Близнюк

Номер патента: 172797

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец

МПК: B01J 2/10

Метки: 1-хлор-3-фосфолин-1-сульфидов

...С (2 мС. Выход 81 Я,.С 121,12; Р 18,46; Я 19,20.Я 19,35. С 1 21,45, Р 18,74 П р ед м ет изобретен и ор-фосфолин- м, что диеновые аимодействию с при нагревании 1. Способ получения 1-хл сульфидов, отличающийся те углеводороды подвергают вз алкилтиолдихлорфосфитами до 100 в 1 С. 2. Способ по п. 1, отличающ лью повышения выхода це роцесс ведут в присутствии фосфора.иися тем, что, с евого продукта, треххлор истого Лодписная группаБ Предложен способ получения 1-хлор-фосфолин-сульфида взаимодействием диеновыхуглеводородов с алкилтиолдихлорфосфитамипри нагревании до 100 - 150 С в присутствиитреххлористого фосфора, что повышает выходцелевого продукта. Полученные соединениямогут быть использованы в качестве полупродуктов синтеза различных...

Номер патента: 172791

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бейм, Близнюк, Кривошапов, Либман, Мандельбаум, Хохлов

МПК: C07F 9/17

Метки: диалкилтиофосфатов

...%: Р 21,84; 5 22,45; экв, 142.0.П р и м е р 2. Д и э т ц л т и о ф о с ф а т. 1( нагретому до 60 С аос. этанолу (2,0 г лоло), содержащему 0,46 г пцридцна, добавляют в течение 2 час при перемешцванцц 0,6 г лоль тцотреххлористого фосфора. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях 4 час, затем при слабом кипении 2 час и сильном кипении (86 - 90"С) до прекращения выделения хлористого водорода (1 - 2 час). Избыток спирта отгоняют в вакууме ц в остатке получают технический продукт в виде прозрачной подвиткной жидкости. Выход100%, с 1 1,1886, п 1,4370, экв. 172,8.Характеристика перегнанного вещества (псрегонка после промывки водой ц высушцвания): т. кип. 64 - 65 С (0,005 л,ц рт. ст.); д 0 1,1801; п 20 1,4720; экв. 171,2;...

Номер патента: 172328

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Протасова

МПК: C07F 9/145

Метки: триарилфосфитов

...сполучать триарилфосфи еххлористого фосфора евании в присутствии г ваний в качестве катал Пример 1. Три-( а катализатором был хлористы ,4 о.ь. %), для завершения реакп алось нагреваиие при 160 - 170 С 4 час. Без катализатора реакция о конца даке ири нагревании до Ког, ций (2 треоо чение ходит 200 С. маги ио е до 90 -2,4-ди-втор-бутил нил)Пример 2. Тр фосфит.Получен в услов хлорфенил) фосфита честве катализатора тр гр но иях синтеза три-(2при использовании ииридина (2 моль.,4-д в ка гмогь треххлористого фосфо,4-дихлорфенола и 0,3 г пирит в течение 2 - 3 час до 140 - кивают при этой температуре я выделения хлористого водо. ). Получают практически чи(выход 100%), который почт; няется при 245 - 250-С,1 . ,Выход04оС 4.Н;,О,Р.Найдено....

Номер патента: 172324

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Зопрете, Киаша, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: средних, фосфонатов

...получаемые другимц методами. Образусосцийся в реакции хлорцрниоцитрил можг быть легко преврасцец и исх)дссс ссс акрилоцитрил обработкой концерцраццым рас 1 сиром целсц.П р и м с р . О-О-дссбутис-(1-хл)рэгисС)онатК смогс 0,22 е,с)лг с)с эодного ц. бу Илш)- го с рта и 0,25,",ссо,гь стабс.сссзссрсцг)ццго акрилццтрила ирцбацлясот прц еремеццации 0,1 а лсо,гь дихлорацгидрида 1-х,ссрэтсстсщ - ,р с 2 1 1,/ ЛК 547.419, 1,6788,1. кии. 21)127 С (.с,ц30,2 г моль дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты. Смесь нагревают до 50 - 55 С и выдерживают при этой температуре до исчезновения ангидридного хлора (4 - 6 час), Затем при охлаждении и перемешиванни добавляют 0,4 гмоль 40%-ного едкого натра и реакционную массу выдерживают 4 час. Органический слой...

