Близнюк

Номер патента: 266769

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Кирилина, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: арилоксиалкилкарбоновых, кислот, тиофосфорилированных, этиламидов

...г 1 голь хлорангидрида 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в 10 лгл бензола. Смесь перемешивают при комнатной температуре 2 час и добавляют к ней по каплям раствор 0,02 г моль этиленимина в 5 гкл бензола, поддерживая температуру в реакционной массе 20 С. Продолжают перемешивать 1 час в этих условиях и 2 час при 50 С. Затем охлаждают, отделяют фильтрованием хлоргидрат триэтиламина, промывают фильтрат водой, сушат его над сульфатом магния, отгоняют при пониженном давлении бензол. Получают продукт с выходом 88%; п 1,5990.Найдено, %: М 3,02; Р 6,41; Я 13,29.Вычислено, %: 1 Хг 2,93; Р 6,49; Я 13,40.В ИК-спектре полученного соединения, снятом на приборе ИКв вазелиновом масле, обнаружены полосы поглощения, соответствующие колебаниям связей Р - Я...

Номер патента: 259879

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Жемчужин, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: дитиофосфоновойкислоты, эфироамидов

...охлаждении добавляк;т 0,025 г .ноль триэтпламцна, 15 полдерж твая температурутз реакционной массе- 20 С. Массу продолжают перемешивать 1 час прц комнатной температуре и 2 час прц 50 С, затем охлакдатот ло 20"С и при этой температуре хтедленно добавлятот раствор 20 0,025 г .чоль хлорапгцлрида 2,4-лпхлорфеноксцуксусной кислоты в 15 .чл бензола перемешиватот 2 час при комнатной температуре и добавлятот по каплям раствор 0,025 г моль этиленцзтцна в 5 мл бензола, поддерживая 25 температуру реакционной массы 20 С. Смесьперемешцватот еще 1 час в этих условиях и 3 час при 50=С, охлаждают, отделяют фильтрованием хлорптдрат триэтилампна, промывают фильтрат водой, сушат его над сульфа том магния и отгоняют при пониженном дав259879 Предмет...

Номер патента: 259871

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07C 231/08, C07C 235/20, C07C 235/34 ...

Метки: амидов, арилоксиалкилкарбоновых, кислот

...конечные продукты с выходом 50 - 1007 о, Они представляют собой белые кристаллические порошки или вязкие жидкости, хорошо растворимые .в ацетоне, диоксане и галоггдированных углеводородах. Изобретение относится к способу получе. ния амидов арилоксиалкилкарбоновых кислот общей формулы где Аг - незамещенный или замещенный фенил;К - водород или низший алкил;К - остаток карбоновой или сульфокислоты; и = 1 - :3. 2 КСООН+ Н 2 СН:,СНв 011 -О О- КСХНСНСН 2 ОСК+Н 20 1 тС 1 ч НСНаСН 20 Н+АсС 1-О1 т,С 1 ч НСН.СНОАс+НС 1Обензол получают б 7% кристаллического продукта с т. пл. 89 - 90 С.Найдено, %: С 1 31,19; 11 4,31,С 12 Н 2 С 13 КО 4,Вычислено. %: С 1 31,25; К 4,11, 5Такое же вещество получают реакцией этаноламида 2,4-дихлорфеноксиуксусной...

Номер патента: 255267

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/40

Метки: 4-фениленбистиофосфоновой, кислот, эфиров

...С 301 120 С 12 Р 26Вычислено, %: С 1 18,30; Р 8,00; Я 24,75.П р и м е р 3. 1,4-Фениленбисдибутилтритиофосфонат получают в условиях примера 1 пз0,01 г моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил) бензола и 0,06 г моль бутилмеркаптана с той раз.ницей, что реакцию вначале ведут при температуре кипения меркаптана (1 - 2 час). Длязавершения реакции массу нагревают,до150 С, Выход 93,2%, и 4 1,6130.10Найдено, %: Р 11,04; 5 34,41;С 22 Н 40 Р 2 О 6.Вычислено, %: Р 11,12; Я 34,49.П р и м е р 4. 1,4-Фениленбисдигексилтритиофосфонат получают в условиях примера 1 из0,01 г моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил)бензола и 0,06 г моль гексилмеркаптана. Выход95,8%; и 2 1,5755.Найдено, %: Р 9,02; 8 28,29; 20С 30 Н 66 Р 2 А 6Вычислено, %: Р 9,14; Я 28,31.П р и м е...

