Близнюк

Номер патента: 256765

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: бензилтиоловых, кислот, фосфоновьх, эфиров

...1 рт, ст,) и продукт выделтпот перегонкой; т. кип. 138 - 140 С (2,ц.ц рт. ст,); и-о 1,5435; с 14 г 1,741; М 1 хо найдено 58,0, вычислено 57,9, Выход 65%.20 Найдено в . Р 14 1 д.СоНОгР 5.Вычислено, 70. Р 14,35; Я 14,81.В ИК-спектре иместся полоса поглощенияв области 1250 - 260 с,ц 1, характерная для 25Р = О-группы.П р и м е р 2. О-Этил-Я-бензилметилтиофосфонат. Получают из диэтилового эфира метилтионфосфоновой кислоты и бензилхлорида в 30 условиях примера 1 с той лишь разницей, чго256765 Предмет цзобретеция 20 Составитель М. КожинскаяРедактор Л, Г. Герасимова Техрсд Л, В, Куклина Корректоры: Л. Корогоди М, Коробова Заказ 7009 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва 5 К,...

Номер патента: 231973

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бабин, Близнюк, Денисенкова, Коломиец, Стрельцов

МПК: A01N 39/02, C07C 69/66

Метки: борьбы, растительностью, сорной

...сорные растения и обладают меньшей токсичностью для культурных злаков,Новые гербициды целесообразно применять в дозах, общепринятых для эфиров арилокси у ксуоных кислот в виде, водных эмульсий.П р и м е р 1, Гербицидную активность новых соединений проверяют в мелкоделяночном полевом опыте,на четырех видах двудольных растений. Обработку проводят в фазе бутони зации; учет зеленой массы - через 3 недели после обработки. Результаты учета приведены в таблице.Действие эфиров арилоксиуксусных кислот на двудольные растения, 30 П р и и е р 2. Токсичность новых соединений для культурных злаковых растений проверя,от на чистом от сорняков посеве кукурузы,Обработку гербицидами проводят в дозе 500 г на 1 га (по кислотному эквиваленту) и фазе 7...

Номер патента: 222385

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Стрельцов

МПК: C07F 9/48

Метки: 5-ди-(арилоксиацетоксиэтил)-алкил(арил, дитиофосфонитов

...В подобных условияхдинения, данные анализава которых приведены в 9,4 Я 9.58,олучены другие сои некоторые свойстаблице. р стен и,Я-дп-(ари тиофосфон Р-меркапт кислот дихлоранг кислот плоксиацеитов, отоэтил оныеподвергаидридами ри нагреотличаюсцийсяо температурыи 2, отличающисреде органичесхлористого мет тем, что 40 - 50 С. йся тем, кого растлена. Аг - незамещенный или замещенный фенил,Синтезированные соединения получают взаимодействием р-меркаптоэ 1 иловых эфиров арилоксикарбоновых кислот с дихлорангидридами алкил (арил) фосфонистых кислот при нагревании до 40 - 50" С. Реакция идет как в среде органического растворителя, например хлористого метилена, так и без него.П р и м е р 1, 35-ди-(2,4-дихлорфеноксиацетоксиэтил)...

Номер патента: 222384

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, смешанных, эфировдитиофосфоновых

...предложено получать указанные соединения взаимодействием эфирхлорангидридов дитиофосфоновых кислот со сптсртами,в,присутствиями каталитических количеств солей политиофосфорных или политиофосфоновых кислот, или аминоалкилтритиофосфонатов, или смеси солей эфиров,политиофосфорных или политиофосфоновых кислог иди полупродуктов их,синтеза, или ампноалкилтритиофосфонатов .с ослованиями, или эфи,рата трехфтористого бора.Пример 1. 08-Диэтилдитиометилф о с ф о н а т. Смесь 0,03 г моль хлорангидрида 5-этилового эфира метилтиофосфоновой кислоты, 0,12 г моль абсолютного этанола, 1 мол. % пятисернистого фосфора и 2 мол. % ,пцридина нагревают при 90 - 100 С в течение 4 час. Продукт выделяют перегонкой; т, кип.78 - 80 С (2 мм рт. ст.); п 1,5310;...

