Близнюк

Номер патента: 544658

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Андронов, Близнюк, Ермаков, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: арил-хлоралкил-1окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...массу кипятят 6 - 7 час и вакуумируют. Выход 99%, т. пл, 85 - 90 С, после перекристаллизации т. пл, 121 - 123 С,Найдено, %: С 32,47, Н 3,13, С 1 38,21, Р 8,19,П р и м е р 2, Получение 2 - хлорэгил-метакрезил - 1 - окси - 2,2,2 - трихлорэтилфосфоната.К раствору 0,05 моль 1,2 - этиленхлорфосфита в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре 25 - 35 С прибавляют 0,055 моль хлораля, а затем 0,05 моль метакрезола, Реакционную массу кипятят 6 - 7 час, вакуумируют и получают вещество в виде белого кристаллического порошка. Выход 99%, т. пл. 100 - 103 С, После перекристаллизации из хлористого бутила т, пл, 141 - 143 С.Найдено, %: С 34,19, Н 3,49, С 1 36,83, Р 7,87.С 11 Н 1 зС 1404 Р.Вычислено, %: С 34,58, Н 3,44, С 1 37,12, Р...

Номер патента: 539891

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Климова, Протасова, Чверткин

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилен-1трихлорацетоеси-2, трихлорэтилфосфонатов

...- 4 ночь. Образовавшийся хл саживают путем добавле 25 ды при энергичном пере тровывают. Фильтрат вакуумируют ют продукт, выход 93%,Найдено, %: С 24,2 30 Р 708,539891 20 Формула изобретения Составитель Л, КарунинаТекред Е. Петрова Корректоо Т. Добровольская Редактор О, Кузнецова Заказ 3023/13 Изд. Мо 349 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Минис 1 ров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, )К, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 СзН 11 С 1 зОзР,Вычислено, %: С 24,41; Н 2,51; С 1 48,03;Р 6,99.В масс-спектре вещества обнаружены пикимолекулярного иона (М+), т/е: 440, 442, 444,446, 448 (6 атомов хлора); фрагментные ионы:405, 407, 409, 411, 413 (М - С 1, 5 атомов хлора), 372, 374, 376, 378, 380...

Номер патента: 539888

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Мочалов, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/28

Метки: неопентиленалкилфосфонатов

...трехвалентного фосфора в реакционной массе. Целевые продукты получают с хорошим выходом и выделяют обычными при-.емами, например перегонкой в вакууме.5 П р и м е р 1. Получение неопентилен-нонилфосфоната.Смесь из 5,2 г (0,05 моля) неопентилгликоля, 6,2 г (0,05 моля) триметилфосфита, 7,2 г (0,05 моля) нонилового спирта и 20 мл ацето нитрила кипятят вначале 2 часа в колбе с об.ратным холодильником, затем 3 часа с медленной отгонкой образующегося метанола.Температуру бани повышают в течение часа до 160 - 170 С, прибавляют 0,12 г (1 мол. %) 5 йодистого нонила и смесь нагревают 4 часапри 200 - 210, Перегонкой в вакууме выделяют 9,5 г (67,5%) вещества; т. кип. 190 - 195/ 3 мм рт. ст.; т. пл. 59 - 61 С.Найдено, %: С 59,97; Н...

Номер патента: 537770

Опубликовано: 05.12.1976

Авторы: Бабак, Балакин, Близнюк, Нижегородов, Палабугин, Россошинский

МПК: B23K 3/00

Метки: пайки, полупроводниковых, приборов

...корпуса. 5Полюса магнитопровода установленытаким образом, чтобы проекция крышки,совмещенной с основанием корпуса интегральной схемы, или ферромагнитного элемента, зафиксированного на неферромагнитной крышке, на плоскость полюсов быларасположена симметрично между полюсами,а короткие стороны крышки или элементаобращены к полюсам, причем ширина полю. -сов равна или больше ширины крышки изферромагнитного материала,или ферромагнитного элемента, а расстояние между полюсами равно или больше длины крышкиили элемента.При изменении величины постоянноготока, проходящего через катушку электромагнита, изменяется магнитный поток вмагнитопроводе, что ведет к изменениюусилия прижима крышки к основанию корпуса интегральной схемы,Периодическое...