Номер патента: 255265

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Левска, Матюхина

МПК: C07F 9/40

Метки: 4-фенилен-бис-алкил(арил)хлор

...воде,5 Предлагается способ получениядинений общей формулыВЯ ( П р и и е р 1. 1,4-Фенилен-бис-(фенилхлордитиофосфонат) .Смесь, содержащую 0,01 г моль 1,4-бис(дихлортиофосфорил) -бензола, 0,02 г мольтиофенола, 0,01 г пятисернистого фосфора,0,016 г пиридина и 30 мл ксилола, кипятят допрекращения выделения хлористого водорода(2 - 3 час), Ксилол отгоняют и получают продукт с количественным выходом.После кристаллизации из бензола выход531%, т пл. 176 - 178 СНайдено, %: С 1 14,21; Р 12,47.С 1 еН 14 С 12 РЯ 4Вычислено, %: С 1 14,46; Р 12,52,Пример 2. 1,4-Фенилен-бис-(октилхлордитиофосфонат).Получают в условиях примера 1 из0,01 г моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил) -бензола и 0,02 г моль октилмеркаптана.Выход 88,8%, ив 1,5810.Найдено, %: С 112,49; Р...

Номер патента: 254946

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Калуцкий, Щеглов

МПК: A01N 31/14

Метки: 254946

...в дозе 10 кг/га, оценивают по семибальной системе:0 - нет заметных повреждений растений;1 - очень слабое повреждение;2 - слабое.;3 - среднее;4 - сильное;5 - очень сильное;6 - гибель растений. Из табл.видно, что соединения 1, 1 Ч и Ч при обработке вегетирующих растений вызывают сильное повреждение фасоли и не повреждают пшеницу и редис.П р и м е р 2. Соединения 1 - Л 1 растворяют в ацетоне, обрабатывают раствором почву из расчета 10 кг/га, помещают обработанную почву в бумажные стаканы и затем высевают в них семена, фасоли, редиса, подсолнечника, кукурузы, пшеницы и овса. Опыт повторяют два раза. Результаты приведены в табл. 2.ЕДзю - . доза дихлоральмочевины, снижаю. щая вес растений пшеницы на 50%.Как видно из табл. 2, при...

Номер патента: 254945

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бабин, Близнюк, Всесоюзный, Денисенкова, Коломиец, Северо, Стрельцов, Угрюмое

МПК: A01N 39/04

Метки: 254945

...кислот испытывали .на гербицидную активность в полевых опытах.Прим ер 1. Растения горчицы в фазе шести листьев (перед началом бутонизации) опрыскивали водными эмульсиями эфиров. Расход рабочей жидкости 500 л/га. Опыты повторили три раза.Для оценки гербицидного действия соединений через три недели после обработки определили вес надземных растений горчицы, г/м 2,Определили коэффициент ЕД 50 (т. е. дозу, снижающую вес надземных органов растений на 50% по отношению к контролю) с доверительнымн пределами при уровне вероятности Р= 0,1.Результаты испытаний приведены в таблице.5 Бес надземных органов растений на контрольных (необработанных) делянках составил 3471 глте.Как следует из представленных в таблицеданных,...

