Близнюк

Номер патента: 205827

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Коломиец, Релы

МПК: C07C 67/14, C07C 69/635

Метки: арилоксиацетилхлорацетил-гликолятов

...л ь, К смеси 5,3 г (0,02 г лоль) оксиэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, 2,26 г (0,02 г лголь) хлористого хлорацетила, 30 льг сухого бензола при перемешнвании и охлаждении ледяной воды добавляют по каплям раствор 0,02 г моль триэтиламина в 5 лл бензола. Рсакционную массу перемешивают 1 час при 20 С, 30 мин при 60 - 80 С, охлаждают, хлоргидрат триэтиламина отделяют фильтрованием, фильтрат промывают водой (2 раза по 10 ял) и азеотропно высушивают. Продукт выделяют дробной псрегонкой. Выход 76%, т. кип. 183 - 187 С (0,5 лх,я рт. ст,), по 1,5505,Найдено, %: С 1 31,29.Вычислено, %: С 131,21,В подобных условиях получены другие сое. динсния данного типа подпадающие под общую формулу.П р и м с р 2. 1- (2,4-Д и х л о р ф е н о к с...

Номер патента: 203670

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Кириллина, Коломиец, Стрельцов

МПК: A01N 39/02, C07C 231/02, C07C 235/34 ...

Метки: алканоламидов, арилоксиуксусных, кислот

...кислот общей формулы л. ЛтОСН,С 30 Н.,СН.,ОН рисоедииением заявкита опубликования описан Изобретение относится к способу получения высокоэффективных гербицидов общей фор- мулы где Аг -- замещенныи и незамещенныи фенил, К - 1-1, алкил, арил, арилалкил или оксиалкил.Алка ноламиды арилоксиуксусных кислот обычно получают реакцией хлорангидридов арилоксиуксусных кислот с алканоламинами.Известный способ относительно сложен, а хлорангпдриды арилоксикислот сравнительно труднодоступны.Предлагаемый способ получения алканоламидов арилоксиуксусных кислот основан на реакции соответствующих кислот с алканоламинами. Аммонолиз арилоксиуксусных кислот алканоламинами протекает при температуре 110 - 150=С. Процесс удобно проводить в...

Номер патента: 202963

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07C 319/14, C07C 323/52, C07C 323/60 ...

Метки: 202963

...кислотой до кислой реакции по Конго. Выделившийся продукт выделяют и кристаллизуют из бензола. Получают 11 г продукта, т. пл. 115 - 117 С.Найдено, %: 8 24,54,СгтНг 40 зЯз.Вычислено, %; 5 24,81.П р и м е р 2. Этиловый эфир р-(орто-толилтио)-этилтиогликолевой кислоты,Смесь 9,2 г (0,5 моль) р-(орто-толилтио)- этилмеркаптана, 2 г (0,05 моль) едкого натра и 40 мл Старка теоретич гоняют 5 раствор 6,15 г ( кипятят дают, о фильтро О кой. По 203 - 20 Найдча кипятят вгосфере азотаколичества вме, образовавш0 мл изопропаль) этилхлораас, Реакционнухлористого ни продукт вь9,45 г (70% )мм; г 14 1,1350Ь 23,91; оензо (в ать еского в вакуу ют в 5 0,05 лго 4 - 6 ч садок ваниев луч ают 5 С/1,5 ено % СгзНг 80 зЯз.о/о 5 23,703. Этиловый эфир202963...

Номер патента: 202945

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Коломиец, Привезенцев

МПК: C07F 9/40, C07F 9/76

Метки: кислот, моноалкиловых, эфировфосфиновых

...в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой бесцветной жидкости; выход 100%; и о 1,5070; О 4 1,1433, МКо 64,00; выч, 65,08.Найдено, %; Р 12,52,С,2 НтвОаР.Вычислено, %: Р 2,81. При перегонке при остаточном давлении 0,01 мм вещество разлагается. Из продуктс 3 в разложения выделен дигексиловый эфир фенилфосфиновой кислоты, т. кип. 143 -П,р и м е ч а н и е, Без катализатора при кипячении смеси реагентов в течение 30 час вода не выделялась,По окончании реакциями смесь выдерживают несколько часов при - 10 С и выделившийся твердый продукт отделяют фильтрованием, выход 78%, т. пл, 63 - 64 С, кислотный эквивалент 210, вычислено 216.Найдено, %; Р 14,12.СяНтз 04 Р.Вычислено, %: Р 14.35. Получают в условиях примера 1. Сравнительная...