Номер патента: 537311

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Близнюк, Галат, Кушелевская, Рубцов

МПК: G01R 33/00

Метки: диаметральном, магнитной, магнитов, направлении, текстуры, цилиндрических

...совпасть с направлением внешнего магнитного поля. Процессу ориенти рования способствует масляная среда, в которой находятся магниты, и колебания, создаваемые вибростолом 8. В процессе вибрации создаются условия, при которых ориентируемые магниты на короткие промежутки време ни, зависящие от частоты колебаний, оказываются свободными от контакта со стенками приспособления 4 и дном ванны 7. При этих условиях трение магнита практически отсутствует и происходит окончательное совмеще ние текстуры магнитов с направлением внешнего магнитного поля, Вибростол отключается после 1,5 - 2 сек работы.Затем с помощью винта 6 производится зажим сориентированных магнитов. После этого 20 внешнее магнитное поле отключается, Приспособление с магнитами...

Номер патента: 536188

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Андронов, Близнюк, Климова, Протасова, Чверткин

МПК: C07F 9/40

Метки: 2трихлорэтилфосфонатов, алкилен-1-окси-2

...атома хлора), фрагментными ионами 261, 263, 265 (М - С 1), т/е 185, 187 (М - СС 1 СНО), 150 (М -- СС 13 СНО) .Б. К раствору 0,03 моль,неопентиленхлорфосфита в 10 мл хлороформа при переметпивании и температуре минус 10 - минус 5 С прибавляют раствор 0,03 моль хлораля в 5 мл хлороформа, а затем 0,03 моль воды. Реакционную массу доводят до комнатной т=мпературы и оставляют на 10 - 15 час. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают, выход 90%, т. пл. 200 - 201 С. ИК-, ПМР- и масс-апектры идентичны показателям образца, полученного в варианте А.П р и м е р 2. Получение 1,3-бутилен-окси,2,2-трихлорэтилфосфоната.Смесь 0,05 моль 1,3-бутиленхлорфосфита, 0,05 моль хлоральгидрата и 15 мл хлороформа,кипятят с перемешиванием 4 - 5 час, реакционную...

Номер патента: 536187

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Мочалов, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/15

Метки: алкилалкиленфосфитов, циклических

...циклического фосфита.С целью упрощения процесса за счет использования более доступных исходных веществ триметилфосфит подвергают взаимодействию с гликолем и спиртом при эквимольном соотношении реагентов.Процесс проводят в среде ацетонитрила при кипении реакционной массы до прекращения отгонки образующегося метанола.Целевой продукт, выделяют перегонкой, Выход 56 - 73% П р и м е р 1. Получение гексфосфита. Смесь из 12,4 этиленгликоля, 1 25 лги ацетонитр в колбе с обрат 3 часа с медлен метанола. Темпе 150 - 160 С в теч 25 деляют перегонк т, к ип. 85 - 87 4 1,0447. Найдено, %: С 81 17 ОЗР О Вычислено, %Литературные данные: т, кнп. 52 - 53 С 1,н.и рт, ст.; по 1,4500; с/4 1,0445.П р и м е р 2. Получение 2-этилгексил,3-...

