Близнюк

Номер патента: 493477

Опубликовано: 30.11.1975

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/18

Метки: бисфосфорил, гидрохинона, дитиоловых, моно-или, эфиров

...0,02 г моль бцс-(-этлхлортофосфошл)-г;дсхцнонд в 30 мл хлорофор мд прибавляют раствор 0,04 г моль 4-хлорфсно;в хлороформе прц 20 С. а затем и смеси пр: охлаждении до 5 - 10 С прибавляют 0,0-, г моль трцэтцлдмцнд. Редси 0;уО массу цдгосзаог в те:ецце 2 чдс иц 50 - 60"С, про мывают водой, сушат сульфатом натрия, раствортель удаляют в вакууме. д в остатке получают продукт в виде вязкой жидости.Выход 83 "о.Найдено, с,: С 1 92 Я 1,40.30 С. Н; С Ос Рее.Вы цслсно, ,: С 12,26; 5 11,05.493477 РЕЯ 1 СЦИОППу 10 )Вяссу Е 1 ягрЕВяЮТ В ТЕЧЕНИЕ2 час при 40 - 50 С, промываот водой, сушатсульфатом натрия, растворитель удаляют вВякммзе, я в Остатке полу ивот прод,кт и Вп5 дс малоподни;ке)ой )1 идкоси. Вьход 92,со.Найдено, ": С 1 26.1-; с 7,58,С 2 в Нсв С...

Номер патента: 488825

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, органотиометилфосфоновых, эфирохлорангидридов

...соединения указанной формулы в литературе неописаны и являются новыми. Они могут нвйти применение в качестве физиологическиактивах вешеств, а также в качестве полупрсдуктов синтеза большого количествасамых разнообразных производных фссфонс ЫХ КИСЛОТПр.длвгвемый способ получения эфирохлсрвнгидридсв сргвнотиометилфосфснсвыхкислот заключвефмя и том, что хлсрангидрид алкнленгликсльфосфсристсй кислоты лсдщ вергвют взаимодействию с хлсрметплс; ганссульфидом при нагревании желательно дссОС. Целевые продукты выделяю11 известными способами. Они:тредстаьляютсобой беспветкые подвижные жидкости, м регсняюшиеся с разложением при сст"-.Очном давлении 0,5-1 мм рт. ст.П р и м е р. Получение хгсрвнглдр, даО--хлорзтилэтилтиометилфссфсновой клслоты.20...

Номер патента: 488823

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/14

Метки: 3-галоид-2, дигалоидангидридов, диметилпропилфосфорной, кислоты

...а именно же ен им эти галоид,2-ди оты обшей формуСпос 3-гало кислоты лоидангидрпдог,илфосфорной что 2,2-д;,;.- гают влапмолс ,- тригалогенпя диг об получени д,2-димеоснован н ндиол,3 соответст и галоидом ция идет и илпр том,подве илпр ча ствию с фосфораеак 5 шим схем г СНГ +Н 0-СБ - СКз ХСН-К. ЛГ),Н, 0 де Х хлор или брПроцесс желатель водит ОоГа то ск растворителе лене, .тон 0-4продукты в ами, выход 7 апример хлорлГо мет левые деляют извест.:.л 8 0 о. ми тнссится к способам полу- ,ангидридов фосфорной киновых дигалоидангидридов метилпропилфосфорной кис лы где Х - хлор или бром,Зти соединения представляют интерес в качестве полупродуктов синтеза разною- разных фосфорорганических вешеств, В последнее время среди производных...

Номер патента: 488822

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/14

Метки: алкилзамещенных, фенилдихлофосфитов

...без него.Процесс осложняется, как правило, обра, ованпем дпарплхлорфосфита и триарилфосфптл,С целью упрошея процесса, предлагас.гг, новый способ получения алкилзамеи;сп,1 х фопплднхлорфосфптов, заключаюшийсч к том, что проводят взимодействиет 11 ех:пористого фосфора с алкилзамешенными трифенилфосфчтами при 150-300 С.Желательно применять 3-5-кратныйивыток треххлористого фосфора.Б этих условиях процесс т:ротекает од-нозначно с образованием целевого продук -та практически количественно.Строение полученных соединений подтверждено элементарным анализом, получе 1,- ные соединения охарактеризованы 4 изпко 1 О химическими константами. Пример 1фосфит.,Смесь 0,06 моль три-метилфенил),фосфита и 0,54 моль треххлористого фосфора нагревают в...