Номер патента: 253049

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Маркова, Солнцева, Хохлов, Чаева

МПК: C07F 9/44

Метки: диамидов, илиамидохлорангидридов, кислот, тиофосфоновых

...Р 10,52; 5 10,92.П р и м е р 6. Бис- (этиленамидо) -гексилтиофосфонат.К раствору 0,04 гмоль дихлорангидридагексилтиофосфоновой кислоты в 90 мл бензола прибавляют при перемешивании и температуре 15 - 20 С смесь 0,08 г моль этиленимина и 0,08 г моль триэтиламина.Реакционную массу выдерживают 1 час вэтих же условиях и 2 час при 40 - 45 С, охлаждают, хлоргидрат амина отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме (50 С,30 мм рт, ст,) и получают продукт,Выход 97,3/ т, кип, 128 - 131 С (1 ммрт. ст.), 64 1,0414, по 1,4930, МКо, найдено64,50, вычислено 65,80. ИК-спектры имеют полосу поглощения в области 1265 см 1, характерную для этилениминового кольца.Найдено, з/,: И 12,08; Р 13,30; Я 13,37.СыНзМзРБВычислено, е/з: М 12,10; Р 13,40; 3...

Номер патента: 252332

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 7/22, C07F 9/09

Метки: оловоорганических, производных

...получают избис-(1-оксо-метилфосфоциклонентап)-оксидаи бис-(хлоридбутилолово)-оксида; и 1,5820.Найдено, %: С 39,21; Н 6,37; 8,59.С 13 Н 26 СО 2 Р.Вычислено, %: С 39,05; Н 6,42; С 8,87. Получаемые, соединения представляют собои белые порошкообразные вещества или вязкие жидкости, нерастворимые в воде н плохо растворимые в органн 1 Осих ра)31 я 11 телях,П р н и е р 10. Бис - ,лп - (хлормстнл) -фосфинилокси-дибутилолово. 1 раствору5 0,011 г лсоль ангидрида дп-(хлорменл)-фосфиновой кислоты в 10 лсл безволного толуоладобавлясот при перемешивании 0,011 г .1 со.сьдибутилоловооксида. Смесь нагревают с перемешиванием при 100 - 110 С в течение10 1 - 3 час. После завершения реакции пробасмеси не...

Номер патента: 250603

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бабин, Близнюк, Денисенкова, Коломиец, Стрельцов, Угрюмов, Щеглов

МПК: A01N 55/04

Метки: 250603

...оловосоацилаты испытывали наность в полевых опытах.П р и м е р. Растения гнастоящих листьев (переции) опрыскивают водньединений в дозе 50, 100,лотному эквиваленту. Опраза. Для оценки гербицидного действия соединений определяли вес надземных органов расте ний (г/м-) с опытных и контрольных делянок через три недели после обработки, Получен. ные данные подвергали статической обработке для определения ЕДао (т. е. дозы, снижающей вес надземных органов растений на 50% от контроля) с доверительными пределами при уровне вероятности Р=0,1, Вычисляли также 5 коэффициент корреляции.Результаты приведены в таблице. Как следует из приведенных в ней данных, изученные оловосодержащие арилоксиацилаты не,уступают по гербицидной активности бутиловым...

Номер патента: 250602

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бабин, Близнюк, Денисенкова, Стрельцов, Угрюмов, Щеглов

МПК: A01N 39/04

Метки: 250602

...формулы в которой Аг - замещенный фенил, в качестве гербицида в посев злаковых культур.Предложенные соединения превосходят бутиловые эфиры арилоксиуксусных кислот (взятые в качестве эталонов гербицидной активности) по токсичности для двудольных сорных растений и малотоксичны для культурных злаковых растений. Новые гербициды целесообразно применять в сроки, рекомендованные для производных арилоксиуксусных кислот, в форме водных эмульсий. При этом предлагаемые вещества обладают малой летучестью. Их токсичность для теплокровных предположительно находится на уровне токсичности известных производных арилоксиуксусных кислот. р 1. Гербицидную активность пред- соединений изучают в полевом опыниях горчицы сарептской. Обработят в возрасте шести...

Номер патента: 250139

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/15

Метки: библиотека, пирокатехинхлорфосфиа

...выстными прицелью упроприсутствиициклических р техин,подвергаристым фосфоеских количеств с последующим та известными заключается в том, что пирока ют взаимодействию с треххло ром в присутствии каталитич гетероциклических оснований выделением целевого продук приемами. ся тем, что Изобретение относится к област соединений, которые могут явитьс полупродуктами органического син Известен способ получения п хлорфосфита путем взаимодействи хина с треххлористым фосфором п нии и способ, основанный на ката действия пирокатехина с треххло фором водой. Предлагаемый способ позволя процесс в более мягких условиях кения треххлористого фосфора в Способ, получения пирокатехин формулыПример. Пирокатехинхлорфосф и т. Смесь 1,125 г моль треххлористого...