Номер патента: 172301

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 67/08, C07C 69/62

Метки: карбоновых, кислот, эфиров

...935", т кпп, 167 - б 9 оС (2,5 ля 1 рт. ст) 12 о 1 3307 зло 1 535 б МКо 72 40 вычислено 71,91,Пример 6, Получение эфиров 24 Д на основе спиртов оксосинтеза Ст - СзПолучены в условиях синтеза бутилового эфира 2,4-Д с использованием в качестве катализатора треххлор истого фосфора (3 мол."). Воды при этерификации выделилось двойное против рассчитанного количество (использовались технические спирты без дополнительной очистки и абсолютироваиия). Выход техниеского продукта (прозрачная нейтральная жидкость) - количественный.Пример 7, Получси и е и ол и м ср агликолевого эфира иимелиновой кислоты.Смесь 0,1 г лоло пимелиновой кислоты,0,11 г .51 оль этиленглколя и 0,002 г зо,го фосфористой кислоты в 50 я,г ксилола кипятят в приборе Дина -...

Номер патента: 170975

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: алкилтиолдихлорфосфатов

...близкое к теоретическому количество треххлористого фосфора. Перегонкой выделяют бутилтиолдихлорфосфат; т. кип, 104 - 106 С/4 мм рт. ст.; по 1,5009; с 14 1,3208; Мйо найдено 46,4; МКо вычислено 46,0; выход 79,2%.В аналогичных условиях получены: Н - амилтиолдихлорфосфат; т. кип. 106 - 108 С/115 мм рт. ст.; по 1,4968; с 1-041,2783; Мйо найдено2051,33; МКп вычислено 51,28; выход 81,5%;Н - гексилтиолдихлорфосфат; т, кип. 110 -112 С/1 ммрт.ст,; пп 1,4923; Й 4 1,2263; М 1 хонайдено 55,51; МКо вычислено 55,49; выход80%, метоксиэтилтиолдихлорфосфат; т. кип.94 - 95 С/1 мм рт. ст.; по 1,5008; д 4 1,3928;МКонайдено 44,45; Мйовычпслено 44,62; выход 82,5%,2. К смеси 0,15 г могь треххлористого фосфора и 0,12 г моль тиохлорокиси фосфорапри 0 - 5...

Номер патента: 170058

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец, Солнцьва

МПК: C07F 9/146

Метки: арилоксиметилэтиленхлорфосфитов

...и смазочным маслаПредлагаемый способ заключает что арилглицераты подвергают вз вию с треххлористым фосфором в с нического растворителя, напримерблагодасти могут продуктов инений, в оров, доба л и т. д.ся в том, аимодейстреде оргахлорофор ма,П р и м е р. Получение феноксиметилэтиленхлорфосфита, К раствору 0,1 г моль треххлористого фосфора в 30 мл безводного хлороформа добавляют в течение 30 мин при перемешивании и температуре около - 1 ОС насыщенный раствор 0,1 г моль фенилглицерата втом же растворителе. Реакционную массу выдерживают при перемешивании при - 5 - 0 Св течение 30 - 40,цин, затем температуру повышают до 15 - 20"С, выдерживают при этойтемпературе 25 - 30 ллин, после чего в вакуумев токе сухого азота отгоняют...

Номер патента: 166360

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Близнюк, Хохлов

МПК: C07C 319/02, C07C 323/02, C07C 337/02 ...

Метки: меркаптопропионитрила, одновременного, тионкарбазатов

...применяют нитрил ксантогенкарбоновой кислоты, что дает возможностьодновременно с тионкарбазатами получитьР-меркаггтопропиоггитрил, Процесс ведут принагревании 120" С в вакууме .10 - 20 зг.тгрг. сг. в токе азота.Выход продуктов практически количественный,П р и м е р. П о л у ч е н и е э т и л- ф ен и л т и о к а р б а з а т а.Смесь 0,1 г лгогь рэтилксантоген)-пропионитрила и 0,1 г лго,гь фепилгидразина, помегценную в колбу для перегонки, нагревалив вакууме 1 О - 20 1 гзг в токе азота, постепепно повышая температуру до 120 С. Отогпанный при этом продукт представлял собой практичесг(и чистый Д-хгеркяптопропионитрил.Выход 95%; т. кпп. 80 - 81= 120 зг.гг); с),го1,0661; п 1,5008; МК 24,2, вычислено 23,5.Найдено, %: Х 16,31; Я 36,29;...