Номер патента: 222057

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Коломиец, Сто, Судакова, Хохлов

МПК: A01N 57/14

Метки: борьбы, фитонематодами

...П р и м е р 2, Чувствительность взрослых особей нематод различных таксономических и экологических групп к Я,Я-диметил-(2-хлорфенил) тритиофосфату.Опыт проводят аналогично описанному в примере 1 с той лишь разницей, что Я,Б-диметил-О-(3-хлорфенил) тритиофосфат испытывают в концентрациях 0,5, 0,1 и 0,01%, Результаты приведены в табл. 2. Таким образом, уже через неделю после обработки испытанные соединения значительно снижают численность нематод в прикорневой зоне хлопчатника,Полученные данные свидетельствуют о высокой чувствительности к этим соединениям особей ЛрЬе 1 епсЬоЫез вцЬтепц 1 з ц МезогЬаЬ- йт 1 з папЬуз 1 ега, СерЬаоЬцз папцз устойчив к 5 действию предлагаемых соединений. Характерной особенностью 5,5-диалкил-О-арилтритиофосфатов...

Номер патента: 221700

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/32

...АМИНОЭТ 11 ЛТИОЛЬНЪХ ПРОИЗВОДНЫХ ФОСфАЦИ КЛОП ЕНТЕ НОВИзобретение относится к области получения аминоэтилтиольных производных фосфацикло пентенов общей формулы взаимо реде П р и м е р. Хлоргидрат 1-(р-диэтиламино этил гио) -1.оксофосфациклопентена,К раствору 0,02 г зго.го 1-хлор-оксофосфацггклопентсиа в 1 о лг.г Оензола добавляют при энергичиоги перемешива ииг и 20 - 25 С растзор 0,02 г зг ь;ь Р-дггэтилахгггноэтгглхгеркапо тана в 5 лг.г бснзола. Реакционную массу перемешивают при той хке гсмпературе 2 чаг после чего растворггтель удаляот В вакууме и в остатке получают вещество в виде белого кристаллического порошка с выходом 100 ого и 5 -. пл, 11 б - 118 С. гав РЗЧа а 1 В Сг,50; 250; М 5 ые соединения могут найти примеестве...

Номер патента: 218885

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: р-оксиалкокси-1оксофосфациклопентенов

...фосфорорг ческих соединений, в том числе полимеровСпособ получения основан на реакции си-оксофосфациклопентенов с а-окисями киленов при нагревании до 20 в 1 С в с конечного продукта,П р и м е р 1. р-Оксиэтокси-оксофосфа лопентен.Л, В расплав 0,02 г моль 1-окси-оксо фациклопентена барботируют окись эти. поддерживая температуру 90 - 100 С, К реакционная масса станет практически тральной (кислотный эквивалент) 5000), быток окиси этилена удаляют в вакууме остатке получают практически чистый про в виде бесцвегной маслянистой жидк р 2. р-Окси+хлорметилэтокси-окклопентен.1 г моль 1-окси-оксо0,1 г моль эпихлоргидр0 - 90 С 1 - 2 час пока рстанет практически нерживают в вакуумевиде вязкой бесцветно"100%; д 420 1,3271; гг218885 Найдено, %: С...

Номер патента: 218884

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/42

Метки: кислот, эфирохлорангидридовтиофосфоновых

...(техгпература бани 155 - 170 С) ло прекращения выделения хлористого водорода, который поглощается водой и определяется титрованием. После охлаждения вносят затравку конечного вещества ц через 10 - 20 час продукты отфильтровывают, промывают цетролейным эфиром и сушат ь вакууме.Т. гп, 7 - 72 С, выхол 57 - 60 /о5 Иайлецо, ". С 13,39; Р 11,65; 5 12,56,С 1- СОР.Вычислено, ",о. С 13,83; Р 12,08; 5 12,38.Упарцванцсгм маточного раствора выделяютдополнительное количество вещества, которое 10 при отстаивании кристаллизуется. Общий выход 90 - 95%.(Б) Смесь 0,05 г ио.го р-нафтола, 0,1 г яго.гьЛцхлорацгилрцла гметцлтцофосфоновой кислоты, 0,5 мол, % цятцсернцстого фосфора, 15 2 мол, ч о пцрцлцца и 0,05 г лго.гь целевогоэфирохлорацпглрцла кипятят (...

