Близнюк

Номер патента: 599332

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Близнюк, Гордиенко, Дмитриев, Корнет, Коробков, Коробкова

МПК: H03K 3/29

Метки: триггер, троичный

...входом элемента "Запрет" 4-3 третьего логического элемента, Выход третьего логического элемента соединен с информационным входом элемента "Запрет 4-1 первого логического элемента и с информационным входом элемента "Запрет" 7-2 второго логического элемента, Запрещающие входы элементов фЗапрет" 4-1 и 7-1 первого логического элемента соединены между собой с информационным входом элемента "Запрет" 6-2 второго логического элемента, информационным входом элемента "Запрет" 6-3 третьего логического элемента и подключены к установочному входу первого плеча 8. Запрещающие входы элементов "Запрет 4-2 и 7-2 второго логического элемента соединены между собой, с информационным входом элемента "Запрет 6-1 первого логического элемента, с...

Номер патента: 596594

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Андронов, Близнюк, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, 2-тригалоидэтил, ди2, трихлорэтилфосфонатов

...соединения не растворимы в водеи растворимы в полярных органическихрастворителях.596594 20 Формула изобретения Составитель Л.Карунинаредактор Т.Шартанона текред О.дндренко Кооеектор.Л,денона Эаказ 1030/27 Тираж 559 По писное ЦНИИПИ Гссударственногс комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 досадна Ж" 35 раудскан нас, д. Ед-трихлорэтил)-1-окси,2,.2-трихлсрэтилфосфоната,К смеси 0,015 моль хлоральгидратаи 0,03 моль 2,2,2-трихлорэтанола в7 мл бенэола при перемешивании и 2025 С прибавляют раствор 0,015 мольотреххлористого фосфора в 3 мл бензолаперемешивают 0,5 ч при той же температуре и 1 5 ч при 70-80 С и оставф 10ляют на 10-12 ч для кристаллизации.Белый порошок выделяют фильтрованием,выход 80 Ъ т.пл. 140-141...

Номер патента: 595329

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Близнюк, Буланкин, Промоненков, Протасова, Сафина, Сахарчук, Чернышев

МПК: C07F 9/141

Метки: диорганофосфитов

...С/мм рт. ст,; п, 1,430; доз 0,940.Найдено, %: С 62,33; Н 11,42; Р 10,18.С 1 зНззОзРВычислено, %: С 62,73; Н 11,52; Р 10,11.П р и м е р 4, Получение ди-(этоксиэтил)фосфита. 5 10 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 Смесь 0,36 моль моноэтплового эфира этилснглпколя и 40 мл толуола кипятят в приборе с насадкой Дина-Старка для удаленияследов воды, охлаждают до 0 С и при этойтемпературе и энергичном перемешиванипприбавляют 0,062 моль триметилфосфита и0,03 моль треххлористого фосфора. Температуру смеси повышают до 110 - 120 С в течение 1 ч, затем реакционную массу кипятят6 ч в приборе с насадкой Дина-Старка (температура бани 150 -60 С). Растворитель иизбыток моноэтилового эфира этиленгликоляотгоняют в вакууме и в остатке с выходом-100% получают...

Номер патента: 591449

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Бабин, Близнюк, Денисенкова, Козина, Михайлянц, Спиридонов, Спиридонова, Стрельцов, Угрюмов, Щеглов

МПК: C07C 39/12

Метки: бис-арилоксиацил-фенолы

...активность, балл формула номер допосевное внесениев почву опрыскивание вегетирующих растений фа- овес редиссоль фа- овес редиссоль й С 11о о1 С 1 /оСн,Со /оЮн,о /С 1 ОС 1 О о С 1Параллельноний 9 1, 9 3скивают в тдозе и выращиватех же видов. Впри допосевномв почву использфеноксиуксусной2,4,5-трихлорфе(соединение 9 1феноксиуксусной ботке растений семейства бобовых(горох),Вещества являются высокоактивными гербицидами избирательного действия, не уступают по активности эталонам и отличаются от них более высокой избирательностью действия поотношению к злаковым культурам.Соединения предлагается использовать для борьбы с двухдольными сорными растениями в посевах элаковыхкультур путем опрыскивания посевових водными эмульсиями в период...