Номер патента: 166344

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Близнюк, Ивершина, Коломиец

МПК: C07F 3/10, C07F 9/09, C07F 9/40 ...

Метки: моноалкилфосфиновыхкислот, моноидиалкилфосфорных, солей, этилртутных

...качестве пестицидов.Пример.Получение этилмеркурдибутилфосфата. К раствору 0,1 г хгогь диэтилртути в 50 хгг петролейного эфира при перемешивании прибавляют в течение 30 - 40 агин раствор 0,1 г мо,гь дибутилфосфата в 50 мл петролейного эфира, поддерживая температуру реакционной массы около 50 С. Смесь выдерзкивают при той же температуре до прекращения выделения этана (собран в газометре с теоретическим выходом), в вакууме отгоняют растворитель и в остатке получают продукт в виде прозрачной жидкости, с 1,1 - 1,5320, по = 1,4612.Найдено, %; Нд 45,8.Вычислено, %: Нд 45,8.СгоН 201 НдР,Получение этилмеркурдиоктилфосфата. Получен аналогично синтезу этилмеркурдибутилфосфата из 0,1 г моль диоктилфосфата и 0,1 г моль диэтилртути, Прозрачная...

Номер патента: 165745

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Близнюк, Голубева, Коломиец

МПК: C07C 303/30, C07C 309/69, C07D 203/08 ...

Метки: производных, таурина, ы-замещенных, эфиров

...аммониевых солей, а также образуют хорошо кристаллизующиеся соли со щавелевой кислотой, 15Этот способ прост и легко осуществим,П р и м е р 1. Фениловый эфир 1 ч,1 ч-диметилтаурина.Раствор 0,12 гмоль диметиламина в 50 лтл бензола добавляют при помешивании к раст вору 0,1 г моль фенилового эфира винилсульфокислоты в 50 мл того же растворителя, поддерживая температуру в пределах 10 - 15 С. Затем реакционную массу медленно нагревают до 35 - 40 С и выдерживают в тече ние 3 - 4 час, после чего растворитель отгоняют и продукт выделяют перегонкой в вакууме. Выход 85%, т. кип 139 - 141 С, Р 4 1,1803,1,5140 и МКо 58,50.Найдено, о/о: К 5,91; Я 14,22. 30 Вычислено, %: 1 ч 6,12; Я 13,97.Иодметилат фенилового эфира 1 ч,1 ч-диметилтаурина.0,03 г моль...

Номер патента: 165728

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Близнюк, Хохлов

МПК: C07F 9/32

Метки: винилфосфиповойкислоты, эфиров

...с триэтиламином в присутствии солей бромистоводородной кислоты, например бромистого калия, в органическом растворителе. Выход целевых продуктов около 90%.П р и м е р 1, Диэтиловый эфир винилфосфиновой кислоты.А. Смесь 0,1 гмоль диэтилового эфира р-хлорэтилфосфиновой кислоты, 0,12 г моль бромистого калия и 0,12 г моль триэтиламнна в 50 мл диоксана нагревают при перемешивании и температуре 95 в 1 С в течение 4 час. После охлаждения соли отфильтровывают, от фильтрата отгоняют растворительпродукт выделяют перегонкой: т, кип. 54 - 55 С (1 мм) о 1,4328; сФ 4 1,0586; выход Литературные данньа- о 1,0550; пр 1,4388,Б, Смесь 0,1 г моль днэтилового эфирар-хлорэтилфосфиновой кислоты, 0,02 гмо.гьбромнстого калия н 0,12 г моль триэтнламнна в...

Номер патента: 165720

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Близнюк, Жемчу, Коломиец, Хохлов

МПК: C07F 9/14

Метки: 165720

...о,гь на 1 лголь фосфита.П р и м е р 1. К 0 2 лОль; ноутилфосфитапри перемсшивянии, Охляж;енин и непреры 1 зном продувании сухого воздуха приоавляот 0по капля:1 022 гиоль хлооистсгс сульфурнл,1,поддерживая темперяту 1 зу реак 11 исннсй массы в пределах 0 - 5 С. Затем в смесь при перемсн 1 игянии барботируют 0 02 лО,гь фосгена,выдерживают при 20 С 3 - 5 чсгс, с 1 ова про. 25дуваот в течение часа воз;ух и перегонкойвыделяют дибутилхлорфосфат с т, кнп. 125- -127 С (10 л 1 л); выход 9,1"Д теоретц 1 сс;ого.11 айдспо, О/ С 1 1569,Вычислено ": С 1 1552. зс С,Н 10,Р С 1.В тех же условиях без обработки фосгеном дибутилхлорфосфат получен с выходом 78%.П р и м е р 2. В 0,2 лОль дибутилфосфита при перемешичянии и охлаждении барботируют хлор до...