Номер патента: 218883

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-(фосфациклопентеноксид)-оксидов

...отсутствие влаги долгое время. К полученному раствору, охлажденному до - 20, - 30 С, добавляют 1,1 г моль дивинила, и смесь нагревают в автоклаве при 120 - 125 С в течение 5 - 6 час. Перегонкой выделяют 1-хлорфосфациклопентеноксид, т. кип. 110 - 118 С при давлении 1,5 мм рт, ст.; выход 80%. Смесь 0,03 г моль полученного пр0,015 г моль уксусного ангидрида нв перегонной колбе при темпера120 С до прекращения отгонки х5 ацетила. Перегонкой выделяют пт. кип. 218 в 2 С при давлении 1 м20по 1,5370, при выдержке веществолизуется т. пл. 43 - 44 С; выход 83 с/с.Найдено, %: Р 14,02.СВН 1.0 аР .Вычислено, с/с. Р 14,21.Подобный результат получают прзовании пропионового ангидрида.П ример 2. Бис-(2-метилфосфацтеноксид)-оксид.А. Смесь 0,03 г моль...

Номер патента: 218143

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07C 331/04

Метки: залгещенньех, р-роданвиниларилкетонов

...р-х, заимодействи ой кислоты в астворителя 2. Способ п роцссс вед т уппа, замсргают ород- ского ч где Х - С 1, Вг, Г, СНз или МОе-группа.Предлагаемый способ состоит в том, что соответственно замещенный р-хлорвннилкетон подвсргают взаимодействию с солями роданистоводородной кислоты в среде полярного органического растворителя при температуре, 10 в 1"С, предпочтительно 20 -50 С.П р и м е р. К раствору 0,05 глоль 1 З-хлорвиниларилкетона в 50 лл ацетона прибавляют 0,05 г лоло роданистого калия, перемешивают 2 час при 20 - 25 С, и 1 час при 50 - 55 С.Ацетон отгоняют в вакууме, продукт экстра гируют 50 лл хлороформа, экстракт промывагот водой, сушат над сульфатом натрия,Вг, Г, СНз или МОз-гтем, что соответственно1 орвнниларплкстон подвсю с...

Номер патента: 217783

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Гранин, Русакова, Фадеев, Хохлов

МПК: A01N 33/26, C07C 17/14, C07C 22/04 ...

Метки: 217783

...никеля. Одфунгициды фитотоксичны.асширенпя ассортимента нефитоунгицидов, предлагается в качепх использовать соли гидразинов лы гх зла. аюигийимента ве посей К// К// 1 АКЯ"и К"ической- Н, а. где К,К,Ктаток органлоты.Данные этаиных соены пшениць А - осой кисил, арил рганичес где К, К, К", К" - Н, алкпл, арил; А - оста. ток органической или неорганической кислоты. фективности некоторых пз испыгнений против линейной рхкавчиприведены в таблице. Известный ных злаков фунгицидов, нако такиеС целью р токсичных ф стве последн общей форм Способ борьбыков с применениемся тем, что, с цельюнефптотоксичных фледнпх используютформулы ркавчиной фунгпцпдов расширенит нгицпдов, в соли пгдр хлеон от.гич ассор качес зина217783 Табли ца Снижение...

Номер патента: 213867

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: 4-динитрофениламиноэтиловых, алкил(арил)фосфоновых, кислот, эфиров

...47 - 50 С.15 Найдено, %: Х 11,53;С 1 оН 1 сХзО,Р.Вычислено, о/о: 1 ч 11,02 7,9 4; Р 8,45.итрофениламиноэовой кислоты по1. Выход 80,6 с(о;уксусной кислотР 9,75. тилолучат плы). оган,сн,мн О 7; Р 10,16.трофениламиновой кислотыа 1. Выход ко тило- полу- ичесте Й, - алкпл, арил или аралки 7,85. едмет изобрете 20 1. Спноэтилокислотфосфонвию сде оргнии,2, Спнагрева поп.1,ведут до личающийся тем, что м пер а туры 80 - 120" С Изобретение касается получений 2,4-динитрофениламиноэтиловых эфиров алкил (арил) фосфоновых кислот обШей формулы Соединения могут быть использованы в качестве фунгицидов.Способ заключается в том, что ангидриды фосфоновых кислот подвергают взаимодейст,вию с 2,4-динитрофениламиноэтанолом в среде органического растворителя при...