Номер патента: 535309

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/141

Метки: арил, оксиалкилфосфитов

...- 25 С и смесь выдерживают в этих условиях 2 - 3 ч (или оставляют на ночь). Трет-бутилхлорид отгоияют ввакууме при 20 - 40 С/50 - 10 мм, улавливаютего в охлажденную до ( - 20) - ( - 10)С ло 30 вушку, и в остатке получают продукт, выход535309 00 О РЭ Ю ьС СО ь СО СЧ СО Ф м О й Э О ж Р ь ь СЧ СЧ 1 О и ь ь сч сО 1 3 Ч СОЧ СЧ ь СО т 3 гй 3а О ж Э ы Ф х СО СЧ С 01 О О РЭ СОЬ СО СЧЮ сР с СО ь с Ф ь ОЪ 1 О е ь.АОР.НО-А- О Составитель М. МакароваТехред А. Камышникова Корректор Л. Денискина Редактор Л. Новожилова Заказ 2688/13 Изд.1824 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/55100%, и 1,5190, й 4 1,2906, Ь 0,65 (бензол: гептан: ацетон - 3: 3:...

Номер патента: 534465

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/48

Метки: ариловых, кислот, фосфонистых, эфиров

...СС 42,40; Р 6,32,С 18 Н 9 СЮ О Р6 2Вычислено, %; С ВПодобный результазовании в качестве ктриметил аммонийхлор енола, 3 мг орида 42,71; Р 6,18.т получен при испольатализатора 2-хлорэтилида (О 1 мол %) О Прим фенил)-бенз Смесь 0 0,05 г-мол триэтилбенз 5 токе сухогодихлоре р 2. Получение диилфосфонита,1 г-моль 2,4-дихлорфебензилдихлорфосфиналаммонийхлорида нагазота при 80-100 оС ола,23 мг ониевые рекИзобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения ариловых эфиров фосфонистых кислот общей формулы ЗР(ОАг)е, гдеК - алкил, арил или аралкил; Аг - хлорза,мещенный фенил, которые могут найти применение в качестве стабилизаторов поливинилгадоидных смол, фунгицидов и гербицидов,Известен способ получения...

Номер патента: 534463

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/40

Метки: хлоралкилхлорфосфонатов

...эфиры фосфонистой кислоты труднодоступны,Цель изобретения - упрощениепроцесса - достигается тем, что дихлорангидрид фосфонистой кислоты обрабатывают хлором в 20присутствии гликоля в среде хлористого метилена при (-1 О) - 20 С,Целевые продукты представляют собойподвижные жидкости, перегоняющиеся в обычном вакууме с разложением. Строение ве ществ подтверждено данными рногоанализа и ИК-спектроскопии, а также содержанием ангицридного хлора,П р и м е р , Получение р -хфенилхлорфосфоната.К раствору О, 05 г-моль дихлорангидрида фенилфосфонистой кислоты в 30 мл хлористого метилена при (-5) - 5 оС одновременно прибавляют 0,05 г-моль этиленгликоля и пропускают газообразный хлор допоявления желто-зеленой окраски, перемешивают 30 мин при 18...

Номер патента: 534462

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Емельянович, Климова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил-хлоралкил1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...спирта используют низшийпервичный или низший вторичный спирт вколичестве 2 моль на 1 моль Д -хлоралкилдихлорфосфита и процесс ведут при температуре от минус 10 до плюс 80 оС,2. Способ по и. 1,о т л и ч а ю щ и й с ятем, что процесс ведут всреде инертногоорганического растворителя,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, РЖХ, 1974 г., 18 Н, 598 П,2, РЖХ, 1962 г., 18 Л, 342.3, Заявка Ио 2043155/04 от 11,07,74 гкл. С 07 Р 9/40, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства,6 еК раствору 6, 9 г ф, Я -(дихлор) изопропилдихлорфосфита в 15 мл хлороформапри перемешивании и температуре околоОоС прибавляют 1,9 г метанола, Температуру смеси повышают до комнатной, вносят4,9 г хлораля, Реакционную массу кипятят6 час...