Номер патента: 202937

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Доцев, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07F 9/20

Метки: о-хлоралкил-8-арилтиохлор-фосфатов

...получают в условиях примера 1 из 3,5 г хлорфосфита хлорметилэтиленгликоля и 2,9 г хлористого фенилсульфенила с той разницей, что в процессе смешения реагентов поддерживают температуру от - 14 до - 12 С. Выход 88%. Т. кип. 161 - 162 С 10,5 мм; с 1 41,4430; по 1,5691; МКо 72,53; выч, 72,54.Найдено%: С 1 3 10,вают еще 30 ют ректифик Настоящее изоб у получения нео лоралкил-Ь-арилт формулы етение относится к спосоисанных в литературе 0- охлорфосф атон общей где Аг - замещенный нил; п=2 или 3, вза фитов алкиленгликоля сульфенилом в орган например четыреххлор форме, при температурПолученные соедин пользованы как пол стицидов. или незамещенныи фемсдействием хлорфосс хлористым арилческих растворителях, 1 истом углероде, хлорое не выше - 10...

Номер патента: 202935

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07F 9/32

...ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-(5-ФОСФОЛИН)-ТИОЭТИЛАРИЛОКСИ- АЦИЛАТОВ обретение формулы: сится к способу получения р- (5-фосфолин) -тиоэтиларилокси Настоящееацилатов общ 0(СБВ)П СОО(Н 2 С ляют при пере25 С раствор10 лгл эфира.массы продо5 2 час, охлаилгидрат триэтводой, сушатрастворительВыход 85%, и10 мещ Р К олинов овыми кислот одород Примеры1. р- (Я-тионо-хгетилфосфоли-3)-тиоэти Найдено: Р 7,31; Я 15,73.СазСгтС 120 зРз.Вычислено, %: Р 7,64; Я 15,59. 0,05 г моль 1-сероо сфолина и 0,05 гго эфира 2,4-дихл ты в 40 лгл сухого э К раствору3-метил-фо каптоэтилов сусной кисл иси 1-хлор- моль р-мерорфеноксиук фира прибавВ аналогичных условиях получены другродукты указанной общей формулы. где Лг - нил,К,К Х=О или хлор фосф каптоэтил боновьх ристого в...

Номер патента: 202133

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/24

Метки: замещенных, тиоуреидотритиофосфатов

...ы диалкилтритиофос ргают взаимодействию ароматическими амина по п. 1, отличающийс ут в органических рас или арил; ся тем, что форной кис алифатими.я тем, что творителях,где К - ал К" - алкил тиокарбамид слоты подве ческими или2. Способ процесс вед Предлагается способ получения игых в литературе замещснных тиоугиофосфатов общей формулыЯl где К - алкил;К - Н, алкил, или арил;К" - алкил или арил.Эти соединения, получаемые взаимодействием тиокарбамидов диалкилтритиофосфорной кислоты с алифатическими или ароматическими аминами в органических растворителях или без них, могут найти применение в качестве пестицидов.П р и м е р. Получение 4-хлорфенилтиоуреидодиметилтритиофосфата.К раствору 0,01 г лголь 4-хлоранилина в 10 лгл бензола при...