Номер патента: 213857

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Глебычев, Кабачник, Филиппов

МПК: C07F 9/46

Метки: р-хлортетрагидроизофосфинолина

...целого ряда фосфорорганических соединений.Способ получения Р-хлортетрагидроизофосфинолина основан на реакции алкилирования белого фосфора О- (Д-хлорэтил) -бензилхлоридо м Реакция проходит при нагревании до 230 С,в присутствии избытка треххлористого фосфора и каталитических количеств йода или йодидов.5 П р и м е р. П о л у ч е н,и е Р-х л о р т е т р агидроизофосфинолина. Смесь 0,065 г ноль О- ф-хлорэтил) -бензилхлорида, 0,058 г ато,п белого фосфора, 0,308 г,цоль треххлористого фосфора и 0,1 г йода нагревают в автоклавной пробирке при температуре 230 С в течение 8 час.Треххлористый фосфор и избыток О- (Д-хлорэтил)-бензилхлорида отгоняют и перегонкой вьсделяют 3,9 г Р-хлортетрагидроизофосфинолина. Выход 47,3%; т. кип. 94 - 96 С (2 льи рт....

Номер патента: 213845

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Левска, Матюхина

МПК: C07F 9/72, C07F 9/76, C07F 9/78 ...

Метки: карбамидометилфениларсиновых, кислот, ы-дизамещённых

...мышьякорганических соединений, которые могут найти применение в качестве гербицидов.Предложен способ получения Х,Х-дизамещенных карбамидометилфениларсиновых кислот общей формулыЭ Кгруппа Х может клического основания. в том, что фенилдигают взаимодействию мидами хлоруксусной сообразно проводить емпературе 20 - 25 С,П р и м е р 1. К,М-Диэтилкарбамидометилфениларсиновал кислота, К раствору 0,05 г моль фенилдинатрийарсенита в 10 мл воды при охлаждении и перемешивании добавляют по 5 каплям 0,06 г моль диэтиламида монохлоруксусной кислоты. Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 3 - 4 час и оставляют на ночь, Выделившийся в осадок хлористый натрий отфильтровывают, 10 а фильтрат подкисляют до кислой реакциипо лакмусу. После...

Номер патента: 213838

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07C 329/16

Метки: 0-(р-арилтиоэтил)-5бензилдитиокарбонатов

...- 238 1,2414 1, 6360 (1,0) 105,719,50 26,45 С, Н,;С 03,106,39 94 Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве пестицидов.Предложен способ получения О- ф-арилтиоэтил)-Я-бензилдитиокарбонатов, заключаюцийся во взаимодействии р-арилтиоэтилксантогенатов с бензилхлоридом. Процесс проводят при температуре 45 - 50 С в органическом растворителе.П р и м е р 1. О-(1 э-фенилтиоэтил) -Я-бензилдитиокарбонат. К раствору 2,7 г (0,01 г моль) р-фенилтиоэтилксантогепата калия в 20 мл сухого ацетона при перемешивании медленно по каплям прибавляют 1,4 г (0,011 г лголь) бензилхлорида. Реакционную массу выдерживают 15 - 20 лшн при комнатной температуре и 2 час при 45 - 50 С, охлаждают и выпавший осадок...

Номер патента: 213815

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 231/02, C07C 235/34, C07C 235/38 ...