Номер патента: 527439

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил-1-алкилтио-2, о-(о-оксифенил, трихлорэтилтиофосфонатов

...не описаны. соединения могут найти примоком хозяйстве.нный способ получени5 -алкил-алкилтитиофосфонатов формултом, что алкилтиопирргают взаимодействии,2,2-трихлорэтан20 - 70 С, Процесс же инертного органиче527439 20 Составитель Л, КарунинаТехред А. Демьянова Корректор А. Гриценко Редактор Н. Вирко Заказ 640/23 Тираж 575 ПодписноеННИИИИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 2 мм рт.ст.) и в остатке получают продуктвязкую жидкость;Выход продукта составляет 97%;и 1,5670,Найдено, %; С 34,88; Н 3,78; С 25,85;Р 7,29; 5 15,73, 5с,Н С 6 О,РьВычислено, %: С 35,17; Н 3,94; СО 25,95;Р 7,56; 5 15,65,П р и м е р 2,...

Номер патента: 527438

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Протасова, Сахарчук, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонатов, замещенных

...затруднительна, т527438 Составитель Л. КарунинаТехред А. Демьянова Корректор А, Гриценко Редактор Н. Вирко Заказ 640/23 Тираж 575 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 метанола при перемешивании прибавляют0,02 г моль треххлористого фосфора и реакционную массу нагревают 3 час при 80 -о100 С. Избыток триметилфосфита отгоняюти перегонкой остатка выделяют продукт. Еговыход составляет 89/о, т.кип. 146 - 148 С(12 мм рт.ст,); и1,4347; Я1,2030, М ) найдейо 42,55; вычислено42,95; По литературным данным т.кип. 138140 С (10 мм рт.ст.); п 1,4379; 10д г 1,2182.Найдено, %: С 36,30; Н 6,24; Р...

Номер патента: 525698

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Голенкевич, Кваша, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: о-алкил-метилбензилдитиофосфонатов

...необходимо очишать сточные воды, загрязненные физиологически активным веществом. тносится к м с Р-С-с я О-алкил бщэй форм вязью -Я -м а именно илбензилы: р ОДл гс 3 тому ж выход целевого техническоголевом" способе в связи с где й- алкилкоторые обладают выстивностью и одинаков продукта в "со неизбежными и обычно не преС целью ув продукта О-ал фонаты предлаг вием О-алкилб с триметилфосф 20-50 С. окой акарицидной ако эффективны как к 10 устойчивой популяцииотерями при его вышает 70-80% еличения выхода елен ч ствительн, так и ых кле левого кил- Я -метилбенз ается получать в ензилдитиофосфоно итом в среде бен лдитиофос- аимодействой кислоты еи.учения эфиров алкилт взаимодействиемсфинов с алкоголятапособ п х кисл ола пр лл ли со сп присутсщей...

Номер патента: 525697

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/40

Метки: о-хлоралкил-органотиофосфонатов

...окисью этиленащей обработкой полученного прфенилхлоридом в среде инертноческого растворителя при минуплюс 30 оС 11 .Однако этим способом можнтолько Р -хлоралкил-производндится использовать огнеопаснулена. иковано 25,08,76,Бюллетень3 но-исследовательский институт фитопатологи ЛОРАЛКИЛ-ОРГАНОТИОфОСФОНАТОВ Взаимодействие диэлорфосфонита с гликолем с последующей обработкой полученного продукта хлористым сульфурилом осуществляют в среде инертного органического растворителя при минус 50- плюс 30 оС. В качестве сульфенилхлорида целесообразно использовать реакционную массу, полученку при взаимодействии органического тиола или дисульфида с хлором или хлористым сульфурилом.П р и м е р 1, Получение 0- )о -хлорэтил -бутил-фенилтиофосфата,К...