Номер патента: 488821

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/12

Метки: получеия, триарилфосфитов

...катализаторов, например хлорйстого магния или азотсодержаших ароматических гетерошжлов. ;Однако, особенно при использовании пространственнб затрудненных или полигалоидзамешенных фенолов, необходимо подолжитель . ное нагревание при 140-250 С. Эти катализаторы позволяют существенно снизить температуру реакпии, и пропесслегко протекает даже в кипящем хлороформе. Выходы пелевых продуктов практическиколичественные.П р тт м е р 1,;Три-(2,4,5-трихлорфеннл) фосфитСмесь 0,15 моль 2,4,5-трихлорфенола,0,06 моль треххлористого фосфора и 40я: (0,2 мол, % ) тетрафенилфосфонийбромидакипятят в 20 мл хлороформа до прекрашения выделения хлористого водорода .(6-7 час). После вакуумной отгонки растворителя в остатке получают твердый продукт,зб выход...

Номер патента: 488820

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфитов

...способ получения диалкилфосфитов алкоголизом треххлористого фосфора. Часть спирта в этой реакции преврашается ,в галоидный алхил и таким образом тратит ся непроизводительно, Это понижает экономическую эффективность процесса при синтезе высших диалкилфосфитов из дорогостояших высших спиртов.Поэтому часто используют способ голучония дпалкилфосфитов каталитической пе;реэтерифихашп 1 низших диалкилфосфитов спиртами. В качестве катализаторов переэтерификации применяют металлический натрий, алкоголят натрия илн фосфорную кис,лоту. В этом процессе выход продуктов не ;всегда высок и при использовании замешенных спиртов обычцо не превышает 60;,С целью говьццения выхода продукта предлагается применять новые, более эффективные катализаторы...

Номер патента: 487896

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, пирофосфоновых

...кислотыб К раствору 0,12 г моль дихлорангидридаметилфосфоновой кислоты в 20 мл трет-бутилхлорида при перемешивании и кипении реакционной массы прибавляют раствор 0,18 г моль трет-бутанола в 10 мл трет-бутилхлозо рида. Затем смесь кипятят с обратным холо437896 3 ФорлУ;г Изобретенгя Составитель Л. КарунинаТехред 3. Тараненко Редактор Е. лорина Корректор А. Дзесова Изд.1914 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская габ., д. 4/5Заказ 705 МОТ, Загорский филиал дильником до прекращения выделения хлористого водорода (4 - 6 ч), После охлаждения до комнатной температуры трет-бутилхлорид отделяют от осадка, осадок вакуумируют прн 100 -...

Номер патента: 487895

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/32

Метки: 2трихлорэтилфосфиновых, арил(алкилен)-бил-1-окси-2, ариловых, кислот, эфиров

...орг)ци еского растворителя, 21) иди)и)ср бсизо,1 и, и,)и тс)сиерс 1 тмрс От - 1 Одо +70 С.Г 1 р и м с р. Получение 2-и-бутилфепилового эф:рд 1,4-фсцилепбис-окси, 2, 2-трихлорэтилфосфииовой) кислоть 1.25 К смеси 0,02 г моль 1,4-феиилеибисдихлорфосфццд и 0,04 г моль 2-и-бутилфецола в 60 , л оезводиого бецзолд приодвляют прц температуре примерно 20 С и интенсивном пс)е)Си)ивдцци 0,04 г )Оль триэтила.;цца 30 10 .;л бизлд. Смесь иерсмсспивдют 1 ч приоТ. пл.,сгорк за Р С 1 29,778,65 28,41 , 8,52 28,73 8,46 8134 в -136 87142 в 1 67112 174 о 7 138 140 94 142 в 1 70 86 - 88 55 115 - 118 51пг 1,541 СгзНгоО,С 1,Рг СгЛзоОоСоРг СгзНзоОоСоРг СзЛзоОоС 1 орг Сз.,НззОоС 1,Р Сг,Н,О,С 1 Р, СггНзОоС,зРг СгоНз,ОоСоРг 3,4- (СНз) гСзНз2,3,5-1 СНз)...