Номер патента: 201830

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Жильцова, Климов, Левска, Рогова, Фадеев

МПК: A01N 55/02

Метки: 201830

...РАСТЕНИ ен способ борьбы с грибковыми бо. растений с применением в качестве дов мышьякорганических соединений. ние ассортимента эффективных фунпозволяет более успешно вести борьопатогенными грибами.ящее изобретение относится к испольв качестве мышьякорганических фунсоединений общей формулыИл Аз(ЯСвН 4 ОАс)з л,арил или алкил;анион карбоновой кислоты;1 или 2. Предмет изобретен К - Ас -Из вестлезнямифунгициРасширегицидовбу с фитНастозованиюгицидов ь Всесоюзный научно-исследоват ьский институт фитопатологии С Способ борьбы с грибными болезнями растений с применением мышьякорганических 5 фунгицидов, отличающийся тем, что, с цельюрасширения ассортимента эффективных мышьякорганических фунгицидов, в качестве последних используют...

Номер патента: 201399

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Коломиец, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-алкил-5-алкил-5(р-ацилокси, этилтритиофосфатов

...с 14 1,2290,29 и 25,37 8,45 и 25,26.условиях получены другиеенной общей формулы,Предме бретеиия О-алкил-алкил-(.осфатов общей форСНзОСОК алкил, замещеи. нный арил, отли- дитиохлорфосфаию с р-меркаптовых кислот в пристого водорода,Настоящее изобретение относится к способу получения не описанных ранее фосфороргаиических соединений общей формулы:К 5 (КО) Р (= Я) - Я - СНзСНзОСОК, где К - низший алкил, К - алкил, замещенный алкил, арил или замещенный арил.Названные соединения получают взаимодействием диалкилдитиодихлорфосфатов с 13-хтеркаптоэтиловыми эфирами карбоновых 1 кислот в присутствии акцепторов хлористого водорода, например, пиридииа.П р и м е р, Получение О-этил-этил-(3- феиоксиацетоксиэтил) -тритиофосфата.К раствору 0,05 г т 4...

Номер патента: 201398

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Жемчужин, Либман, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: диалкил-(арил)тетратиофосфорных, кислот, солей

...0,05 г моль пятисериистого фосфора0,1 г моль триэтиламина и 0,2 г моль этил 20 меркаптана в 40 мл бензола кипятят при перемешивании до прекращештя выделения сс.роводорода (4 час). Растворитель отгоняют ввакууме и в остатке получаот продукт в видевязкой жидкости, затвердевающей при стоя.25 нии, т. пл, 29 - 30 С, Выход = 100%.Найдено, %: К 4,60; Р 9,41;40,70.С до Нес 1 т Р 34,Вычислено, %: Х 4,39; Р 9,71; Я 40,12.П р и м е р 4. Получение диэтилтетратио 30 фосфата свинца,201398 Предмет изобретения Составитель М. КожинскаяРедактор Н. Гайнутдинова Техред Т, П. Курилко Корректоры; И. Л. Кирилловаи Л. В. Наделяева Заказ 3 1 979 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква,...

Номер патента: 201392

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/15

Метки: метиленэтиленгликольфосфитов, циклических

...2. Фосфит 3,5-дметиленэтиленгликоля.Получен в условиях0,05 г лтоль диметилфосфита1- (3,5-диметилфенил) -глицер а208 С/1 лтл рт. ст., по 1,5270Найдено, %Р 12,51.СттН 1 о 04 Р.Вычислено, %; Р 12,80. метилфенокснНастоящее изобретение относится к способу получения неописанных соединений - циклических фосфитов метиленэтиленгликоля общей формулы римера 1 из и 0,05 глтогь а, т. кип, 206 -выход 86%гОг,Нсн ОФ СН, -П р едм ет изобретен незамещенный олучают взаис диалкилфостилфосфитом,ксиметиленэтиенСпособ получения циклических метиэтиленгликольфосфитов общей формулы сн сн - о он) лглицерата и агревают в тон температуре я отгонки меа 4 - 5 час, осТ.,кип. 204 -выход 85%,О где Аг - замещенныиарил, отличающийся тем, чподвергают взаимодействиютом,...