Номер патента: 588226

Опубликовано: 15.01.1978

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина, Чернышев

МПК: C07F 9/20

Метки: арилтиодихлорфосфатов

...Н. Рыбкина Корректор Т, Добровольская Редактор Н. Потапова Заказ 3173/12 Изд. Мо 109 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. Получение 2-бутилфенилтиодихлорфосфата.К смеси 0,4 г моль треххлористого фосфора при кипении реакционной массы (температура бани 70 - 80 С) прибавляют раствор 0,1 г моль 2-бутилфенола в 0,1 г моль тиотреххлористого фосфора. Реакционную смесь кипятят в течение 1 ч, затем через дефлегматор отгоняют треххлористый фосфор при температуре бани 120 150 С (2,5 - 3 ч), вакуумированием при 100 С/20 - 25 мм р. ст. удаляют избыток тиотреххлористого фосфора и в остатке...

Номер патента: 586177

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Близнюк, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/12

Метки: 2-хлор-алкилфосфатов, диарил

...например бензол, гидроокись щелочного металла, например едкий натр, и катализатор. Реакция в этих условиях протекает однозначно и обычно завершается в течение нескольких часов, Контроль за течением процесса и его завершением можно осуществлять методом тонкослойной хроматографии. Выход продуктов реакции 80 - 90%. П р и м е р 1. Получение ди-(о-хлорфенил)- 2-хлорпропилфосфата.К смеси 0,01 моль ди- (о-хлорфенил) -2- хлорпропилфосфита, 40 мл бензола, 20 мл воды, 1 мл 5%-ного раствора едкого патра и 0,0001 моль триэтилбензиламмонийхлорида при интенсивном перемешивании и температуре 20 - 25 С прибавляют в течение 30 мин 0,03 моль 5%-ного раствора перекиси водорода и реакционную массу перемешивают до завершения реакции (5 - 6 ч)....

Номер патента: 585173

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткин

МПК: C07F 9/165

Метки: тионфосфатов, трис2-хлоралкил

...трис-(2-хлорпропил)-тиофосфата предлагаемымспособом.К смеси 0,25 г моль тиотреххлористого фосфора и 20 мг (0,5 г моль) пи"ридина при 20 С прибавляют 0,06 г мольа 4. -окиси пропилена, температурапри этом повышается до 50-60 С. Смесьперемешивают в этих условиях до отсутствия хлорангидрида (3 ч), избыток 80тиотреххлористого фосфора удаляют ввакууме и в остатке получают технический продукт с количественным выходом,и 0 1,4960. Вещество перегоняетсяпри 172-1734 С (3,5 мм рт,ст,)д ф 1,4940,с(1,2844, МВр 77,5.Вычислено 77,8. Выход 92.Найдено,%: С 1 30,82 у Р 8,7 бу 9,72Р 6Вычислено,%: СС 31,10; Р 9,06;Ь 9,37.В масс-спектре вещества имеетсяпик молекулярного иона с максимальноймассой 342, что соответствует вычисленному молекулярному весу...

Номер патента: 585171

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/165

Метки: диалкилтрихлорметилтиолфосфатов

...другие вещества, выход и свойства которых приведены в таблице,Ю СО о Ф Ц о Ю О СО СЧ СЧ СЧ м 3 Ч СО а м м Ю СЧ с л сУ а о е м СЧСША М 2857415,1958. кое свидетельство СССР С 01 В 31/26, 1955, Составитель М. Макаровтвхред А.Богдан Корректор П, Макаревич Редактор Р. Антонова Заказ 495816 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам иэобрвтвний и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП ффПатентф, г, ужгород, ул . Проектная, 4 1. Способ получения диалкил-трихлорметилтиолфосфатов взаимодействием перхлорметилмеркаптана с производйыми фосфористой кислоты о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продуктов, в качестве производных фосфористой кислоты используют...