Номер патента: 250134

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/54

Метки: 5ллоте(л, tcxfgrciag, фосфонийхло1-втт-«иу, четвертичных

...1,5 час. Выход 96,5% (после промывки ацетоном); т. пл, 235 в 2 С.Найдено, %: С 1 31,49; Р 5,29.С 26 Н 24 С 1,.-РВычислено, %: С 31,18; Р 5,45.П р и м е р 3. Получение тетра-(2,4-дихлорбензил) -фосфонийхлорида. Получают в усло,виях примера 1,А из 0,03 г моль 2,4-дихлорбензилдихлорфосфина, 0,135 г моль 2,4-дихлорбензилхлорида и 0,04 гатом белого фосфора. Реакция завершается за 1 - 1,5 час. Выход 58,0% (после промывки ацетоном); т,пл.140 в 1 С.Найдено, %: С 1 44,40; Р 4,98.С 2,Н 20 С 19 РВычислено, %: С 1 45,15; Р 4,38. П р и м е р 4. Получение тетра- (2-хлорбензил) -фосфонийхлорида. Смесь 0,03 г моль 2-хлорбензилдихлорфосфина, 0,04 г атом белого фосфора и 0,135 г моль 2-хлорбензилхлорида нагревают при перемешивании в атмосфере инертного...

Номер патента: 249640

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бакшеева, Близнюк, Кваша, Предводителев, Протасова

МПК: C08B 15/00, C08F 8/40, C08G 8/28 ...

Метки: фосфорсодержащихлаты

...холодильником при 90 С в течение 4 час. После обработки модифицированную целлюлозу промывают в хлороформе. Получают модифицированный хлопковый пух, содержащий 8,4% фосфора.Пр им е р 2. В условиях, аналогичных примеру 1, но исходный полимер - поливиниловый спирт, получают модифицированный поливиниловый спирт с содержанием фосфора 3,6%.П р и м е р 3. В условиях, аналогичных примеру 1, но исходный полимер - фенолформальдегидная смола, получают модифицированную фенолформальдегидную смолу, содержащую 7,60% фосфора,Пример 4. 1 г инклюдированного хлопкового пуха нагревают в растворе, содержащем 4,5 г 1-хлор-оксо-метилфосфациклопентена и 30 г диметилформамида, в колбе с обратным холодильником при температуре 90 С в тече,ние 4 час. После...

Номер патента: 249399

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Кваша, Климов, Унтербергер, Фадеев, Юрлова

МПК: A01N 57/20, A01N 57/22

Метки: инсекто-акарицид

...был приняг метилэтилтиофос. Учет гибели тли проводили через сутки после обработки. Эффективность вещества определяли по средней концентрации, вызывающей 50%-ную гибель насекомых.Пример 4. Растения фасоли в фазе двух листьев заражали двух-четырехдневными самками клеща (Те 1 гапус 1 тцз 1 е 1 агцз 1.,). На каждый лист подсаживали 35 - 40 самок клеща.Через сутки после подсадки проводили подсчет живых клещей на листьях фасоли. Зараженные растения. фасоли обрабатывали водными эмульсиями веществ путем погружения растений в эмульсию на 3 сек. В контрольном Таблица 1 Амбарный долгоносик Непарный шелкопряд Паутинный клещ Тля табачная Ыбо мг/югдля белыхмышеййи о,оооо о Соединение или препарат 1 Сап 1-Сь 0Тля капустная ЕРпп мг/агдля белых...