Номер патента: 201389

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 327/06

Метки: кислот, тиоангидридоварилоксиуксусных

...8 С,ОЗО 04 - 10 с,вНС,О,89 С 1ОСН СС 1) 5 - 157 82 С г с Н о сСо О50 Комитет по деламобретений и открытри Совете МинистреСССР арилоксиуксу ены взаимоде илоксиуксуспь рисутствии 140 С,но проводить например, бе ые продукты не пизацией. Вых в органических золе, толуоле, требуют очистд продукта со201389 Предмет изобретения Составитель Э. Рамзова Редактор М. Старосельская Техред Т. П. Курилко Корректоры: Н. И. Быстрова и С. А, БашлыковаЗаказ 3277/5 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 В нагретую до 60 - 80 С смесь 0,05 г. Моль хлорангидрида 2,4 - дихлорфеноксиуксусной кислоты, 2 капель пиридина и 20 лгл бензола, барботируют...

Номер патента: 201388

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Савенков, Солнцева

МПК: C07C 303/30, C07C 309/15

Метки: замещенных, р-уреидоэтил

...общей формулыКМНС ( = Х) МКСНеС Н 280 еОАг,где К - алкил или арил; К - Н алкил, арил,Аг - замещенный или незамещенный арил,Х - О или 8, взаимодействием эфиров таурина, содержащих при атоме азота 1 или 2 атома водорода, с органическими изоцианатами 10или изотиоцианатами при температуре 3060 С в инертных органических растворителяхили без них.П р и м е р. 5-(а-М-нафтил-Г-фенилуреидо-) о-фенилэтилсульфонат.1К раствору 0,02 г У-фенил-о-фенилтауринав 30 мл бензола прибавляют при перемешивании раствор 0,02 г лоль а-нафтилизоцианата в 5 лтл бензола. Смесь выдерживают при50 - 60 С в течение 1 час, охлаждают и выпавший продукт отделяют фильтрованием,Выход 89,2%, т. пл. 142 - 143 С. После кристаллизации из водного спирта т. пл, 148149...

Номер патента: 201372

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07C 329/06

Метки: 0-алкил-5-(р-арилтиоэтил)тиокарбонатов

...и 10 ял сухого бензола кипятят в приборе с обратным холодильником в течение 8 час, Растворитель из реакционной массы отгоняют и целевой продукт выделяют дробной перегонкой, Получают 2,5 г (52% ) вещества; т. кип. 152 - 154 С/2 мм, д 42 о 1,1693; ио 1,5744; МКз 68,32, выч, 68,06 (АКз брали равной 7,81, как в тиолах).Найдено, %: Я 26,23,10Пример 2,этил 1-тиокарбонатмера 1 Б из 3,7 гэтилмеркаптана, 215 формиата, 0,88 г78% Т, кип. 149пе 1,6670; МйоНайдено, %; Я 2 тио)- притио)- хлорыход 1410;201372 Найдено, з/,: Я 23,00; С 12,90.Вычислено, оо: 8 23,14; С 1 12,83. ЛгЯСНСН 28 СООК,Составитель И, ЯловаРедактор И. Тайиутдииова Текрсд Т. и, Курилко Корректоры: Н. И, Быстрова и С. А. Большакова Заказ 3106/7 Тираж 535 ПодписноеЦПИИПИ...

Номер патента: 197586

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Доцев, Хохлов

МПК: C07F 9/24

Метки: тиокарбамидов, тритиофосфорнойкислоты

...кислоты общей формулы (К 8) РгчСБ, где К - алкил,5Предлагаемый способ состоит в тдиалкилтритиохлорфосфаты подвзаимодействию с тиоцианатами щеметаллов или аммония при нагрева25 - 80 С, как в среде органическогорителя, например ацетонитрила, такнего.Пример 1. Тиокарбамид диэтил.гритиофосфорной кислоты, К суспензии 0,15 г лоль тиоцианата калия в 40 ллацетонитрила прибавляют при перемешиваниии температуре 55 - 60 С О,1 г лоль диэтилтри.тиохлорфосфата. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях 6 час, ацетонитрилотгоняют в вакууме, к остатку добавляют40 лл сухого бензола, осадок отфильтровывают, промывают 20 лл бензола, бензол от.гоняют в вакууме и получают продукт в видежелтой подвижной жидкости, Выход 9 о,3 %;д 4 1,2629;...