Номер патента: 584007

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Близнюк, Дерепо, Евсеенко, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/24

Метки: кислот, роданэтиламидов, тиофосфорных, фосфорных

...вещсства образуются с высоким10 выходом н выделяются известными приемами.П р и м с р 1. Полученщ 0,0.днэтцл-й роданэтиламидофосфата.Смесь 0,02 г моля р-бромэтиламцда дпэтцлфосфорной кислоты и 0,022 г моля рода 15 нистого калия нагревают в смешанном растворителе (бензол и димстплформамид 3; 1)при перемешиваниц и температуре 75 - 80 втечение трех часов, После этого реакционнуюмассу промывают водой, сушат над сульфа 20 том магния, отгоняют растворцтсль и в остатке получают конечный продукт в вцдс поздвпкпой кидкости, выход 74%, по 1,4780;с 1 т 1,2103.25 Найдено, о/о: Х 11,56; Р 13,66; Я 13,19.СтН 15 М 20 зР,Вычислено, %; К 11,78; Р 13,83; 5 13,45.В ИК-спектре полученного соединения обнарукецы следующие характсристцческие об.30 ласти...

Номер патента: 578315

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Андронов, Близнюк, Клопкова, Протасова, Широков

МПК: C07F 9/21

Метки: алкилентиофосфитов, циклических

...1(оррсктор Л. Брахнина Рсд,н;то 1; А, Соловьева Подписное 3 к 1 з 2412/14 Из 1 р 805 Тн 1)аж 563 110 Государственного коиаитста Совета Министров СССР по дсласи изобретений и открытий 3035, Москва, )Ь;-35, Рау 1 нскав наб., д. 4/51 инографив, нр, Сапунова, 2 А. Смесь 0,05 моль 1,3-пеопентиленхлорфосфита и 0,05 моль третичного амилмеркаптана нагревают при перемешивании и температуре бани 120 - 130 С в течение 4 ч, вакуумируют и перегонкой остатка выделяют продукт. Выход 89%, т, кип. 120 - 122 С/5 - 7 мм рт. ст.154 - 156 С/15 мм рт. ст.Вещество быстро кристаллизуется; т. пл.73- - 75 С.Найдено, %: С 35,93; Н 6,65; Р 18,20; 5 18,83.СзН,10 з Р Я.Вычислено, %. С 36,13; Н 6,69; Р 18,63; 8 19,29.ИК-спектр, см-: 2350 (Р - Н), 1050 в 10 (Р...

Номер патента: 573487

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/15

Метки: ариловых, кислоты, пирокатехинфосфорной, эфиров

...и тиофосфорноя кислдают фунгицидноЯ активностьюИзвестен способ полученияловых эфиров фосфорнод кислостадийноя каталитнческой рхлорокиси фосфора с фенолами250 С 21Ариловае эфиры пирокатехиной кислоты укаэанной общейлитературе не описана. Предласоб их получения основан наариловыя эфир пирокатехинфоскислоты общея формулы Реакцию можноворителе, так ивариант предпочтвысоких выхода идукта. Кроме тогчественно выделиса побочный продгидрид уксуснойходит широкое прщия агент. П р и м е р, Получение фениловогоэфира пирокатехинфосфорной кислоты.В смесь 0,03 г моль фенилового эфра пирокатехинфосфористоя кислоты и0,03 г моль уксусного ангидрида приперемешивании и минус 15 - минус 10барботируют 0,03 г моль хлора. Послепропускания...

Номер патента: 566847

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Близнюк, Кваша, Солнцева, Чверткина

МПК: C07F 9/20

Метки: хлоралкил-органохлортиофосфатов

...хлористым сульфурилом.15 Конечные вещества образуются с высокимвыходом (80 - 91% ) и выделяются обычными приемами, например перегонкой в вакууме.П р и м е р 1. Получение р-хлорэтил-Я-пропилхлортиофосфата.20 К раствору 0,03 г моль дипропилдисульфида в 20 мл хлороформа при минус 20 С добавляют 0,03 г моль хлора (или хлористого сульфурила), Температуру смеси доводят до комнатной и получают раствор А,25 К 0,0 б г моль треххлористого фосфора в30 мл хлороформа при температуре около 0 С добавляют 0,06 г моль этпленгликоля, а затем в тех же условиях раствор А. Реакционную массу перемешивают при комнатной тем- ЗО пературе 2 ч, растворитель и летучие компоненты удаляют в вакууме и продукт выделяютВычислено,Т. кип., С/мм рт. ст. и "о формула о х О...