Метки: амидов, анилидов, карбоновыхкислот, подучения

...(через 1,5 - 2 час воды выделяется тесгретичеокое количество). При охлаждении реа 1 кционной массы образовавшийся амид выпадает в виде иристаллов и его отделяют фильтрованием, Вы ИЛ ИДО В КАР БО НО ВЬ 1 Х ход 100%; т. пл, 154 - 155 С (из метанола), Литературные данные: т. пл. 155 - 156 С.Аналогично протекает реакция при использовании в качестве катализатора фосфористой кислоты (2 мол. %),Г 1;р и м е р 3. Д и э т и л а м и д ф е н о к с иуксусн ой кислоты, В круглодонную колбу с насадкой Дина - Стажерка помещают 0,05 г лголь фенокоиуксусной кислоты, 0,06 г лгогь диэтиламина, 0,001 г лголь фосфористой кислоты, 20 лгл трихлорбензола и 30 лгл ксилола, Реакционную смесь перемешивают 5 - 10 лгин, затем кипятят до,прекращения отгонки воды (2...

Номер патента: 212259

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 7/22

Метки: арилоксиалкилкарбоновых, кислот, оловоорганических, подучения, производных

...(СНК)С 012 Яп К,ка до прекращения выПродукт отделяют фи.лаждения реакционнойт. пл. 163 - 165 С.С 4 Н 28 С 140 Яп.Найдено /: С 120,75Вычислено %: С 121Аналогично получаюрые из свойств, а также10 рых приведены в табли Яп 18,07,12; 8 п 17,70,т соединениянданные анализа екото,котоде Аг - замещенный или незамещенный Предмет изобрет нил,Н илиалкил1 - 3 шии а Способ заключается в тстм, что арилэксиалкилкарбоновые кислоты подвергают взаимодействию с окисями диалкилолова. Реаицию 2 целесообразно проводить при кипячении смеси реагентов в среде органического растворителя, например бензола, толуола, с азеотропной отгонкой воды.П р и м е р п о л у ч е н и я 0,0-д и,4-д и х лорфеноксиацетокси) - дибутилол о ва.Смесь 0,1 г моль...

Номер патента: 212256

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: замещенных, тиокарбамоилтритиофосфонатов

...или смеси органического растворителя с водой.П р и м е р, К,И-диэтилтиокарбамоил-Я-бутилтритиометилфосфонат.К раствору 0,021 г моль диэтилдитиокарбамата натрия в 15 мл воды прибавляют при перемешивании раствор 0,02 г моль Я-бутилдитиометилхлорфосфоната в 15 мл бензола. Смесь выдерживают при комнатной температуре 30 мик, затем при 40 - 45 С до прекращения изменводного слояПосле реапромываютПосле отгончают практ69 5%; првыч. 91,56.10 НайденоСд 0 Не,МР 8Вычислен При проведении синтеза в растворвыход продукта составляет 570/О.Аналогично получают следующиения.М,И -дибутилтиокарбамоил -5- бутм етилфосфонат.20 Выход 62%; пр 1,5660; с 14 1,0111,25, выч, 110,03.Найдено, %: К 3,48; Р 8,14; 5 34,29СддНз 0 ИР 84,Вычислено, %: К 3,77; Р 8,35;...

Номер патента: 212255

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/18

Метки: дитиофосфорнойкислоты, эфиров

...натрия, растворитель отгоняют в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой прозрачной жидкости. Выход 97,9/,; с 1 т 1,1880; пр 1,5918, МКр 99,23, выч. 99,51. диарилт взаимоили алкеевании до го раствоу способу соли лоты подвергаю ми бензилами лами при нагр де органическо о. тил-Я-бензилдит О,О-ди Примерфосфат.Смесь О,ли дифе0,022 г мопри 110 - 1 тиламмонийной соной кислоты и бензила нагревают хлаждают. К реакмоль три тиофосфо лористого3 час и ил ль где Й - аралкил, а замещенный или не Полученные соеди зованы в качестве ф веществ, присадок и т. д. По предлагаемом дитиофосфорной кис действию с галоидн нилами, или алкени 20 - 150 С как в ср рителя, так и без негависимое от авт. свидетельствааявлепо 19,Х 1.1966 ( 1113943/23-4) ф,...