Номер патента: 165613

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бабин, Близнюк, Левска, Олещенко, Угрюмое, Шибанов

МПК: A01N 55/00

Метки: растительности, сплошного, уничтожения

...П, Угрюмов, И. Н. Олещенко, Н, К. Близнюк,Г, С. Левская и Г. Н. Шибанов Баби явитель; СПОСОБ СПЛОШНОГО УНИЧТОЖЕ РАСТИТЕЛЪНОСТИ 2 о прим ганиче ой соли ается уничто рожны заняты д., фе нение в качестве герб ких соединений, наметилмышьяковой к применять в качестве кения растительност х путей, шоссейных до х промышленными пр илметилмышьяковую Доза расход а для уничто ельно меньше еских препара Пред Применениеы и ее солей вогоничтоже Подписная группа М 21 ИзвестнмышьякординатриевПредлацида дляжелезнодучастках,тиями и тту,Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 25.Х 1.1963 ( 867328/23-4) с присоединением заявки М овапо 1964. Бюллетень19 Дата опубликования описания 8.Х,196 ицидов пример ислоты.гербивдоль рог, а едприя- кислоования...

Номер патента: 163844

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бабин, Близнюк, Леве, Олещенко, Угрюмов

МПК: A01N 55/00

Метки: борьбы, двудольными, злаковых, культур, посевах, сорняками

...соединений, например солей алкилмышьяковых кислот, в качестве гербицидов.Применение дифенилмышьяковой кислоты для уничтожения двудольных сорняков в посевах злаковых культур эффективно, и эти соединения менее токсичны для теплокровных, чем применяемый в качестве ядохимиката арсенит кальция.Результаты полевыхмышьяковой кислоты в вприведены в таблице. 0,0350.280,15 0,601.250 испытаний дифенилиде аммонийной соли ожаи семя зы лифенилмышьяковой кислотыг/га делянках а/га, горг,га; в ог, к контролю ица озим 10 - 8,46,3 - 5,4 31,5 33.0 101 г 4 108,7 103.1 Предмет изобретен р 35,5 33 еб 26 е 2 3 г 5 33,8 Применение дифенилмышьяковой кислоты вачестве гербицида для борьбы с двудольныи сорняками в посевах злаковых культур. 80,2...

Номер патента: 151334

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Близнюк, Варшавский, Коломиец, Кофман, Либман, Новокрещенов, Складнев, Ткаченко

МПК: C07F 9/11

Метки: ijeeiriьи5, ixff, отеид, триалкилфосфатоввсесоюзнаяiiatehifio

...способа и повышения выхода целевого продукта, предложен способ получения триалкилфосфатов с применением вместо треххлористого фосфора суспензии элементарного фосфора.Способ заключается в том, что суспецзпю элементарного фосфора в избытке соответствующего спирта в присутствии органического растворителя или без него обрабатываютхлором при температуре 35 - 40 С.Пример, В суспензию красного фосфора в н-бутилсхвом спирте, взято в двойчом избыгке против рассчитанного, при хорошем перемешивации и охлаждении барботцруют хлор, поддерживая температуру реакционной массы в пределах 35 - 45 С. После введения в смесь теоретического количества хлора почти весь фосфор растворяется и раствор становится прозрачным. Для восполнения незначительных...

Номер патента: 150504

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Близнюк, Хохлов

МПК: C07C 51/353, C07C 57/40, C07C 69/635 ...

Метки: бета, бета-триарилпропионовых, кислот, эфиров

...6 час. После охлаждения реакционную массу выливают на лед, промывают 2000-ной соляной кислотой, отгоняют с паром избыточный хлорбензол, охлаждают и фильтрованием отделяют 80,5 г (93%) технического этилового эфира трис-(п-хлорфенил)-пропионовой кислоты, который после перекристаллизации из спирта имеет т. пл, 89 - 90 С.Для получения кислоты к 80 г технического эфира добавляют раствор 9,0 г едкого натра в 150 мл 7000-ного спирта и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 6 час. Затем спирт отгоняют, остаток подкисляют разбавленной соляной кислотой, твердый продукт отделяют, промывают водой, спиртом и кристаллизуют из смеси спирта с хлороформом (3:1). Получают 65 г (80%) в пересчете на исходный диарилоксипропионат...