Номер патента: 563420

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/20

Метки: 2-хлорэтилдихлортиофосфатов, замещенных

...продукт; т. кнп. 129 - 131/15 мм рт. ст.; гг 1,5360; с 4 д 1,5773,ЛИг 51,8; вычислено 52,5.Выход 66 о/о.Найдено, о/о: С 154,46; 3 12,02.СДН 5 С 14 ОРЬ.Вычислено, о/о: С 1 54,19; Я 12,21.Выход 55%.Вычислено, %: 67,0.Вычислено, %; С 1 36,79; 5 11,05.П р и м е р 4. Получение феноксиметилхлор 5 этилдихлортиофосфата.Вещество получают в условиях примера 1 Биз 0,5 г моль треххлористого фосфора, 0,2г моль тиотреххлористого фосфора и 0,1г моль 1,2-эпокси-феноксипропана в присут 10 ствии 50 мг (0,5 мол. %) пиридина. Выходтехнического продукта 100%; п 1,5560, Вещество перегоняется при 145 в 1 С/1 ммрт.ст,; п 1,5580, до 1,3918, МКг 74,0,вычислено 73,4.15 Найдено, %: С 1 33,06; Ь 9,81.С 9 Н 10 С 1302 Р Ь,Вычислено, %: С 1 33,33; Б 10,01. Формула...

Номер патента: 559925

Опубликовано: 30.05.1977

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/20

Метки: 2-хлорэтил-или, хлоризопропилтиодихлорфосфата

...20 - 40"С добавляют 0,2 г моль окиси этилена. Реакционную массу выдерживают в этих условиях 30 мин, а затем температуру бани повышают до 140 - 150 С. Одновременно 3 - 4 ч отгоняют через дефлегматор треххлористый фосфор. Перегонкой в вакууме выделяют: 1-ю фракцию - в основном треххлористый фосфор - 15 г, т.,кип. 35 - 60 С (15 мм рт. ст.) и целевой продукт, т. кип. 104 - 106 С (15 мм рт. ст); п 2 в 1 5280 Д 0 1 5395; Мйт: найдено 42,6, вычислено 43,3, Выход 80",о,559925 Формула изобретения 30 Редактор Н. Хубларова Составитель М, Макаров Корректор О. Тюрина Заказ 163,6 Изд.440 Тираж 563 Подписное Ц 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д....

Номер патента: 559924

Опубликовано: 30.05.1977

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/145

Метки: ариловых, кислоты, фосфористой, эфиров

...треххлористого фосфора, затем кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (6 - 7 ч).После отгонки растворителя в остатке получают твердый продукт. Выход количественный, т. пл. 75 - 76 С (нз гексана).Найдено, %: С 1 42,79; Р 5,83.ЗО Вычислено %: С 143,13; Р 5,98.Б. В условиях примера 1 А, но при исполь559924 15 Формула изобретения Составитель М, МакаровТехред И. Карандашова Корректор Л. Брахнина Редактор Н. Хубларова За аз 527 б Изд,о 523 Тираж бб 3 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 зовании в качестве растворителя толуола реакция заканчивается за 4 - 5 ч,При использовании в качестве катализатора...