Номер патента: 210859

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: алкоксиоксофосфациклопентенов

...присутствии в качестве катализатора кислот пятивалентного мышьяка, например фениларсоновой или их смесей с другими соединениями, например борной кислотой, в условиях азеотропной отгонки воды, Выход продукта 90%.П р и м е р 1. 1-Октилокси-оксофосфациклопентен.Смесь 0,02 г моль 1-окси-оксофосфациклопентена - 2,20 мл октанола, 3 мл кснлола, 60 мг фениларсоновой кислоты и 20 мг борной кислоты кипятят в приборе Дина-Старка (ловушку прибора предварительно заливают ксилолом) до прекращения отгонки воды(8 - 10 час), Продукт выделяют перегонкой.Т. кип. его 153 - 158 С/1 мм, д 4 0,9696, по 1,4610, Мйо 65,09, втяч. 64,71, выход 90 з/о.СгоНзз 02 РНайдено, %: Р 12,75.Вычислено, %: Р 13,48,П р и м е р 2. 1-Децилокси-оксо-метилфосфациклопентен...

Номер патента: 210155

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кабачник, Филиппов

МПК: C07F 9/52

Метки: 1-хлор-3, 4-бензофосфолина

...выходомо-ксилиленфосфиновую кческое вещество белогозовывают из четыреххТ, пл, 137 - 140 С,Найдено, е/с: С 55,92,Р 18,01, 18,16. 55,27; Н 5,30, 5,53;,45 1, С ина, одве офосфофосфор лилендиии катаидов и лори итич раст ем, чт ев С ся тем,т трехто в Настоящее изобретение касается способа получения 1-хлор,4-бензофосфолина общейформулы Соединение может быть использовано в качестве исходного вещества для получения инсектицидов, экстрагентовприсадок к смазочным маслам и т. д. 15Предлагаемый способ состоит в том, что белый фосфор подвергают взаимодействию с о-ксилилендихлоридом при нагревании желательно до 270 - 280 С в присутствии каталитических количеств йода или йодидов и трех хлористого фосфора в качестве растворителя.П р и м е р....

Номер патента: 210154

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Коломиец, Левска

МПК: C07F 9/70

Метки: арсинистых, диалкил(арил, кислот, р-роданэтиловых, эфиров

...диалкил (арил) арсинистых кислот заключается во взаимодействии тиоцианатов вторичных арсинов с окисью этилена при умеренном нагревании (40 - 60 С).П р и м е р 1. р-роданэтиловый эфир диметиларсинистой кислоты,Смесь 0,3 г моль тиоцианата диметиларспна и 0,04 г моль окиси этилена запаивают в стеклянной ампуле. Ампулу выдерживают 2 - 4 час при 40 - 50 С и перегонкой в вакууме в токе сухого азота выделяют продукт с т, кип. 86 С/3 мм, с 14 а 1,3738, по 1,5345 и выходом 79,6%.СвН 10 АэЧОЯНайдено, %: Аз 36,05; 5 15,15.Вычислено, %: Аз 36,25; 5 15,46.П р и м е р 2, р-роданэтиловый эфир дибутиларсинистой кислоты получают в условиях примера 1 из 0,02 г моль тиоцианата дибутиларсина и 0,03 г моль окиси этилена. Т. кип. продукта 125 - 127 С/3 мм, с...

Номер патента: 210150

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Левска, Хохлов

МПК: C07F 9/165, C07F 9/70

Метки: вторичныхарсинов, диарилдитиофосфатов

...76 - 78 С.Найдено, О/о: Аз 14,52; 14,60; Р 6,03, 6,12.С 4 Н 2 оАз ОеР З 2.5 Вычислено, %: Аз 14,71; РП р и м е р 2, Получение дифата дигептиларсина.Вещество получают в условиях примера 1из 0,02 г моль дигептилбромарсина ио 0,02 г моль дифенилдитиофосфорной кислоты.Выход 89,5, с 14 1,1730, по 1,5505.Найдено, %: Аз 14,01, 13,90; Р 5,72, 5,21.СзбН 4 оАз ОЗР Б зВычислено, О/о. Аз 13,53; Р 5,59.5,П р,и м е р 3. Получение ди- и-толилдитиофосфата дифениларсина.К 0,021 г моль ди-м-толилдитиофосфатакалия в 30 мл ацетона по каплям при перемешивании добавляют 0,02 гмоль дифенилхлорарсина в 20 мл ацетона. Смеськипятят с перемешиванием в течение 3 час.Затем осадок отфильтровывают, ацетонотгоняют и остаток растворяют в бензоле(30 мл), Бензольный...