Номер патента: 148407

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Близнюк, Коломиец

МПК: C07F 9/11

Метки: триалкилфосфатов

...15 - 20 яин, после чего 1 - -3 час продувают через нее сухой воздух, К остатку добавляют безводный карбонат натрия или калия в количестве, достаточном для полной нейтрализации кислых продуктов, перемешивают в течение 15 - - 30 лшн и выдерживают 30 - 60 мин в вакууме, просасывая сухой воздух, После отгонки избытка спирта остаток перегоняют. Получают трибутилфосфат с выходом 80 - 85% от теоретического и температурой кипения 143 в 1 при остаточном давлении 6 м,и рт. ст.В тех же условиях, но при трехкратном избытке спирта трибутилфосфат получают с выходом 83 - 88% от теоретического.При проведении реакции в хлористом метилене трибутилфосфат получают с выходом 92% от теоретического,148407 Предмет изобретения Способ получения триалкилфосфатов...

Номер патента: 130516

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Близнюк, Мансуров, Петров

МПК: C07F 9/17

Метки: 0-диалкил-s-алкилфосфатов

...снолекулярную смесь диалкилфосфии - 0,3 лгол металлического натрия алкил-з-ал 10 эквимо ляют 0,1 ь нагревают при 120 - 140, (в токе инертного газа); в образующийся меркаптан таток, полученный после о рактически чистый тиофосф ем пер атур 1 - 3. Выход ном да при атмосферпроцессе нагв количестве,тгонки меркаат, нацело пеерегнанного вакууме отгоняю ани лизкотана,ому. 0 обою п оняю ися в прсоставляст делах т 85 - 95%,укт Ни бу, ихя ряд соединении, полученных по оп анные анализа: е привод свойства гннохгу сгго Для получения о,о-ди обу в нагретую до 100 - 1 диалкилсульфида добав в виде мелких кусков), ленин или з непрерывно к рассчитан- представляет,4 о 96 1,1 Предмет изобретения Техред А. Л. Сесина зедактор Н. И, Мосин Корректор Т. А....

Номер патента: 130503

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07F 9/11

Метки: диалкилфосфатов

...тиетанолом и высшимспиртом, например Дециловым, гексиловьтм и др., которые берут в молярном соотношении 1 : 1 :2. Способ может быть осуществлен согласно следующему типовомурецепту, К 1 г-мол хлорокиси фосфора при перемешивании и охлаждении добавляют 1 г-мол безводного метилового спирта так, чтобы температура поддерживалась в пределах 3+5. После выдерживания в течение часа при температуре 1 О 15 полученный раствор при неремегпивантти и охлаждении смешивают с 2 г-мол соответствующего высшего спирта так, чтобы температура была 253 О и реакционную массу оставляют на ночь. Затем смесь медленно нагревают до прекращения выделения хлористого метила, который собирают в ловушке, охлаждаемой до 78. Для удаления остатков хлористого...

Номер патента: 129198

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонатов

...)се тс)пературс. 3 тс) Через реакционную массу продувают фосген до прскрлщсння экзотсрм - ческой реакции, после чего к охлажденной смеси добавляют сце 0,1 - 0,3 ягол фосгена ня 1 ло,г взятого дихлорянгндридл. РсякцноПук) массу выдерживают в закрытом сосуде 2 - 8 час при температуре 40 - б 0", после чего, с целью удаления избытка фосгена, двуокиси углерода и хлористого водорода, через нес в течение 1 - 3 гас продувают сухой воздух. Затем смесь обрабатываот 0,2 - 0,6 .о.г (на 1 о.г хлора- гидрида) изоамилового спирта После удаления хлористого водорода реякционну ю массу при Охлаждепи ОораОятывя 01 растворе Цс,0 и до целочной реакции по фенолфталсину. Средний эфир экстрягируют нз реакционной массы нсболпиим котичеством бензоля йп другого...