Номер патента: 557925

Опубликовано: 15.05.1977

Авторы: Близнюк, Кривун, Соколов, Чуприна

МПК: B29H 5/02

Метки: вулканизационному, выгрузки, загрузки, покрышек, прессу

...лепесткового патрона точно совпадает с осью посадочного отверстия заготовки покрышки, заранее установленной в определенном месте. Лепестковый патрон 9 захватывает заготовку покрышки, после чего электродвигатель 8 через редуктор 7 и звездочку 6 приводит в движение бесконечную цепь 5, соединенную с кареткой 2. Каретка со стрелой, лепестковым патроном, двуплечпм рычагом, гидроцилиндрами 11 и 12 и заготовкой покрышки перемещается по направляющим поверхностям колонны 1 в крайнее верхнее положение. В положении 1 шток гидроцплиндра 11 полностью втянут, а гидроцилиндр 12 - выдвинут. После достижения кареткой 2 крайнего верхнего положения шток гидроцилиндра 11 выдвигается, поворачивая стрелу 4 на оси 3 в положение 11. Рабочая жидкость в гидро-...

Номер патента: 555109

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Терентьева

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-(циклоалкил, 2-окси-3, бензил, тиофосфонатов, хлорпропилфенил

...при попытке перегнать их при остаточном давлении 0,5-1 мм рт.ст, Выход 20 их практически количественный.П р и м е р. Получение О -циклогексил-окси-хлорпропилфенилтиофосфоната.Смесь 0,02 г моль циклогексиловогоэфира фенилфосфитной кислоты, 0,02 г моль 25 эпихлоргидрина и 0,02 г ат серы нагрева55510оют при перемешивании до 60 С и убирают внешний обогрев. После этого реакция протекает экзотермично. Путем охлаждения водой температуру в реакционной массе пододерживают 90-95 С до прекращения экзотермичного процесса. После этого продоложают перемешивание при 95-100 С до отсутствия в реакционной массе свободной серы, которая выпадает при охлаждении.ОВыход количественный ило 1д 1,3032.Найдено, 36: С 3 10,42; Р 9,12; 5 8,91.с, нсеощ,...

Номер патента: 555108

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Буланкин, Емельянович, Климова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-0-арил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...вторичнким спиртом и процжелательно в средего растворителя. Вта используют первщий алифатическийПредлагаемый сппростотой и доступытов, Образующиесядуктов алкилхлоридь ия является упрощение соединений указанной предлагается арилдить взаимодействию с иртом, хлоралем и перым низшим алифатичесо есс вести при 0-80 С инертного органическокачестве низшего спирК 0,03 моля,1 й -крезилдихлорфосфитао при перемешивании и температуре 20-25 прибавляют 0,03 моля 2-этилгексилового спирта, смесь перемешивают 15-20 мин и при той же температуре прибавляют б 0,03 моля изопропанола, затем 0,033 моля хлораля, после чего реакуионную массу нагревают 4 часа при 65-75 . Продукт вьщеляют вакуумированием. Выход его 99,2%; П 1,4970; д 4 1,2183; при стояо нии...

Номер патента: 555107

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: орто-оксифенилалкил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...2, 2-трихлорэтилфосфоната при перемешиваниии 60-80 С прибавляют 0,03 г.моль 15бутилового спирта, реакционную массу на-.огревают 1 час при 80-100 С и получаютпродукт, выход 100%, густая жидкость,Я1,5335.ЭНайдено, %: С 37,79, Н 4,13; 20СЮ 28,34; Р 8,03;сн,се,орВычислено, %: С 38,16; Н 4,28;С 1 28,16; Р 8,20.Б, Смесь 0,03 г моль пирокатехинхлор- фффосфита, 0,03 г моль хлоральгидрата и20 мл бензола кипятят до прекрашения выделения хлористого водорода ( 1 час). К полученному раствору пирокатехин-окси,2,2-трихлорэтилфосфоната в бензоле приЭОоперемешивании и 25-35 С прибавляют0,03 г моль бутилового спирта, реакционную массу кипятят 2 час, вакуумируют и востатке получают продукт, выход 100%, вязкая жидкость, й , 1,5340.гъ...