Номер патента: 525693

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева

МПК: C07F 9/21

Метки: органо-этилентритиофосфатов

...Ь, Ь тов обшей формулы спосо этиле снР ,сн,ь подвергают взаимфенилхлоридом форму еис с орга е К - алкил, и усной кислотой г л, или аоалк арил, или аралкил,и уксусным ангидрианти применениерастений.ия пентаэритри ) взаимодейств фосфита) с оргаусной кислотой Процесс п одят в среде органического пример хлороформа или чеуглерода, при температуре растворителя, тыреххлористо от -20 до +20В качетсве икольорганотиофосакции циклических в с органосульфекислотой. Циклииры хлорфосфорисию ранее не вовлеьшиньейтве с целес акцион ассу, и еского ствием орган с хлором илиКонечные хлори е шим гх м и выделяю-органо,5 -эанной общей форму теля и ле собой втучих вязкие жид в став- истал 5 ляю(71) Заявитель Всесоюзный научн де Й - алкил, или ари Эти...

Номер патента: 525692

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Клопкова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/142

Метки: аммониевых, высших, кислот, моноалкилфосфористых, солей

...чтОбы В ловушке 5 ;.,:;,; 8 20 мын собиралось 1-1,5 мл дист 1111 ята, Нагревание прекрашают, когда показатэ 1 ц., и-:елэмленыя дистиллята переста 20т 11 э".ь;шаться и достигает значения И ,427 - 1.428 (Время завершения реакции 10.ЧасС.1 сь Вакуум ируют и В Остат ке -.э,-1 у;а 1 О 3 О 3 г (97% от теоретического .1 рэдукта В риде однородной жидкости; л" 14490, с 1 1,0595.-45 5 Н 10 5 И 6 613 г 3 д.Б, Оас 1.1 аву 0.,75 гхь 1 оль аммоний лет:.л;Осфыта лрыбав 11 яют 0,75 гкмоль ди: ет 11 с,эсыта ; Ь 75 гхмэль хлористого а:,мэ 1 ы. и с.1 ес 1 аГ 88 ва 1 от с пер 8 м 8 шиВаО11 ые, чр;:. 3 0-130 до прекращения выделе;ыя х;с - ,истого метила (2-3 часа), Реак-й цыэпную массу Вакумируют ы получают 1 65: г ( 1,5 1 хмэдь) аммоний-метилфосфиота с...

Номер патента: 524805

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: о-алкил-о-арил1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...минус 40 жно испо рихл Уазанные ектицилную и акгут найти прим мо- йсто хлораляат,ивэтипячением м случае прореакционной воды. ЦелеИ цесс завершаетс смеси с азеотро ой отгонко-1-о приы выделяют извести ос о акже тилфо уюши О е ами,Прим-фениле р 1. Получение 0окси,2,2-трихлорэт изобутиллфосфорал ат килфонато 25 10 мл хл Изобретение относитсяорганической химии с Р-Сно к новому способу получе,Р- СН ССЕ,10 г иО ОН б - алкил нормального ДГ- фенил, моно-, дифторфенил или крезил.соединения проявляют ин рицидную активность и енение в сельском хозя естен способ получения 0,0-диалкили,2,2-трихлорэтилфосфонатов, а 0,0-диарил-окси,2,2-трихлорсфонатов взаимодействием соответстх диалкил- или диарилфосфитов с хлоили хлоральгидратом 11, 121,естен также...

Номер патента: 523904

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: орто-оксифениларил-1-алкилтио-2, трихлорэтилфосфонатов

...А. Лакида Редактор Н. Вирко Заказ 5059/386 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб д, 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Найдено, %: С 48,11; Н 4,92; СХ 21,41,Р 5,96; Я 6,37;20 24 3Вычислено, %: С 48,25; Н 4,87; С 21,36;П р и м е р 2, Получение о-оксифенилфенил-бутилтио,2,2-трихлорэтилфосфоната.Смесь 0,03 г моль пирокатехинхлорфосфита, 0,03 г моль фенола и 15 мл толуолакипятят до прекращения выделения хлористого водорода (1-2 час). К полученному раствору фенилпирокатехинфосфита прибавляют притемпературе 20-25 С 0,03 г моль 1-бутилотио-окси,2,2-трихлорэтана. Смесь нагревают 2 час при 70-75 С вакуумируют притемпературе не...