Номер патента: 197581

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Доцев, Калуцкий, Коломиец

МПК: A01N 57/30, C07F 9/24

Метки: n-ди, s-apил-0-xлopaлkил-n, алкиламидотиофосфатов

...охлажденной до 5 - 6 С, приперемешивании по каплям прибавляют раствор 11,7 г (0,05 гло гь) р-хлорэтил-М,Кдиэтиламидохлорфосфата в 25 мл бензола,поддерживая температуру не выше 10 С,Реакционную массу перемешивают при 10 -20 С в течение 6 час, затем 30 мин при 35 --40 С и охлаждают. Осадок хлористого натрия 30 отделяют фильтрованием, фильтр ат промывают ледяной водой (3 раза по 15 лг,г), азеотропно высушивают и ректификацией выделяют 13,1 г (85%) продукта; т, кип, 147 - 150 С (110-о лл рт. ст.); 0 о 1,2085, п 1,5462; МКр 80,61; вычислено 79,90.Найдено, %; С 1 11,37; Р 9,83; Я 10,20,С 1)О 2 Р 8.Вычислено, ,/,; С 1 11,54; Р 10,08; Я 10,41.П р и м е р 2. 8- (3-хлорфенил) -О- (у-хлор- пропил) -К,Х-диметиламидотиофосфат получают в условиях...

Номер патента: 197578

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Либман, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/18

Метки: 0-диарилдитиофосфорных, кислот, солей

...предлагаемому способу недостатки могут быть устранены и процесс упрощен при вовлечении в реакцию наряду с указанными исходными продуктами также свободного фенола. При этом применяют фецолят щелочного, металла или аммоциевую соль фенола в смеси со свободным фецолом при молярноьм соотношении 1: 2:2.Процесс ведут в среде инертного растворителя при температуре 80 - 110 С. Выход целевого продукта 67 - 84,5%.Пример 1. Получение ди ф е и илдцтиофосфата калия. Смесь 005 г моль пятисерцистого фосфора, 0,1 г моль фенола ц 0,1 гмоль фецолята калия (получен цз 2 0,1 г моль фенола и 0,1 г моль едкого кали с азеотропцой отгоики воды с помощью толуола) в 50 мл толуола нагревают с перемешивакием при 100 - 110 С до выделения рассчитанного количества...

Номер патента: 197356

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец, Солнцева

МПК: C07F 9/40

Метки: ди-р-(арилокси)этил-1-окси2, трихлорэтилфосфинагов

...и в остатке получают продукт ввиде белого порошка. Выход 100%, т. пл. 117 -118 С (из четыреххлористого углерода).С,вН 1 вС 1;ОвР.Найдено, %: С 1 32,70; Р 5,35.Вычислено, %: С 1 32,95; Р 5,77,Подобный результат получен при использовании в качестве катализаторов этилата натрия, поташа, ацетата калия и окиси пропилена,П р и м е р 2. Дси+ (фенокси) этил-окси,2,2-трихлорэтилфосфинат.Смесь 0,03 г лсоль дир-(сренокси)этил фосфита, 0,03 г лсо,гь хлораля и 2 капель триэтиламина кипятят в 20 лс,г бензола 5 час. Растворитель удаляют в вакууме. Остаток (густуюмассу) перемешивают в 15 тсл эфира и выделившиеся кристаллы отделяют фильтрованием.Выход 650/ т. пл. 75 - .76 С.10 С,в 1-4 ОС 4 овР.Найдено, %: С 1 22,40; Р Ь,21Вычислено, %: С 1 22,72; Р...

Номер патента: 196831

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиец, Левска

МПК: C07F 9/70

Метки: алкил(арил)тритиокарбонатов, арсинов, вторичных

...вторичными хлорарсинами. Реакцию осуществляют при температуре 20 - 60 С в среде полярных растворителей.Полученные соединения могут быть использованы в качестве фунгицидов,ниларсина.К раствору 13,2 г (0,05 гмоль) дифенилхлорарсина в 40 мл безводного ацетона в атмосфере азота при перемешивании порциями добавляют суспензию 11,22 г (0,06 г моль) бутилтритиокарбоната калия в 40 мл того же растворителя, Реакционную массу перемешивают 30 мин при 20 - 30 С, 60 мин при 55 - 60 С, охлаждают и фильтруют. Фильтрат упаривают, остаток растворяют в 50 мл бензола, промывают водой (2 раза по 15 мл), высушивают над сульфатом магния и после удаления растворителя (в вакууме) в остатке получают 18,6 г (88,1%) продукта - вязкой жидкости с т. пл. 105 - 107...