Номер патента: 555106

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(орто-оксифенил, 0-алкил, алкил)-1, или, окси2, тиофосфонатов, трихлорэтилфосфонатов

...2-трихлорэтилфосфоната,45Вещество получают, как описано в примере1, используя в качестве растворителя хлороформ, из 0,05 гмоль пирокатехинфосфита (раствор, приготовленный из 0,05 гмоль пирокатехинхлорфосфита и 0,05 г моль трет-бутанола в 20 мл хлороформа) и 0,05 г моль 1-окси-изоамилокси,2,2- -трихлорэтана, выход 100%; вязкая жидкость; и 1,5160; Д 1,3179; пи стоянии кристаллизуется; т.пл, 107-109 СЯ-оксифенил)- 8 -этил-окси,2,2-трихлорэтилтиофосфоната,К раствору 0,03 г моль пирокатехинфосфита в 10 мл хлороформа при перемешивании и 20-30 С прибавляют раствор 0,03 г мольо1-этилтио-окси,2,2-грихлорэтана,смесь кипятят 1 час, вакуумируют и в остатке получают продукт, выход 100%; вязкая жидкость, и 1,5640.Найдено, %: С...

Номер патента: 553971

Опубликовано: 15.04.1977

Авторы: Близнюк, Яремко

МПК: A61B 17/00, A61B 17/11, A61M 39/00 ...

Метки: пластики, уретры

...к муфте,5 Производят тракцию за выведенный черезэпицистому конец трубки, имплантируют в туннель мобилизованную часть уретры до соприкосновения ее слизистой с неизмененной слизистой проксимальной части уретры. После 10 завершения тракции и контроля правильностиустановки инвагинирова 1 нного участка уретры конец трубки фиксируют в области эпицистомы к валику, который может быть деревянным, толщиной 0,8 - 1,0 см и длиной 8 - 10 см 15 и обернут марлей. Доступную часть уретрыфиксируют несколькими отдельными кетгутовыми швами к парауретральным тканям. Мочевой пузырь дренируют трубкой. Дополнительный дренаж осуществляют за счет перфо рации. К концу трубки, выведенной через наружные отверстия уретры, подключают вакуум-аппарат для постоянного и...

Номер патента: 553249

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Близнюк, Мочалов, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: диарил-1-оксибензилфосфонатов

...моль твеъ-бутанола, смесь доводят до 20-25 С, выдерживают в этих условиях 30 мин, а затем кипятят 2 час,Реакционную массу. охлаждают до 20-25 С.прибавляют 0025.моль мета-фторбензальдегида, вновь кипятят 2 час и оставляютна ночь, Кристаллы отфильтровывают; т,пл.о115-117 С, маточный раствор выкуумируют.Общий выход продукта 95%,Найдено,%ф С 63,26 Н 4,81 Р 5,78;Р 8,64.Вычислено,%: С 63,68, Н 4,51, Т 5,30,Р 8,64.П р и м е р 4. Полученные ди-(пара-крезнл) -1-оксипара-фторбензилфосфоната.К раствору 7,0 гсмеси ПВ треххлористого фосфора и пара-крезола в 15 мл хлороформа при "пеемешивании и охлаждении до-20- (- 10) С прибавляют раствор 0,028моль трет-бутанола в 8 мл хлороформа, темопературу смеси доводят до 20-28 С; нагревают до кипения и...

Номер патента: 551334

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/11

Метки: изотиуронийдиметилфосфатов

...были получены алкилированием Итиомочевины низшим.триалкилфосфатом 11.Хотя этим способом и получают вещества схорошим выходом, область его применения ограни.чена: он не может быть использован для синтезаизотиуронийдиметилфосфатов вышеуказанной 20 я диалкилирования триалкил.солями галоидводородных кис.12. Соли изотиурония в этуь, 25 ый способ получения изо 1 иуронийов основан на том, что изотиуронийулы551334 3 аеувку улавливают 1,4 (93,5%) хлористоьз мещ ла, Реакиионную массу оставляют для кристаллиза. пии на 102 ч при 20 25 С, кристаллы отфилвтро выпадет, промывают зфиром, сушат над пятиокисаю фосфора Выход 96% белмй поропюк, т.нл. 156 157 С(из дноксана) .Найдено)%:С 41,15; Н 5,68; й 9,66; Р 10,37; 8 11,03,Ввщспею%: С 41,09," Н 5,87;...