Номер патента: 487891

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07D 105/04

Метки: алкиненфосфитов

...цри иереси 15 дццц и тсм Срдтуре 2025 С Ирцодк 5 От 0,1 1 МОЛ: трет-бутднол; в 10 мл хлороформа. Смесь15 перемешивают в тсчсцис 1 О - -15 миц и цритой жс температуре прибавляют 0,1 г моль 1,3.цроцилецгликоля. Реакционную массу нагревают цр 1 60 - -65=С до рскрдщсния выделсция хлорцс 10 ГО водорода 11- 2 ч). х.1 ОроО формтр,.-охигхгОрцл;л;1,я:от в 1 дммси в ос дткс цолучдОт ролукт, вьход около 100 ".ВсщссгО црдктпиески ц;цело исрсха 5 стс 51 11 ри 127 - 12 с 5( ( - 3 мм рт. ст),25 1,"," = 1,4568, (1-," - . - . 13126, .1 Й,: цдйдсцо25,4, вычгслсцо 25,0. Найдено, %: С 29,27; Н СзН 70 зРзо Вычислено, 5; С 29,52;487891 та Формула изобретения Составитель М. Макаров Техред 3, ТараненкоРедактор Е. Хорина 1(,орн ктор О. Тк)рин Заказ 705...

Номер патента: 487083

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/42

Метки: дибромангидридов, дихлор-или, кислот, фосфоновых

...наб., 4 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1, Дихлорангидрид фенилфосфоновой кислоты.К раствору 0,05 ьлоль фенилдихлорфосфина в 5 мл четыреххлористого углеродао при перемешивании и температуре около 0 С прибавляют раствор 0,05 г моль трет,-бутанола в 10 мл четыреххлористого углерода, Смесь перемешивают 15-20 мин, затем в тех же условиях приливают раствор 0,05 моль хлора в 50 мл четыреххлористого углерода, Реакционную массу доводят до комнатной температуры, растворитель и летучие продукты удаляют в вакууме и перегонкой остатка получают дихлорангидрид фенилфосфоновой кислоты, Выход 90%; т, кип, 127-128 С/10 мм рт, ст.; П 1,5570; с( 1,395 (лит. данные: т, кип.2083-84 С/1 мм рт. ст,; и 1,5578).З П р и м е р 2,...

Номер патента: 487082

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: бис-(фосфонил, меркаптоэтиламина

...о -солями э К недос 0,02 г-мольил)-сульфида ви 20 25 оС прль этиленимин ого способа отнонодоступных исование значительткам известизование труднтов и образ ании г-мо ют 2 ис х ре х час при комнат- и 10-45 оС,ууме и получаного количества побочных продуктов, чтусложняет процесс,где , , Х и У - какэтиленимином, преимушеинертного органического20 45 оСЦелевые вешества, отически с количественньляют путем отгонки расв результате реакции нких побочных продуктов,П р и м е р. К раствбис-(О-бутилфенилтиофосфбензоле при перемешивбавляют раствор 0,02в бензоле, перемешиваной температуре и 3 часудаляют растворитель в3ют Й, Я -оис-(О-бутилфенилтиофосфонил)- 3 -меркаптоэтиламин с количественныМ выходом в виде слегка окрашенной малоподвижной жидкости,20...