Номер патента: 128012

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07B 49/00, C07F 9/30

Метки: диалкилфосфиновых, кислот

...Гриньяра, после чего реакционную массу обрабатывают сначала соляной кислотой, а затем перекисью водорода. В этом случае реакция протекает по следующей схеде:СзО 2(КО) РОХа + 2 КМух -+ К 2 РОКа --К 2 Р (0) Н -- К 2 Р(0) ОН.П р и м е р. К 1 г-мол, натрийдиэтилфосфита (из 138 г диэтилфосфита и 23 г натрия) в 600 мл безводного эфира добавляют при перемешивании и охлаждении раствор 2,1 г-мол. соответствующего реактива Гриньяра в 800 мл того же растворителя так, чтобы раствор слабо кипел. Для завершения реакции смесь кипятят 2 - 3 часа, после чего ее обрабатывают при охлаждении 200 - 250 мг концентрированной соляной кислоты. Прозрачный эфирный раствор отделяют от осадка и упаривают до полного удаления растворителя, К нагретому остатку...

Номер патента: 127649

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07F 9/142

Метки: высших, диалкилфосфитов

...при получении диалкилфосфитов высших спиртов (С 6 и выше) из треххлористого фосфора и соответствующих спиртов предлагается сначала обрабатывать треххлористый фосфор метанолом, а затем высшим спиртом в присутствии каталитического колиЛ" 127 С 49 чества (0,0001 - 0,01%) фосфорной кислоты. Оптимальными молярными соотношениями треххлористого фосфора, метанола и высшего спирта яв. ляются 1: 1: 2,1 - 2,3,Реакция по предлагаемому способу идет по следующей схеме: РС 1 з + СНзОН + 2 КОН - (КО)2 Р(0) Н + СНзС + 2 НС 1Вместе с указанными соединениями в продуктах реакции содержагся также небольшие количества высшего хлористого алкила и метанола. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать высшие диалкилфосфиты с наименьшим расходом...

Номер патента: 124937

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07F 9/46

Метки: алкиловых, алкилфосфинистых, кислот, кислых, эфиров

...способные продукты с достаточно высокими выходами, идущие для синтеза разнообразных фосфорорганических соединений.П р и м ер. К раствору 2,1 г-мол абсолютного спирта и 1 г-мол безводного триэтиламина (или другого третичного амина) в 700 мл абсолютного эфира (бензол, толуол) при охлаждении льдом с солью и перемешивании добавляют раствор 1 г-л 1 о,г алкилдихлорфосфина в 100 мл того же растворителя с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 20 - 35 (при применении других растворителей реакцию можно проводить при более высокой температуре). Для завершения реакции смесь медленно нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре 30 - 40 мин, В течение всего процесса через реакционный аппарат...

Номер патента: 124936

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07F 9/17

Метки: о-диалкил-5-алкилфосфатов

...1 пературах 20 в 1 Предметом изобретения является способ получения 0,0-диалкил- алкилфосфатов, относяшихся к области производства сельскохозяйственных ядохимикатов.Предлагаемый способ получения 0,0-диалкил-алкилфосфатов га. ключается во взаимодействии солей диалкилфосфористых кислот с диалкилхлорфосфатами и диалкилдисульфидами в инертном органическом растворителе при температуре 20 в 1",Преимущества предлагаемого способа заключаются в д сти исходного сырья, в достаточно высоких выходах конечныхтов, а также в отсутствии пооочных продуктов реакции.П р и м ер. К смеси 1 г-мол натрийдиэтилфосфата (из 23 г металлического натрия и 138 г диэтилфосфористон кислоты) и 1 г-мол. диэтилдисульфида в 500 мл сухого толуола при перемешивании...

Номер патента: 124935

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07F 9/17

Метки: о-диалкил-5-алкилфосфатов

...способами получения тех хкс соединечивает высокий выход.сть спосооа заключается в томилфосфита с Х, р 1-диалкил-сульфеотгонки образующегося амина.осуществляют следующим образом, Эквимоллфосфита и К,К-диэтил- или диметилсульфена, подготовленной для вакуум-перегонки до прл-или диметиламина, который собирают в ловушю С 02-ацетон.после отгонки амина представляет собой практсфат, который перегоняется в вакууме г предекта почти количественный - примерно 90%. фатов по ний более рав рос, что эквимолекулярную на мидом нагревают до сь кр екулярную ида нагреекращения ке, охлажсмес ваю отго даем пческилах 1 -стыи Выхо едме обретени отл ич а ющи й 1 та с М 1 Х-диалкилнки образующегося Способ по с я тем, что эк...