Номер патента: 550399

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/146

Метки: арилдихлорфосфитов

...полигалоидзамещенных или пространственно затрудненных фенолов эта реакция протекает с трудом и для ее ускорения предложены катализаторы - хлориды металлов, например хлорид магния 1. Однако эти катализаторы недостаточно эффективны. Известно, что реакцию треххлористого фосфора с фенолами катализируют и четвертичные фосфониевые соединения 2. Эти катализаторы значительно эффективнее хлоридов металлов, но они сравнительно труднодоступны и дороги.Для упрощения процесса синтеза арилди хлорфосфитов по предлагаемому способу в качестве катализаторов применяют галоидводородные соли четвертичного аммония. Они ого фосфора и бензиламмонийи температуре 0,05 г-моля 2,4 ористого фосфощения выделения мин). Избыток няют в вакууме, ой, т. кип. 112 - Выход...

Номер патента: 550398

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/142

Метки: изотиурониймоноалкилфосфонатов

...обладают биологическим действием 2.Реакция тиомочевины с диалкилфосфитамиимеет ограниченную область применения и неможет быть использована для синтеза изотиурониймоноалкилфосфитов вышеуказаннойобщей формулы.Для получения нов йкилфосфитов по пре стиуронийгалогенид ф алкил или аралкил,м или йод,одействию с низшим диал- мулы1,45 0,89 0,38 9,91 9,09 7,8 Сг гзОз зри СНгзОзЧг РБ С 1 т НггОз 1 ЧгРБ С 1 гНггОз 1 Чг РБ Сг 4 НззОзЯг РБ С 1 зН гг О з Нграт 1,86 39,98 0,2 9,97 9,4 8,57 8,12 7,25 39,82 0,36 9,85 9,38 8,96 8,22 7,06 102 в 108 - 1 О 90 - 93 8,59 8,88 9,14 9,37 9,79 0,44 Бром ет епти 84 11,25 10,74 42,24 44,27 46,13 49,38 42,79 44,35 45,88 49,02 Иод Хлор Хлор ти,Ноиил Децил 10,26 9,4 9,24 9,47 0,59 08 - 11 06108 05 -07 99 89 Бром...

Номер патента: 550396

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/11

Метки: радикалами, разноименными, триалкилфосфонатов

...ео 0,9689, Найдено, %: С 57,19, Н 10,54, Р 10,71. С 14 Нз 04 Р. Вычислено, %: С 57,11, Н 10,63, Р 10,52. П р и м е р 3. Получение дибутплметилфосфата. Вещество получают, как описано в примере 1, из 0,03 моля дибутилхлорфосфата и0,15 моля метиловото спирта. Выход 75%,т. кип. 136 - 138 С/15 мм рт. ст., прзо 1,4190,д " 1,0189, Найдено, %: С 48,15, Н 9,34, Р 13,87. СзН 104 Р. Вычислено, %. С 48,20, Н 9,46, Р 13,80, В контрольном опыте, проведенном 3-часовым кипячением тех же количеств реагентов в 15 мл хлороформа, выход вещества состав,;ял 55%.П р и м е р 4. Получение дчбутилоктилфосфата.5 Смесь 0,03 моля дибутилхлорфосфата и0,09 моля октилового спирта перемешивают 5 ч при температуре 20 - 25 С и оставляют при той же температуре на 2 сут....

Номер патента: 547452

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Близнюк, Буланкин, Емельянович, Климова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: трихлорэтилфосфонатов, хлоралкил-алкил-1окси-2

...моль октилового спирта, смесь выдерживают в этих условиях 15-20 мин,после чего прибавляют 0,026 моль метанола,а затем 0,026 моль хлораля, Реакционнуюмассу нагревают с перемешиванием в токеинертного газа при 6 065 оС в течение 5 часвакуумируют и в остатке получают вещес гво в виде бесцветной жидкости, Выход100%; 711,4836; с 1, 13209.Найдено, %: С 34, 38; Н 5,42; С 8 38,92;Р 6,77.С,ЗН 24 5 4 РВычислено,%: С 34,50;Н 5,35;С 39,17;Р 6,84,П р и м е р 7, Получение 2-хлорпропилгептил-окси,2,2-трихлорэтилфосфоната,К раствору 0,01 5 моль 2-хлорпропилди-.хлорфосфита в 10 мл хлористого метиленапри перемешивании и 20-25 оС прибавляютО 015 моль гептилового спирта, смесь выдерживают в этих условиях 15-20 мин, поФле чего прибавляют 0,015 моль...