Номер патента: 487081

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: моноалкилфосфонатов

...ме гилфосфоновой кислоты в 10 мл хлороформа при пеоремешивании и 55-60 С прибавляют 0,1моль трет-бутанола в 5 мл хлороформа,Смесь кипятят 1 час, затем при перемешивании и той же температуре приливают 0,1моль изобутанола и реакционную массу кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (4-5 час). Хлороформ и образовавшийся трет-бутилхлорид удаляют ввакууме и в остатке получают целевой продукт, Выход ш 100%,Полученное вещество практически пол о;ностью перегоняется при 14-149 С (2-3омм рт, ст.), 11 1,4255, Д 4 1,0658,1)Найдено,%: Р 20,17,% 36,16, Кислотвный эквивалент 154. 20С5 13 3 4Вычислено, %: Р 20,35, МР 36,16,Кислотный эквивалент 152,П р и м е р 2. Моногексилметилфосфо-.25нат.Это соединение получают по примеру 1из...

Номер патента: 487080

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: арилоксиацилоксиалкиловых, кислот, тиофосфорных, эфиров

...О-Бутил-этил-О-р-(2,4-дихлорфецоксиацетоксц) -этплтиофосфат,К раствору 0,02 го.гь треххлористого фосфора в 20 .г,г сухого хлороформа медленно при перемешпвации и 0 - 5 С прибавляют раствор 0,02 1 Огь р-оксиэтилового эфира 2,4-дихлорфецоксиуксусцой кислоты в хлороформе.Гедактор Т. Шарганова Ксррсктор В, Гутман Заказ 232/460 Изд. М 192 Тнрагк 629 Ио. - ,нс ое Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-Зб, Раушская наб., д. 4/5 Тнп. Ха 1 ьк. фил. пред. ПатентТспсрат р 1 рекциои о ассы:едлеиио по. вышают до 20 - 25 С и перемешивают 2 час в этих условиях. Приготовленный раствор 2,4-;х;орфеюксиа цетоксиэтилдихлорфосфита прибавляют к охлахкдеииому до ( - 25) - 1 О)С раствору 0,04 гиоль...

Номер патента: 487079

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: алкиленгликолей, бис, гидроксиалкиленокси-н-фосфорил

...ы, свойства где А - алкилен, обрабатыв лкилена, взятыми предпочтител шенин 1: 2 соответственно,ют а-окисями о в соотно ль бис-(гидв 15 мл О П И С А Н И Е 1111 487079ИЗОБРЕТЕНИЯ487079 Исходная окись Исходный гликоль Г 1 олучаемыи Номер примераРаство. количество, моль количество, моль название название название ритель 0,030 Окисьэтилена Бис-(ьчцрокси-Н-фосфорил)-пропиленгликоль,3 0,06 Лиоксан 0,030 То же 0,06 То же 0,020 Окись триметилэтилена.хлороформ 0,015 0,03 То же Четырех.хлористый углерод То же 0,010 0,02 Гис-(гидрокси-Н-фосфорил)-гексаметиленгликоль,6Бис-(гидрокси-Н-фосфорпл)-пропиленгликоль,3Бис-(гидрокси-Н-фосфорил)-оутиленгликоль,4Бис-(гидрокси-Н-фосфорил)-гексаметиленгликоль,6 четыреххлористого углерода при перемешивании и 20 -...

Номер патента: 418038

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/16

Метки: органосалицилтиофосфатов

...1(1) Метил 1,5730 1,5665 1,5550 1,5765 13,19 12,56 11,14 8,74 13,48 12,1 11,39 8,92 13,64 13,38 11,49 9,11 56 67 61 98 Этил Бутил4-трет-Бутилфенил2-Нитрофенил 9,51 СН,ХО,РЯ 9,24 9,03 9,21 т. пл. 103 - 104 Составитель М. Макаров Техред М, СеменовКорректор А. Степанова Редактор Т. Никольская Заказ 15253 Изд, Ъоа 56 Тираж 581 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 сы доводят до комнатной, растворитель и летучие удаляют в вакууме и продукт выделяютперегонкой,Выход 90%; т. кип, 167 - 169 С (1,5 мм рт. ст.);пюр 1 5608. с 12 о 1 3761Мйп найдено 60,65; вычислено 61,44.Найдено, %: Р 12,36; Я 12,20.С 1 ОНы 04 РЯВычислено,...