Номер патента: 210137

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 67/14, C07C 69/62

Метки: 2-хлор-21-арилоксиизопропиловых, арилоксиалкилкарбоновых, кислот, эфиров

...э вых кислот об учения 2-хлор-арилоксиизоров арилоксиалкилкарбоной формулы 10 г и Аг, -рихлорфенил;елое число, ртем, что арилот взаимодейссиалкилкарбо 4-дихлл-хли 3,глицилораноты орфенил; орфенил; отличаю- дола подгидридом при 80 -ил; 2 2-мет е 1 и где5 2,4,5-т ив щийся верга арило0 110 С вно лвый эфиртвию с ховой кисл тнотуре ас с ыход пособ по п, 1, отличающий сс ведут в среде органическ я, например бензола,тем, чт раство 2. Сроце ител Изобретен способ получения новых соедиий общей формулы где Аг и Аг 1 - фенил; 2,4-дихлорфенил2,4,5 трихлорфенил; 2-метил-хлорфенил; и -целое число, равное 1 или 3, заключающийсяв том, что ариловые эфиры глицидола подвертают конденсации с хлорангидридом арилоксиалкилкарбоновых кислот при 80 -...

Номер патента: 210136

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07C 211/52, C07C 219/06, C07C 219/14 ...

...ниламин ров этер в среде толуола,0 воды.енный карбо вию с исутств имер с створит зеотро- алкил, замещи(ийся тем, чтоют взаимодейстоэтанолом в,прификации, напрорганических раксилола, с а алкил, арил,новые кислоты 2,4-динитрофеии катализатоерной кислоты, елей, например пной отгонкой Зависимое от авт. свидетельствагде К - алкил, замещенный алкил, арил.Соединения получают взаимодействием карбоновых кислот с 2,4-динитрофениламиноэтанолом в присугствии катализаторов этерификации, например серной кислоты, в среде органических растворителей, например толуола, ксилола, с азеотропнои отгонкой воды. Эти соединения могут быть использованы в качестве,пестицидов.П р и м е р 1, Получение р-(2,4-динитрофениламино) -этилового эфира...

Номер патента: 209456

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: тиокарбамоилдиалкилтетратиофосфатов

...в 10 мл воды прибавляют при перемешивании и 20 - 25 С 0,025 г моль диметилтритиохлорфосфата в 10 мл бензола. Реакционную массу энергично перемешивают при 35 - 40 С до прекращения уменьшения коэффициента преломления водного слоя (2 - 4 час), Органический слой отделяют, водный Р 10,30; 8 52,09; Р 10,15; Яиэтилтиокарлучают в услдиэтилдитиодиэтилтрити Наидено, О/Вычислено,Примертилтетратиомера 1 из 002атрия и 0,02фата.: 1 ч 4, %: 1 Я Найдено, Вычислен Прим е р 3. 1 ч,1 чметилтетратиофосфпримера 1 из 0,03 гмата натрия и 0,030 хлорфосфата. Диметилтиокарбамоилди.получают в условиях оль диметилдитиокарбаг моль диметилтритиоО П И С А Н И Е 209456ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ3Выход 40,5%, с 14 1,3001, пр 1,6610, МК р 78,90, выч....

Номер патента: 209455

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кабачник, Филиппов

МПК: C07F 9/52

Метки: 209455

...белого фосфора, 2,61 г моль трех фосфора и 1 г йода нагревают с п нием в автоклаве при температуре в течение 14 час. Избыток треххлор фора и и-дихлорбензола отгоняют кой выделяют 95,9 г и-хлорфенил фина, т. кип. 93 - 95 С (2,5 мм),Для С 6 Н 4 СаРНайдено, %: С 1 49,68; 49,16; Р 1 вычислено, О/,: С 1 49,84; Р 14,51.Далее выделяют 109,4 г и-фен хлорфосфина, Выход 30%, т, кип. 1 (2 мм), т. пл. 65 С.Для С 6 Н 4 С 14 Р 2Найдено, %: С 1 49,90; 49,84; Р 2 вычислено, %: С 1 50,68; Р 22,12,рфосфин. а, 1,74 гат хлористого еремешива 300 - 310 С истого фоси перегон- дихлорфоспо =1,6135. п-Хлорфенилдихлорфосфин, получающийся в качестве побочного продукта, может быть возвращен в реакцию, что значительно увеличивает выход целевого продукта.П р и м е...