Номер патента: 196823

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Коломиец, Левска

МПК: A01N 55/00, C07F 9/70

Метки: 196823

...этилсульфида, ингибированс ьыходом 92%. 3 о мышьяка в емешнвашш и ям доозвляют б,чл бензола,лористогп 1 зи перпо каплфида в Пример 1.сеннт.К 003 г лолнатпой темпераприбавляют 0,0 тем смесь гыдешнвать прн 20этиленсульфидакой получаютт. кнп. 73 - 76 СНайдено, %:Сс Н 11 Лз С 18.Вычислено, %Подобный про5%-ного изоыткНОГО ПНРНД 1 Н 1 ОМ(р-хлорэтил)-диэтилтиоар П р и м е р 2. ,8-дн 1 р-хлорэти.11)-фенилднтиоарсенпт.К 0,02 гл 1 оло феш 1 лдихлорарсина при перемешивании и охлаяден 1 ги до 10 С по каплям добавляют 0,05 г лоло этиленсульфида,содеряащего 1 - 2% пирнднна. Температуруреакционной массы доводят до комнатной иперемешивают еще 2 час. Избыток этиленсульфида отгоняют и в остатке получают продукт с количественным выходом с 1 1 47231по...

Номер патента: 196817

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Коломиец

МПК: C07F 9/12

Метки: 196817

...%: Р 13,45,4-хлорфеноксиС, кислотныР, Выход, %. 95 Предметб полмченияфосфорнойс цельо увчоксиэтанольи 85%-иой фнического ряй воды. изобретен 1 ловыхюигийся моноарлоксиэ кислоты, от.гачаеличения выхода оорабатываютосфорной кпслото творителя с азео Спосо эфиров тем, что та, ари гревяиг де оргя отгонко продукпри ня в сре- гроипой Известен способ получения арилоксиэтиловых эфиров фосфорной кислоты гидролизом соответствующих дихлор ангидридов.С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается арилоксиэтанолы обраба тывать при нагревании 85%-пой фосфорной кислогой в среде оргаиического растворителя с язсотропной отгонкой воды,П р и м е р 1. Получение 2,4-дихлорфеиоксиэтилфосфатя. Смесь 0,1 г лоло, 2,4-дихлорфеноксиэтанола и 0,1 г лоло...

Номер патента: 196816

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Коломиец, Левска, Матюхина

МПК: C07F 9/70

Метки: арсинов, вторичных, р-арилтиоэтилксантогенатов

...чтоьзаимодетогеновыной до 602. Спореакциюлях, напческих р тличающийся тем, что рганических растворитее или в смесях органис одой,Изобретение относится к области получениямышьяксодержащих органических соединений.Предложен способ получения Р-арилтиоэтилксантогенатов вторичных арсинов, заключающийся в том, что вторичные галоидарсины 5(целесообразно хлорарсины) подвергают взаимодействию с солями Р-арилтиоэтилксантогеновых кислот. Реакцию проводят при комнатной температуре, для завершения ее смесь нагревают до 60 С. 10Процесс целесообразно проводить в средеорганического растворителя, например ацетона, или в смесях органических растворителейс водой,Пример. Получение тахлорф е н и лтиоэ т ил кс антог дифениларсина,К раствору 0,02 г люль...