Номер патента: 546620

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Андронов, Близнюк, Давыдова, Климова, Протасова, Чверткин

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил, алкилен-1-оксибензил, фосфонатов

...получают в условиях примера 1из 0,04 г моль 1,З-неопентиленхлорфосфита,0,04 г моль гг-фторбензальдегида и 0,04г моль трет-бутанола. Выход 96,5%, т. пл.142 в 1 С.Найдено, %: С 52,31; Н 5,93; Р 11,32.Н зРОР.Вычислено, %: С 52,55; Н 5,89; Р 11,29.В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения (см - ); ОН (3200 - 3300), шестичленный цикл (2980, 2880 - 2910, 1420, 1380, 840 -890, 700 - 710), Р=О (1260 - 1270), фенильиос кольцо (1600, 1490). Масс-спектр характеризуется пиком молекулярного иона (М+)м/е 275, фрагментными ионами 206 (М-СзНз)151 (гИ-и-Г - С,Н 4 СНО) .П р и м е р 3. Получение 1,3-неопентиленокси,2,2-трихлорэтилфосфоната.К раствору 0,03 г моль 1,3-неопентиленхлорфосфита в 10 мл хлороформа при перемешивании и...

Номер патента: 546619

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Близнюк, Иванченко, Кирилина, Стрельцов, Тедиашвили, Цинцадзе

МПК: C07F 9/40

Метки: активностью, кислот, обладающие, тиофосфоновых, фунгицидной, хлорфеноксиацилуреидоэтилтиоловые, эфиры

...е р 1. Получение О-бутил+3-(2,4- дихлорфеноксиацетил) - уреидо 1 - этилфенилдитиофосфоната,С 1 ОСчн 9С 1 ( ) ОСН,СМНС 1 чНСНСН 2 Ро о 4 О К раствору 0,02 г моль О-бутилфенилдитиофосфоновой кислоты в сухом бензоле при перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют раствор 0,02 г моль изоцианата 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в бензоле, поддерживая температуру реакционной массы 8 - 10 С. После этого перемешивают при комнатной температуре 3 час, охлаждают до 10 - 15 С и при этой температуре прибавляют раствор 0,022 г моль этиленимина в бензоле. После прибавления этиленимина реакционную массу перемешивают 2 час при комнатной температуре и 1 час при 40 - 45 С, отгоняют при пониженном давлении растворитель и в остатке получают конечные...

Номер патента: 545636

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07C 103/78

Метки: арилоксиалкилкарбоновых, кислот, хлорэтиламидов

...тчесого растворителя при небольшом избытке этиленимина, Кэнеччые вещества образуются лрактпчески с количественным выходом и выделя - ются путем отгонки растворителя. Б больсвоем это белые кристаллическиения с четкой температурой плавления, и м е р. Получение ,". "-хлорэтил- ,-дихлорфеноксиуксусной кислоты.545636 Вычислено, % Найдено, % ВыТемпература плав ления,оС Формула ход,о Дг се м Сон 9 ИЫО 49,80 СНСЕНО 43,00 С 10 нисегкоа 15,35С, Н СЕ ЙО 14,55 С 1 Н, СедйО 25,70 4,92 4,22 6,05 5,75 5,09 2,4,5-трихлэрфенил водород 1 100 130-131 50,03 4,79 1 98 124-125 42,87 4,11 2,4,5-трихлэрфенил метил водород 1 97,5 83-84 15,50 6,13 водород 1 100 60-62 14,63 5,66 вэцэрэд 3 100 82-83 25,81 4,93 4-фтэрфенип2-метэксифенил4-хлэрфенил 2-метилхлэрфенил...