Номер патента: 249382

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: этилентритиофосфонатов

...триэтиламина с последующим осернением полученного при этом продукта.С целью упрощения способа предложено 15 получать указанные соединения взаимодействием дихлорангидридов тиофосфоновых кислот с дибромэтаном и сероводородом в присутствии каталитических количеств органических оснований, например пиридина, при на гревании, желательно до 120 - 130 С как в среде органического растворителя, так и без него.П р и м е р 1, Получение этиленфенилтритиофосфоната.В раствор 0,05 г моль дихлорангидрида фе нилтиофосфоновой кислоты, 0,06 г моль дибромэтана и 3 капель (ж 0,5 мол, %) пиридина в 10 мл хлорбензола пропускают при 120 - 130 С сухой сероводород до прекращения выделения галоидоводородов 120 вчас). По з 0 окончании реакции смесь...

Номер патента: 249381

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: 5-трихлор-знитрофенилфосфоновой, кислоты

...концентрированной азотной кислоты и реакционную массу нагревают при 100 С 3 час. После охлаждения белые кристаллы отделяют на фильтре, 15 промывают холодной водой, сушат и получают продукт. Т, пл. 278 - 280=С, Смешанная проба веществ, полученных по приведенным способам, депрессии температуры плавления не дает: ОС Р ( 011 ыть испольсинтеза фире 1. Способфен илфосфонтем, что 2,4,55 лоту подвергазотной кислпри нагреваньелевого прод2. Способ0 нагреванпе ве обретение относится к получению новогоорорганического соединения типа Полученное соединение может бзовано в качестве полупродуктазиологически активных веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что 2,4,5-трихлорфенилфосфонистую кислоту подвергают окислительному нитрованию азотной кислотой...

Номер патента: 249376

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 327/22, C07C 67/14

Метки: арилоксиалкилкарбоновых, кислот, р-хлорэтилтиоловых, эфиров

...при температуре 60 в 1 С, в органических растворителях или без них,Пример,го эфира 2,4-дихл Получение р-хлорэтилтиоловоорфеноксиуксусной кислоты,2,4-дихлорфеноксиацеоль этиленсульфида, 2 л бензола перемешивауре 70 - 80 С. Конечный тификацией в вакууме;20 2 мм), г 1 о 1,4432, пво 69,80, вычислено 70,13, 25 ; Б 10,61. Смесь тилхлорид капли пир ют 2 час.п продукт в т. кип. 18 1,5880; Мй Найдено СтсНзС 10Предмет изобретения лорэтилтиоловых овых кислот, отгидриды арилокдвергают взаимоприсутствии получения оксиалкилкарбо тем, что хлора оновых кислот п этиленсульфидо ннов при нагре 1, Способ эфиров ари личающийся сиалкилкарб действию с третичных а 35,61; ществ 0,69.кристаллиз Вычисле При ст т. пл, 43 -ся; м в анин 005 гмольа, 006 гмидина и 25...

Номер патента: 249374

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/44

Метки: амидобензилфосфоновыхкислот, солей

...25 реакционную массу перемешивают в течение 2 час при 80 - 90 С. Затем толуол отгоняют в вакууме и в составе получают продукт в виде воскообразной массы, которая при стоянии кристаллизуется, Т. пл, 89 - 80 С, 30 Найдено, %: К 4,015. СзсНтсС 1 КОеР, Вычислено, %: Х 4,15, П р и и е р 2, Получение цетиламмонпйнойсоли цетиламидо-хлорбензилфосфоновой кислоты. Продукт получают в условиях примера 1с той лишь разницей, что после нагревания реакционную массу охлаждают, выпавший осадок отделяют, промывают петролейным эфиром и сушат в вакууме. Выход 81,0 з/с. т. пл. 73 - 76 С, Найдено, %; С 1 4,90; Х 3,99; Р 4,41. СзсН,БС 1 К 20 еР. Вычислено, %: С 1 5,25; К 4,15; Р 4,54, П р и м е р 3. Получение цетиламмонийнойсоли...