Номер патента: 486023

Опубликовано: 30.09.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: бис, гидроксиэтокси-н-фосфорил, этиленгликоля

...изве стными приемами.Вещество охарактеризовано физико-химическими константами, его строение подтверждено данными элементного анализа и ИК- спектроскопии.0 В качестве пирофосфористой кислоты можно использовать продукт взаимодействия трех- хлористого фосфора и трет-бутанола, взятых в мольном отношении 2: 5.П р и м е р 1. В суспензию 0,03 моль пиро фосфористой кислоты в 10 мл хлороформа приинтенсивном перемешивании и температуре 0 - 10 С вводят 0,09 моль окиси этилена. Температуру реакционной массы доводят до комнатной, смесь выдерживают при перемешива нии 2 - 3 час и вакуумируют при 15 - 25 С(100 - э 10 мм). В остатке получают с выходом 100% продукт в виде густой бесцветной жидкости; и Р 1,4650; д 1,3803; Мйо 55,7, вычислено 55,2.25...

Номер патента: 485853

Опубликовано: 30.09.1975

Авторы: Близнюк, Полетаев, Чернов

МПК: B23Q 3/00

Метки: опора, самоустанавливающаяся, сферическая

...0 форма нижнего бурта, которая более трудоемЗо 35 3ка в изготовлении, чем коническая. Обработка же нижнего бурта на конус легко осуществляется на токарном станке путем закатки бурта при окончательной сборке опоры).Работа данной самоустанавливающейся опоры заключается в следующем,Если на опору устанавливается деталь 4, имеющая отклонение от параллельности (или от перпендикулярности) базовых плоскостей, то в начальный момент установки деталь 4 коснется вкладыша 2 лишь в одной крайней точке.Под действием веса детали и зажимного усилия прижима приспособления вкладыш 2 будет поворачиваться вокруг своего геометрического центра 8 до тех пор, пока он не коснется детали 4 по меньшей мере в трех точках, т. е. прижмется к базовой...

Номер патента: 485120

Опубликовано: 25.09.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/14

Метки: арилхлорфосфитов

...в присутствии 40 мг (0,2 мол. %) теуабензилфосфоееийхлорида, т,кип, 86-90 С05 ммрт,ст.; Ц, 1,5435; выход 69%,Найдено %, С 1 29,43анГ.С Н С 1 ОР9 11 2Вычислено %; С 1 29,95,атои оП име 4 Пои чеиие й 4 - дщоафенил ихло ос ита.А. Продукт получают в условиях примера 1 из О,О.) Г моль 2,4 - диьлорфенола и ЗО мл треххлористого фссфорав присутствии 4 б;мг тетрабензилфосфонийиеорида как катализатора ткип. 3.17120 С / 3 ь 1 м рт.ст,; д1,5850;,Выход 68%, ВНайдено, %: С 1 26,42.анг.С Н С 1 ОРВычислено, %: С 1 2689.анг.Е ЕМЕСЬ О 3 ГеииОЛЬ 2 4 дИХЕОрфЕ,иола, 40 ьа тетрафенилфосфонийбромида иФ 0,1 в=моль треххлористого фосфора вЗО мл хцористого метилена кипятят в те.чение 1 час. Растворитель удаляют иивакууме и перегонкой выделяют2.4 -...

Номер патента: 482463

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Шинкина

МПК: C07F 9/40

Метки: трихлорацетоксиэтилтиолфосфонатов

...Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 1607 МОТ, Загорский филиал 3подвижные слегка окрашенныс жидкости. Сте. пень пх чистоты и строение подтверждены элей ентарным и спектральным анализами, а также с помощью тонкослойной хроматографии,Исходный сульфенилхлорид вовлекается в реакцию г, виде раствора в хлороформе илп другом и одход 51 щем растворителе.Продукты реакции органодихлорфосфинов и спиртов получают путем смешения реагентов при температуре от - ЗО до - 25 С, предпочтительно в органическом растворителе, например хлороформе,П р и м е р. Получение О-этил (трихлорацетокси) -этилфенилтиофосфоната.К охлажденному до - 30 С раствору 0,025 г моль фенилдихлорфосфина в хлороформе...