Номер патента: 194817

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07F 9/32

Метки: р-(диили, тритиофосфинил, этиларилоксиацилатов

...общей формулыЯ/ где К - Н или низший алкил, К - алкил, ариили замещенный арил, К" - алкил, Х - О ил3,п - 1 - 3.Предлагаемый способ получениятритиофосфинил) этиларилоксиацилаит в том, что алкилтио- или алкилфосфинаты подвергают взаимодейсмеркаптоэтиловыми эфирами арилокарбоновых кислот в присутствиихлористого водорода, например триэП р и м е р 1. Р- (Я-бутилметилтринил) этил,4-дихлорфеноксиацетатК раствору 0,05 гмоль 5-бутилхлорфосфината и 0,05 г моль -ьлового эфира 2,4-дихлорфеноксиулоты в 40 мл сухого эфира приперемешиванип и 20 - -25 С р г моль триэтиламина в 10 мл эфира. Пер мешивание продолжают при 30 - 35 С в теч ние 2 час, поме чего реакционную массу о.г лаждают, хлвгидрат триэтиламина отфильтровывают,фильтрат промывают водой,...

Номер патента: 194815

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кириллина, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07F 9/32

Метки: соединений, фосфорорганических

...2 - Н или алкил;Аг - незамещенный иларил,Предлагаемый способ позволяет получитьсоединения, обладающие комплексным пестицидным действием,Для этого амидохлорфосфаты или амидохлорфосфинаты подвергают взаимодействиюс р-меркаптоэтиловыми эфирами арилоксиалкилкарбоновых кислот в присутствии акцепторов хлористого водорода, например триэтиламина.П р и м е р. Получение Я-тетраметилдиамидофосфорил+меркаптоэтилфеноксиацетата.К смеси 0,06 г моль тетраметилдиамидофосфата и 0,05 г моль Д-меркаптоэтилоэфира феноксиуксусной кислоты в 40 млра приоавляют при перемешивании и температуре 10 - 25 С растворэтиламина в 10 мл эфира, Реперемешивают при кипенииосадок хлоргидрата триэтилавывают, фильтрат промывапо 10 лтл), сушат над сульфаворитель удаляют в...

Номер патента: 194814

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диэтилтиофосфатов, 5-(р-арилтиоэтил)0

...с -арилтиоэтилхгеркаптанами, при. чем процесс желательно вести при 0 - 50 С в среде органического растворителя. сушцвают ц после удалешгл растворителя н вакууме фракццоцированцем получают 24,5 (80%) конечного вещества. Т, кип, 195 - 196 С: с 14 1,1993; и, 1,5559; МКо 82,04; вычислено 82,02.Б. Смесь 17 г (0,1 г 5 го гь) -фегнглтцоэтц;гмеркаптана и 4 г порошкообразной пгдроокцси натрия в 70 лгл бензола кипятят в прцборс с насадкой Дина-Старка до прекращения вьгдсления воды. К образовавшейся суспецзиц меркаптида натрия при перемешиванцц цо каплям прибавляют раствор 17 г (0,1 г 5 го.гь) дцэтилхлорфосфата в 20 лг,г бецзола, поддерживая температуру около 10-" С. 1 еакццоцнуго 5массу перемешивают при комнатной температуре 2 гас, 1 час прц 40 -...

Номер патента: 194810

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07C 319/14, C07C 321/28

Метки: 194810

...температуре 40 - 80 С.П р и м е р. 1-Бензилтио-фенилтиоэтилен, К раствору 17 г (0,1 г люль) р-фенилтиоэтилмеркаптана в 30 мл бензола при интенсивном перемешивании прибавляют 4 г (0,1 гмоль) порошкообразного едкого патра и затем по каплям - 12,7 г (0,1 г моль) бензилхлоридина. Смесь нагревают при 40 - 45 С в течение 3,5 - 4 час. Образовавшийся осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, растворитель отгоняют и остаток фрв вакууме. Получают 19,3 г (740т. кип. 209 - 210 С (4,5 мм рт. ст,пр 1,624; МКп 81,06; вычислеНайдено, %: Я 24,07.С;Н 165,.Вычислено, %: 5 24,61.В описанных условиях получаюдиненпя, выход и некоторые свойприведены в таблице,Предмет из о бр етеСпособ получения 1-бензилтэтиленов, отличающийся тем, что15 ды подвергают...