Номер патента: 248677

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Левска

МПК: C07F 9/42

Метки: 4-фенилен-бисдитиофосфоновой, ангидрида, кислоты

...аморфн Выход 92%, т. Найдено, %: Р СвН 4 Рв 54О Вычислено, %:- 7 час). Затем реакционную час для удаления избытка сеаждают, и выделившийся осавают, промывают бензолом и представляет собой высокоый желтый порошок.пл. ) 200 С.22,9; 3 48,2. описан- лен-бисвР; Р Р 23,3; 3 дмет изо 1. Способ бис-дитиофо тем, что 1,подвергают при нагрева например пи теле, наприм 2. Способ агревание вполучения ангидридсфоновой кислоты,4-бис- (дихлортпофосвзаимодействию снии в присутствииридина, в органичеер хлорбензоле.по п. 1, отличающедут до 130 - 140 С. 20н иися тем, что Предлагается способ получения нного в литературе ангидрида 1,4-федитиофосфоновой кислоты формулы Это соединение может найти применение в качестве полупродукта синтеза пестицидов, присадок...

Номер патента: 248675

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/53

Метки: 248675

...в этих же условиях, но вместо белого фосфора применяют красный.В, Реакцию проводят в этих же условиях, но в отсутствие йода. Первая стадия процесса при этом завершается за 3 - 3,5 час,Г. Реакцию проводят в этих же условиях, но вместо спирта используют ацетон.Д, Реакцию проводят в этих же условиях, но в качестве растворителя применяют воду.Выход трибензилфосфиноксида в вариантах Б, В, Г, Д составляет 80 - 90%.Е, Смесь 1,8 г моль бензилхлорида, 1 гатом белого фосфора, 270 мл треххлористого фосфора и 3 г йода нагревают в авто- клаве из нержавеющей стали при перемешнвании и температуре 220 в 2 С в течение 8 час.К 1/во части полученной реакционной массы добавляют 0,135 гмоль бензилхлорида и 0,04 г атом белого фосфора и процесс проводят...

Номер патента: 248673

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Кваша, Протасова

МПК: C07F 7/22, C07F 9/40

Метки: дитиофосфонатов, оловосодержащих

...-окспд.Это соединение получают в условиях, ука 1 ь занных в примере 1, из 0,018 г моль ангидрида метилдитиофосфоновой кислоты и0,009 г моль бис- (а-нафтоксзидибутилолово)- оксида. Его т. разм, 47 - 50 С.Найдено, %: С 45,87; Н 5,44.20 СззНзвОзРЯ,Япв,Вычислено, %: С 46,7; Н 5,72.П р и м е,р 3, Бис- (2,4-дихлорфеноксифен илдитиофосфонилдибутилолово) -окоид,Получают из 0,014 г моль ангидрида фе.2 нилдитиофосфоновой кислоты и 0,007 г мольбпс-(2,4 - дихлорфеноксидибутилолово) - оксида.Его т. пл. 58 - 60 С.Найдено, %: С 41,49; Н 4,20; С 1 12,72.30 С 40 НззС 140 зРз 543 пз.Составитель М. Коротеев Техред 3. Н, Тараненко Корректор О. И, Усова Редактор А. Петрова Заказ 3582/4 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам...

Номер патента: 248659

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов, Чаева

МПК: C07F 9/24

Метки: амидов, диалкилфосфорнойкислоты

...пестицидов. тают взаимодеисрисутствии третиристого водороде с последующикта известным сп Р 9,24. Р 9,7 В ,42 П,р и м е р 2. В условиях прим 20 ют ацетилвиниламид диэтилфос ты. Смесь 0,03 г моль р-ацети 0,03 г моль триэвиламина и 0,0 этилхлорфосфата, нагревают до Выход продукта 94,0%; пп 1,4802; МКо 54,39; выч, 52,6 Найдено, %: Х 6,86; Р 13,51. СсН 16 И 04 Р-ССН=СНХНР(ОН), -(С,НоЮ НйО О П р и м е р 1. 4-Хлорбензоилвиниламид диэтилфосфорной кислоты. Р-Ацилвиниламины подве лию с хлорфосфатами в п ных аминов, акцепторов хл в органическом растворител выделением целевого проду собом. Процесс осуществляют по248659 Предмет изобретения 3 - СС.Е 1 = СНХ 11 Р(ОЛ ),О 0 10 Составитель А. В, НестеренкоТехред Т, П, Курилко Корректор Л. В, Анисимова...