Номер патента: 482462

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/24

Метки: алкил, алкоксикарбамидофосфатов, арил-хлорэтил

...предлагаемому способу арил-ди- (р-хлорэтил) -фосфит подвергают взаимодействию с М-хлор-К-алкилуретанами. Желательно проводить процесс в среде органического растворителя, например хлороформа, при температуре от - 30 до 20 С. При этом смешение реагентов, взятых в эквимолекулярных количествах, проводится при низкой температуре,К 3,72; Р 9,52.; М 4,19; Р 9,26. По примеру 1 получаюния, выход, свойства и д зО рых приведены в таблиц т другие соедин нные анализа кот где Лг ЯиК Эти с как систе пым апалИз вест пов с три алкокси фатам. О 5 Получе физико-хин подтвержд и ИК-спе продуктов 0 графией. Г римеоль фенил-ди- (Р-хлорл сухого хлороформа прибавляют 0,05 моль в 10 мл хлороформа. водят до 20 С, перемес, растворитель отгоняют при 50 - 100 С/30-...

Номер патента: 482461

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/24

Метки: алкоксикарбамидофосфатов, хлоралкил-арилалкил

...10,153,62 10,582,71. 32,3 1,1831 1,2205 85,5 80,05Вязки 83,5 78,9 С)4 НгнС 1 ХОбР СцН 9 С 11 хОсР СзН 1 бСКО.;Р Этил Метил То же 78 1,4936 86 1,4990 97,4 1,5275 1,3-ПропиленТо же10,41 1 О, 8 32,15 4,02 4,18 3,19 фенил4-хлорфенил2,4,5-ТрихлорфенилТо же2,4-Днхлорфенил 1,2953 1,4835 79 1,508381,5 1,5320 83,8 85,7 85,0 85,8 СдНаС 2 ч 05 Р С,Н,ООР 1,3-ПропилеиЭтилен ЭтилМетил 3 ,51 19,20 3,783,1134,50 3,39 3,54 / 33,38 3,29 3,4624,65 3,24 18,86 34,19 Этил1 о же Этил 67 61 1,4387 1,3050 91,2 90,3 98,7 97,9 С 2 НмС 1,1)О,Р С 15 Нг 1 С 1 ЛО,Р 1,5290 1,5074 То же 1,2-Диметиленгликоль,2 33,02 24,17 Предмет изобретения И- - О, ГйАхО О СООТГ 35 ий алкил,енный или замещенный Составитель М. Макаров ехред Т. Миронова Корректор Е. Хмелева...

Номер патента: 482460

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/16

Метки: о-алкил-о-арил, органотиолфосфатов

...силикагеле.П р и м е р 1. О-этил-2-метплфецил-2,5- дихлорфецилтцолфосфат.К раствору 0,1 моль абсолютного этацола в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре минус 5 - 0 С одновременно добавляют раствор 0,03 моль 2-метплфенилдихлорфосфита в 10 мл хлороформа и раствор 0,03 моль 2,5-дцхлорфецилсульфецилхлорида в 10 мл хлороформа. Температуру реакционной смеси доводят до комнатной, выдерживают в этих условиях 1 час, растворцте 1 ь отгоняют и в остатке получают цс свой продукт,Выход 1007 о; )г 1,5470; сУ". 1,2734, Мйо 93,7; вычислено 92,85,Найдено, 5 о. С 1 18,41; Ь 7,92.С 15 Н ыС 120 зР,Вычислено, о; С 1 18,78; 5 8,50.%Я Сз 12 ОЗРЯ С -,Н 210 зРЯ С ыНззОзРо Сз 1 1 зо С 0 з Р Я СзНзоС 10 зРБ С го 1 Ь 4 С 1 0 з Р Я СиНзГОзРЯ 1,4883...