Номер патента: 124932

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Близнюк, Меркулова, Петров

МПК: C07C 319/22, C07C 323/25

Метки: аминометилдисульфидов, диалкил, диарил

...1 г-мол дисульфида натрия, полученного сплавлением кристаллического сулыфида натрия с серой или присоединением серы к сульфиду в спиртовом растворе, добавляют 2 г-иол 30 - 40-ного раствора формальдегида. К полученной смеси при перемешивании добавляют по каплям 2 г-мол насыщенного водного раствора хлоргидрата диэтиламина с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 30 - 35. Для окончания реакции смесь нагревают при перемешивании до температуры 50 и выдерживают при этой температуре в течение часа. Выделившееся масло отделяют, а водный слой экстрагируют бензолом. Бензольные вытяжки объединяют с маслянистым слоем и полученный раствор промывают небольшим количеством воды, От раствора в вакууме при...

Номер патента: 124439

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Близнюк, Макляев, Петров

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: триалкилсилилметилфосфонатов

...., трудности его выделения в индивидуальном виде вследствие приближения его температуры кипения к температуре кипения фосфоната.Разработан новый ранее не описанный способ получения триалкилсилилметилфосфонатов, заключающийся в том, что смесь триалкилхлорсилана с металлическим натрием в органическом растворителе подвергают взаимодействию с диалкиловым эфиром хлорметилфосфиновой кислоты при 35 - 110.Реакция идет по схеме:йз 51 С 1 + 2 Ра + С 1 СН 2 Р(ОК)2 --- :- Кз 51 СН Р(ОГ0 0М 124439качестве пластификаторов для синтетических смол, а также как промежуточные продукты для получения масел, смол и эластомеров.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратнымхолодильником и капельной воронкой, помещают 100 мл сухого бензола,...

Номер патента: 124438

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилтиофосфиновых, кислот, моноэфиров

...в 3 - 5-кратном объеме диоксана, добавляюг ,2 г-мо,гя измельченной в порошок серы. Смесь нагревают в закрытом сосуде (автоклав или запаянная стеклянная трубка) при 110 - 120 в течение 10 час. После охлаждения избыток серы отфильтровывают, а офильтрата отгоняют растворитель в вакууме. Остаток (120 г - 86%) - жел. товатая подвижная жидкость - представляет собой практически чистыйМ 124438 Предмет изобретения Способ получения моноэфиров алкилтиофосфиновых кислот, о тл ичающийся тем, что моноалкилфосфониты нагревают с серой в растворителе, например диоксане, при температуре 100 - 150 Комитет ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр, б 0Информационно. издательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак....

Номер патента: 124426

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Близнюк, Петров, Студнев

МПК: C07C 17/093, C07C 19/00

Метки: алкилов, галоидных

...пирофосфорной кислоты (хорошо растворимая в воде стекловидная масса или насыщенный водный раствор) и может использоваться в качестве высокопроценгного фосфорного или фосфорнокалиевого концентрата для удобрения полей.П р и м е р 1. Смесь дибутилпирофосфата и безводного бромистого натрия или калия, взятых в молярных соотношениях 1: 2, 1, нагревают при перемешивании в реакторе, снабженном механической мешалкой и прямым холодильником до прекращения отгонки бромистого бутила. Дистиллят промывают серной кислотой, а затем раствором карбоната натрия, высушивают прокаленным хлористым кальцием и перегоняют. Выход н-бутилбромида с т. кип. 100 - 101 составляет 82% от теоретического.Остаток в реакторе представляет собой стекловидную массу,...

Номер патента: 123526

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: выделения, диметилфосфонатов, монои

...БОЗДХХ ПрДСВ 1 сОТ (Дг 51 МДВЛСНИ 5 ВЫ- деляюшегося хлористого водорода) еще Б течение- 3 чяс.;. Смесь о.- тявля 1 от на нОчь, Затем прн перемешиванин и охлаждении е рсяе Он)0 )ассе дооявляют 40 О-ный растВор едкого Патря:О целоИой 1)с.яециц по фено;сфталеину с такой скоростью, чтооы температура нс поди- мялась зышс 30, после чего из нее эестрагируют среднп( эфир;ебольпим количеством бензола или другого подходяпего растворителя.(Зт бензольного раствора отгоняют в небольшом вакууме рястворитель;остаток перегоняют. Получают 82,5".о теоретического выхода дпизобутилового эфира метилфосфиновой кислоты с т. енп. 122 (17 .1.).Уо 1"3526 Предмсг изобретения Способ выделения моно- и диметилфосфонатов из реакционной массы, получаемой...