Номер патента: 193504

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавск, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: ди-(р-хлоралкил)тритиофосфинатов

...и 3 капли (1,5 мол.онагревают с обратным холодильние 20 - 25 час, постепенно повьтуру бани от 60 до 90 С, Конецделяют по прекращению ростапреломления реакционной масэтиленсульфида удаляют в вакуке получают продукт в виде пр 20кой жидкости с выходом 95 о/о, п 1,652 идг 1,3684,СоНгС 12 РЯо.Найдено, %: С 1 21,12; Р 9,16; 5 29,36.Вычислено, %: С 1 21,45; Р 9,36; 5 29.П р и м е р 2. Ди- (р-хлорэтил) тритиометилфосфинат.Смесь 0,03 г лгогь дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты, 0,62 г моль этиленсульфида и 2 капли (1 мол. %) ппридина нагревают в запаянной ампуле 5 чаа и выделяют, как в примере 1. Получают продукт с выходом 95%, пп 1,618, с 1 1,4012, Мйг 67,4,выч. 67,14.С;НС 12 Р 8 а.Найдено, %: С 1 26,1; Р 11,28; 8...

Номер патента: 192550

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Данильченко, Кваша, Коль, Сто, Судакова

МПК: A01N 57/02

Метки: борьбы, фитонематодами

...путем внесения в почву или опрыскивания растений,Для расширения ассортимента фитонематоцидов и повышения их эффективности в качестве фитонематоцидов применяют р-фторэтиловые эфиры фосфорорганических кислот общей структуры (ГСН,СНзО)г Р - Кз , где11Х Х - О или Я; и= 1 или 2; К - Н (при п=1), алкил, алкоксил или ароксил. Такие соединения обладают высокой токсичностью в отношении фитонематод. Токсичность зависит в основном от количества р-фторэтилоксигрупп в молекуле. Наиболее токсичным является ди- ф-фторэтил) -нитрофенилфосфат, который уничтожает половину нематод Ар)те 1 епс 1 тоЫев Ьеввеу 1 даже при концентрации 0,0027 О. Водные растворы р-фторэтиловых эфиров фосфорсодержащих кислот применяют в концентрации 0,1 - 0,5% из расчета около...

Номер патента: 192206

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Доцев, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: кислоты, р-хлоралкиловых, тетратиофосфорной, эфиров

...и= 1,2,отличаюцийся тем, что алкил(арпл)дитиохлор- или диалкил(арил)тритиохлорфосфатыподвергают взаимодействию с алкпленсульфи 25 дами при нагревании,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в присутствии гетероциклических оснований, например пиридина, или иххлоргидратов в качестве катализатора.30 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что нагревание ведут до 50 в 1 С. Предложен способ получения р-хлоралки ловых эфиров тетратиофосфорной кислоты об щей формулы и - 1,2.Способ состоит в том, что алкил(арил) дитиохлор- или диалкил (арил) тритиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с алкиленсульфидами в присутствии каталитических количеств гетероциклических оснований, например пиридина, или их хлоргидратов при нагревании до 50...

Номер патента: 191956

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Данильченко, Коломиец, Сто, Стрельцов, Судакова

МПК: A01N 43/08

Метки: борьбы, корневыми, нематодами

...д роуглерода, дихлорбутана, дан-бис(бициклогексил)амиПредлагается, с целью ра мента нематоцидов, в каче пользовать фурилнитроалки туры: где К - алкил или арил,В качестве фурилнитроалкиленов берут 1- (а-фурил) -2-нитроэтилен; 1-(а-фурил) -2-метил-нитроэтилен или 1- (а-фурил) -2-фенил- нитроэтилен.фурилнитроалкилены применяют в виде водных растворов концентрацией 0,01 - 0,1 % чз расчета 10 - 20 кгга.Зти соединения легко получать, например при конденсации фурфурола с нитроалканами. Они обладают широким спектром физиологической активности. Многие из них эффективно подавляют фитопатогенных грибов и вирусов и в то же время мало токсичны для растений.По предлагаемому способу фурилнитроэтилены и, в частности 1-(а-фурил)-2-нитроэтилеп,...