Номер патента: 482459

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева

МПК: C07F 9/16

Метки: о-арил-о, хлорэтил)-органотиофосфатов

...хлоро482459 420 мл хлороформа при минус 30 - 40 С добив.люют эхвимольное количество хлористогосульфурнла.или раствора хлора в хлорофор.ме. Температуру смеси доводят до комнатной5 и получают раствор Л,К 0,05 г моль и-крезил-ди-(р-хлорэтил)- -фо"фита в 20 мл хлоррформа при чдтус 36 -40 С добавляют свежеприготовленназгй растворА. Температуру реакционной массы доводят1 О до комнатной, перемешивают около 1 час, растворитель отгоняют, остаток вакуумируютпри 100 С/11 - 15 мм рт, ст,пго 1,5200, Ро 1,1925.МР 82,20; вычислено 81.35.Найдено, %: С 1 10,87; Ь 9,56.С 1 зНаоС 10 зРВычислено, %: С 1 1,02; Я 9,95.По примеру 4 получают соединения, данные анализа и свойства которых приведены в20 таблице,Найдено Вычислено Выход;6,73 10,18 10,38 11,51 99,0...

Номер патента: 481620

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-трихлорэтилфосфинатов, о-арил-1-окси-2

...зыход 63%,т. пл. 113-115 С,после па рекристаллизации из бензола т. пл, 129- щ 131 С.Найдено, %: С 128,78; Р 8,27.14 12 3 3Н С 10 РВычислено, %: С 1 29,16; Р 8,48. 15Вакуумированием маточного раствораможно выделить дополнительное количествовещества.П р и м е р 2. Получение О-енилокжил-окси,2,2-трихлоратилфосфината, Смесь 0,02 г мол октилцихлорфосфина, 0,02 г мол хлоральгидрата и 0,02 гмол фенола кипятят в 10 мл бензола до прекращения выделения хлористого водорода (1-3 часа).Реакционную массу вакуумируют прио60-80 С /20 мм и в остатке получают продукт в виде бесцветной вязкой жидкости,20Ч = 1,519; выход И 100%,Найдено, %: С 1 25,63; Р 7,28С Н С 1 РР16 24 3 3Расчислено %: Г 1 26,48,7,71.В условиях, сходных с условиями, описанными в...

Номер патента: 480718

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/32

Метки: арилен(алкилен)бис-0-арил-1-окси-2, трихлорэтилфосфинатов

...продукта известныю ми приемами.Предпочтительным вариантом являетсяиспользование мольных соотношений реагентов 1: 2: 2 соответственно и проведение процесса в среде инертного органического растй ворителя, например бензола, при 70 в 1 С,П р и м е р 1. Получение 1,4-фениленбис-(О-фенил-окси - 2,2,2 - трихлорэтилфосфината) (1)К раствору 0,02 г моль 1,4-фениленбисди хлорфосфина в 10 мл бензола при перемешивании прибавляют 0,4 гмоль хлоральгидрата в 5 мл бензола, затем 0,04 гмоль фенола в 15 мл бензола. Реакционную смесь посте пенно нагревают до кипения и кипятят, улав ливая выделяющийся хлористый водород:водой. Через 2 ч в поглотительном растворе оттитровывают 0,08 г моль (100%) хлористого водорода;Реакционную м30тель удаляют в ва ния...

Номер патента: 480716

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфатов

...водорода (12 - 15 ч). Хлороформ и третбутилхлорид удаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде бесцветной прозрачной жидкости, которая при охлаждении до комнатной температуры кристаллизуется, 25 т. пл. 34 - 36 С. Выход 100%.Найдено, %: С 61,26; Н 11,631; Р 8,66.С 18 Нз 904 Р.Вычислено, %: С 61,67; Н 11,24; Р 8,83.Прим ер 2, Получение ди-(2-этилгексил фосфата) .48016 Составитель М. Макаров Редактор Л. Новожилова Техред Т. Миронова Корректор О, Тюрина Заказ 2585,13 Изд. Мв 1676 Тираж 529 Г 1 одписное ЦНИИПИ Государственного когиитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4,5Типография, п р. Са пу нов а, 2 3К 0,1 г моль хлорокиси фосфора при перемешивании и 45 - 50 С прибавляют...