Номер патента: 247950

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/48

Метки: 5-трихлорфенилфосфонистойкислоты

...ттодкисляют соляной кислотой, осадофильтровывают, промывают водой до отсвия ионов хлора в промывных водах, св вакууме, и получают продукт. Выход 3т. пл. 159 в 1 С. После перекристаллизиз этилацетата т. пл. 162 в 1 С.Найдено, %: С 1 62,09; Р 17,90.СоН 4 СаОоР. ичаюцийся тем, что лорфосфина испольствпя 1,2,4,5-тетраеххлористого фосфо. о п,1, отл ,5-фенилдих т взаимоде елого и тр о основан на том, что 2,4,5-трихлорф фосфин подвергают взаимодейств с последующим, выделением целев та известными приемами. В качест хлорфенилдихлорфосфина может пользован продукт взаимодействия рахлорбензола, белого и трехлор рфосльда. ряютраск от. утстушат 5,1 %, ации Вычислено, %: С 62,20; Р 18,05.П р и м е р 2. Смесь 161 г 1,2,4,5-тетрахлорбензола, 29,9...

Номер патента: 247302

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Протасова, Стрельцов

МПК: C07F 9/6571

Метки: арилоксиацетатов, фосфорсодержащих

...др 5.Вычислено, %: С 1 8,91; Р 7,78; Я 8,04.П р и м е р 4. Получение 2,4-дихлорфеноксиацетоксиэтилтиопирокатехинфосфита.Продукт получа 1 от с количественным выхо 3дом в условиях примера 1 из 0,01 г мольр-меркаптоэтиловото эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 0,01 г моль пирокатехинхлорфосфита; и,о 1,5850,Найдено, %: С 1 16,75; Р 7,11; Б 7,53,С 1 в Н 1 з С 12 05 Р Я.Вычислено, %. С 1 16,96; Р 7,40; 5 7,64.Пр им ер 5. Получение 2,4,5-трихлорфеноксиацетоксиэтилтиопирокатехинфосфита,Продукт получают в условиях примера 1 из0,01 гмоль Р-меркаптоэтилового эфира 2,4,5 трихлорфеноксиуксусной кислоты и 0,01 г мольпирокатехинхлорфосфита. Выход количественный, ио 1,5925.Найдено, р/,: С 1 23,42; Р 6,91; Я 6,96,Вычислено, о/в: С 1 23,51; Р 6,84;...

Номер патента: 247298

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/18

Метки: бис-(диалкоксифосфорил)-бензолов

...0,4 гмоль сухого метанола при охлаждении и перемешивании добавляют раствор 0,02 г моль 1,4-фенилен-бис-дихлорфосфина 20 в 20 мл четыреххлористого углерода. Одновременно пропускают осушенный газообразный хлор с такой скоростью, чтобы реакционная масса имела слабо-желтую окраску. Температуру реакционной смеси поддерживают в 25 пределах 5 - 10 С, По окончании прибавления реакционную массу перемешивают 15 - 20 мин.Если желтая окраска не исчезнет, через смесь продувают 20 - 30 мин азот. Избыток спирта отгоняют в вакууме, в остатке получают про дукт. Выход количественный, т. пл. 93 - 94 С3т. кип, 236 - 238 С (2 мм рт. ст.), г 14 1,0736,пр 1,4815, МКр. найдено 122,6, вычислено20121,9.Найдено, %: Р 13,35.С 22 Н 4 вОвР...

