1 мм рт. ст,); пд 1,5568; с 14 овыход 60 - 65%, считая на вступившхлорангидрид,Найдено, %: С 1 17,28; Р 15,03; Я 31,С.-Н.С 1 РЯ.Вычислено, %: С 1 17,53; Р 15,30; 8 34) Я,5-дибутилметилтритиофосфинат,155 - 158 С (1 мм рт, ст.); пс 14 о 1,0862; выход 20 - 30%. Подобные результаты получены приовании в качестве катализаторов дтетратиофосфата триэтиламмония; пятисернистого фосфора с хинолином; с 1, У-диэтиламиноэтилтритиометилфосфината,Пример 2. Я-Б утил фен илхл ордит и о ф о с ф и н а т. Получают в условиях примера 1 из 0,02 гмоль дихлорангидрида фенилтиофосфиновой кислоты, 0,03 г моль...