Номер патента: 480715

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: бис(гидрокси-н-фосфорил)-гликолей

...обшей формулыОН где А - алкилен,Зтп соединения могут применяться в качестве полупродуктов синтеза разнообразп лх фосфорорганичсскнх соединений."1 звегсп спосоо 101 учспи 51 011 с-гидросои и фосс 1)ор 1 л) -лпколсй вза 1)10 действис.,1 фосфористой кислоты с гликолями нри нагревапии. Эта рсакппя протекает неоднозначно и приводит к ос)разовагнно смеси разли:шых всцест, в том числе монофосфитов и циклически,; фосфитов. Выход бнс- (гидрокси-и-фосфорил) -глн. колей по этой реакции нс превышает 52 го.С целью повьшгепия выхода продукта, прсдлагаот способ получения бпс- (пдроксии-фоссрорил) -1,1 иесолей, зак:ночаогцийся В тО 1, что треххлористый фосфор последовательно подвергают взаиоОдеСтвию с тг)ет-бута оло, и гликолсм в мольном соотношении...

Номер патента: 479779

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/48

Метки: кислот, моноариловых, фосфонистых, эфиров

...%: С 67,31; Н 5,52; Р 12,91.С 1 з НзОз Р,Вычислено, %: С 67,24; Н 5,64; Р 13,34. П р и м е р 3. Монофенцловый эфир бецзилфосфонистой кислоты.Это соединение получают по примеру 1 из0,025 моль бензилдихлорфосфица, 0,025 мольдифецилового эфира бецзилфосфоцистой кислоты и 0,05 моль трет.-бутанола. Выход 100%;при стоянни вещество кристаллизуется, т. пл.97 - 99 С,Найдецо, %: С 66,75; Н 5,48; Р 12,86,С 1 зН зО,Р.Вычислено, %: С 67,24; Н 5,64; Р 13,34. П р и м е р 4, Монофениловый эфир деццлфосфацпстой кислоты.Это вещество получают по примеру 1 из0,027 моль децплдихлорфосфица, 0,027 моль 5 дпфеццлового эфира децплфосфонистой кислоты и 0,053 моль трет.-бутанола. Выход100% п."о 15062 д. 10306Найдено, %: С 67,54; Н 10,02; Р 10,61.С ыН...

Номер патента: 479778

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил-оксиэтил1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...при перемешивании и 10 - 15 С барботируют 0,5 г-хгогь окиси этп лена и прибавляют по каплям 0,55 г-мольхлораля, перемешивают 1 час при 20 - 25 С, нагревают до 70 - 80 С и выдерживают 3 - 4 часа при этой температуре. После вакуумированпя при 40 - 80 С/50 - 10 мм полу чают бесцветную вязкую жидкость, гг," 1,4880.Выход 100%. Найдено, %: С 48.,98; Н 4Р 9,13.С 8 Н;,. Сз 05 Р.Вычислено, %: С 29,15; Н 4Р 9,40.ИК-спектр, см -. 3400 - 3200479778 ния в области 2440 в 23 сл-, характернаядля Р-Н-группы исходных фосфитов.В аналогичных условиях с количественным выходом получают алкил-з-оксиэтил-окси,2,2 - трихлорэтилфосфонаты, перечисленные в таблице. Вычислено, %,гоС 20 о Брутто. формула Алкил К) С Р 3,51 36,99 4,02 35,27 1,61 1,38 1,34 1,30- ,...

Номер патента: 479776

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: алкил-оксиэтилфосфатов

...по а предлат вать окис0 - 30 С втворителя,ИК-спектР - Н), 124 ышения выхода целевого проется моноалкилфосфит обраью этилена, предпочтительно среде инертного органического например бензола. см : 3500 в 34 (Р=О). 43 дукт бать Подобныи результадении реакции без рас получаю орителя. ровес евые Аналогично получают алкил+оксиэтилосфиты, перечисленные в таблице. одукты выделяют известными и повышенных температурах и иемами Соеа Советеих Сочиалиетичеекюб ГеевфдйкИ ров бу щей оеденеы ваявриоритет -ковано 05.08.75 лучения алкил-р-окси 15 е производных фосфомер взаимодействием ита со спиртами. при перегонке в чепием спирта и аномально высо эффициснтом пр щества разлагаются с,выдеобразованием продуктов с им для диалкилфосфитов коломления....