Номер патента: 246957

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Левска, Унтербергер, Фадеев, Юрлова

МПК: A61K 7/40

Метки: 246957

...(О-этилтиометилфосфо нил) -резорцина обрабатывали три растения.При расчете процента смертности клещейучитывали гибель их в контрольном вариантеа - впо формуле 100, где а - процент смерт 100 в30 ности насекомых в опыте; в - процент смерт% Вещество 8 Таблица 1 ф 1 150нг-кг для белых мышей (подкожно)Ооо оЖФ ьфяоса ооо 3150 6 15Бис-(О-метилтиометилфосфонил)-резорцинМетилмеркаптофосВещество эталон тиофос 0,1 59 80 60 0,000371 79 Бис-(О-метилтиометилфосфопил)-резорцин Бис-(О-этилтиометил фосфонил)-резорцин300 0,000468 0,001512 320 0,00380 25 Предмет изобретения 11 з ВОР - 0 45 Составитель Л. Шелестенко Текред Т, П, Курилко Корректор В. И. Жолудевй Редактор В. Сорокин Заказ 3048/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИЛИ Комитета по делам изобретений и...

Номер патента: 246523

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Савенков, Хохлов

МПК: C07C 221/00, C07C 225/14

Метки: енаминов

...16 час, насыщают поташом и продукт экстрагируют эфиром. Раствор сушат прокаленным поташом, отгоняют растворитель и получают продукт в виде желтого кристаллического порошка.Выход 82,6%, т. пл. 75 - 76 С (бензол и петролейный эфир).Смешанная проба с образцом, полученным по описанному в литературе способу, депрессии температуры плавления не дала. ИК- спектр имеет полосы поглощения в областях 1680 см - 1 и 1640 см - 1, которые характерны для сопряженных кетогруппы и двойной связи.Найдено, %: С 118,82; Х 7,14.С,Н,С 1 КО,Вычислено, %: С 1 19,55; Х 7,71.Пр им ер 2. 4-Бромфенйл+аминовинилкетон.В условиях, указанных в примере 1, из 0,03 г моль 4-бромфенилЩ-дихлорэтилкетона получают целевой продукт. Выход 92,9%, т. пл. 85 - 86 С (бензол и...

Номер патента: 245772

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Калуцкий, Хохлов, Чаева

МПК: C07F 9/18

Метки: тритиофосфатов

...1 зОРЯз.Вычислено, %: Р 9,93; Я 30,76,Пример 3. О-Бутил-Я-м ет ил-Я-ф енилтритиоф осф ат получают в условияхпримера 1 из 0,02 г моль фенилтритиометафосфата, 0,02 гмоль бутилового спирта,0,02 г моль триэтиламина и 0,02 г моль йодистого метила. Выход 88/о, т. кип. 108 - 110 С(0,02 лхлх рт. ст ); с 14 1 1812; и р 1 6053,МКр 85,19, вычислено 84,39.Найдено, /о. Р 10,78; Я 32,64.С 11 17 РЯзВычислено, %: Р 10,62; Я 32,87. Прим ер 4. О-Этил-Я-э т ил-Я-а-тол илт р и т и о ф о с ф а т получают в условиях примера 1 из 0,01 г моль и-толилтритиометафосфата, 0,01 г моль этилового спирта, 0,01 г моль триэтиламина и 0,01 г моль йодистого этила. Выход 70%; т. кип. 60 С (0,007 мм рт. ст.); 4с 4 1,1273; пр 1,5320; МКр 82,86, вычислено81,78.Найдено, /о....

Номер патента: 245769

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/24

Метки: 4-бис-диамидо(гидразидо, бензолов, тиофосфорил

...массу3перемешивают при комнатной температурееще 2 час. Выпавший в осадок продукт отделяют фильтрованием. Упариванием бензольного раствора получают еще некоторое количество вещества. Общий выход 99%; т. пл.195 - 196 С (из этанола).Найдено, /ю. Х 14,78; Р 16,57; 8 16,74.С 44 Н 2 вХ 4 Р 282Вычислено, %: И 14,81; Р 16,40; 8 16,93,П р и м е р 4. 1,4-Б и с-(д и а н и л и д о т и офосфорил) - бензол. К раствору0,01 г моль бис-(дихлортиофосфорил)-бензола в 30 мл бензола при перемешивании прибавляют раствор 0,04 г моль анилина и0,04 гмоль триэтиламина в 10 мл бензола,После прибавления реакционную массу выдериивают при температуре 30 - 40 С в течение 2 час. Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и кристаллизуют из этанола.Выход 8%;...