Номер патента: 209450

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Заликин, Калуцкий, Коломиец, Стрепихеев

МПК: A01N 47/12, C07C 319/20, C07C 323/12 ...

Метки: р-арилтиоэтилкарбаматов

...предлагаемому способу целевые вещества получают нагреванием смеси реагентов при 80 - 100 С в присутствии каталитических количеств (0,5 - 2 мол. О) третичных аминов, например пиридина. Реакцию удобно проводить в органических растворителях, например бензоле, дихлорэтане. Выход конечных веществ 80 - 95 о,. Без катализаторов реакция не протекает или протекает крайне трудно.Примеры,1) р- (Метахлорфенилтио) этил -К-метилкарбамат.Смесь 3,8 г (0,02 гмоль) р- (метахлорфенилтио)-этанола, 1, 9 г (0,02 г-моль) М-метилкарбамоилхлорида, 0,02 г пиридина и 10 мл сухого бензола кипятят в приборе с обратным холодильником до прекращения выделения хлористого водорода (около 3 час), Удаляют в вакууме растворитель и выделяют фракци онированием пр...

Номер патента: 209448

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Заликин, Калуцкий, Коломиец, Стрепихеев

МПК: A01N 47/12, C07C 269/02, C07C 271/10 ...

Метки: 0-(p-apилtиoэtил)-n(оз-хлоргексил, карбал1атов

...растворителях, например бензоле, При кипячении в последнем эквимолярных количеств исходных реагентов в присутствии 2 мол. % триэтиламина длительность процесса не превышает 5 - 6 час, гри этом конечные вещества образуются с выходом, близким к теоретическому. Полученные веение для борьбтоний. Напримероторые из этих в щества могут найти примес болезнями зеленых рав концентрации 50 мгlл нееществ полностью уничтожаЛ, А, Калуцкий, А. ф А. А, Залики сесоюзный научно-исследоют зооспоры возбудителя фитофтороза картофеля.П р и м е р. Получение О-(р-фенилтиоэтил)- -1 ч-(сс - хлоргексил) - карбамата, Смесь 2,3 г 5 (0,015 г моль) р-фенилтиоэтанола, 2,4 г(0,015 г моль) ь - хлоргексилизоцианата, 5 мл сухого бензола и 2 капли триэтиламина...

Номер патента: 206569

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Коломиец, Левска

МПК: C07C 331/14

Метки: карбоновых, кислот, р-роданэтиловых, эфиров

...отгоняют в вакууме, а остаток фракционируют. Получают 3,4 г (78,3%) вещества с т, кип. 86 - 88 С 2 мм, д 4 1,1894, по 1,4770 и МКо 34,48, выч. 34,63.СоН 711 О. з.Найдено, %: 1 ч 985; 8 2221,Вычислено, %: 1 ч" 9,55; 5 22,07.П р и м е р 2. р-роданэтилхлорацетат получают в условиях примера 1 из 3 1 г (0,015 г моль) р-роданэтилового эфира диметиларсинистой кислоты и 3 г (0,027 г моль) П р и м е р 3. р-роданэтилэтилкарбонат получают в условиях примера 1 из 3,1 г 10 (0,015 гмоль) р-роданэтилового эфира диметиларсинистой кислоты и 3 г (0,028 г лоло) этилхлорформиата с той лишь разницей, что смесь реагентов нагревают при 60 - 80 С в течение 3 час. Выход продукта 60,8%, т. кип.114 в 1 С/3 лл, д 4 1,2102, по 1,4761 и МКо 40,80, выч....