Номер патента: 523903

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкил1-окси-2, трихлорэтилдитиофосфонатов

...хлорфосфит подвергают взаимодейст третичным спиртом с последующей ого продукта хлоралем при 2 заимодействие диалкилдитиохлорфосфита ным спиртом осуществляют обычно О) - 40 С, а обработку полученноо кта хлоралем ведут при 20-40 Со уюшим нагреванием до 50-100 С. вые вещества получают с высоким и выделяют известными приемами. и м е р 1. Получение Я,5 -диокси,2,2-трихлорэтилдитиофосфоК раствору 0,02 г-моль диэтилдитиохлорфосфита в 10 мл хлороформа в атмосферео азота при перемешивании и (-30 - (-20) С прибавляют раствор 0,02 г-моль Т 1 сТ -бутанола в 10 мл хлороформа, в течение 2-3 час нагревают до 20-25 С, прибавляют 0,02 гмоль хлораля, кипятят 1 час, вакуумируют и получают бесцветную жидкость.25 25Выход 97%, тт и 1,5460,а 1,3762.Найдено,...

Номер патента: 523902

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Заикина, Клопкова, Кондратьев, Протасова, Терехова, Чернышев

МПК: C07F 9/141

Метки: бис, диметил4, дипиридилия, моноалкилфосфитов, растворов

...1 5%,В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкойпомешают 15,6 г 4,41-дипиридила, 44,0 гдиметилфосфита и 71,0 г этиленгликоля. Приперемешивании и температуре около 40 С космеси из капельной воронки прибавляют 42,6 гметилиодида в течение 30-40 мин. Смеськипятят при перемешивачии в течение 11,5 час. Затем вместо обратного холодильника ставят прямой и нагревают с перемешиванием до 120-130 С. При этом отгоняютося метанол и метилиодид, Нагревание продолжают до исчезновения иода в реакционной смеси (около 2 час). В остатке получают 120,6 г раствора в виде подвижной прозрачной жидкости светло-красного цвета20-дипиридилияд Смесь 5,14 г бис-хлорида Й,Й -диметил,4 -дипиридилия, 8,8 г диметилфос 1фита и 7,9...

Номер патента: 522188

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша

МПК: C07F 9/22

Метки: алкоксикарбамидохлорфосфатов, хлоралкилалкил

...ил аническо реде о хлори того метиле 20 до плюс янус оКонечные вещес с высок чаю отгонки рас 1вакууме. Они жидкости, пеожением. Чис и выдел,выхо м геля и летучих веществ вгавляюг собой подвижныеяюшиеся в вакууме с разлсоединений конгролируюгйной хроматографии.ИК-спектрах веществщения в области 127 пред рего гогу методом осл имеются полосы0-1 З 0017 ЗО-,522188 Составитель М, МакаровРедактор Д. Пинчук Техред И. Ковач Корректор А, Гриценко Закчн 3577/318 Тираж 575 Подписное П 11111111 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий 11:3035 Яскад, ЖРаунскан н бд, 4 Р 5,фосфора в 20 мл хлористого метилена при0-5 оС добавляют 0,05 г моль этиленгликоля, перемешивают в этих условиях 30-40 мин,а затем при...

Номер патента: 521266

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Близнюк, Кирилина, Лазутина, Стрельцов

МПК: C07C 149/00

Метки: дитиокарбамино, кислот, ксантогено, уксусных, эфиров

...метилксантогеноуксусной кислоты ст, кип, 169-170.С/1 мм рг, ст. И1,5079 д 1,1489,Найдено,%: С 45,11; Н 6,53;23,92;С)оН 1 в 0 -Вычислено,%: С 45,20; Н 6,77;24,10.10 П р и м е р 2. Бутиловый эфир диэтилаидитиокарбаминоуксусной кислоты.Аналогично примеру 1 из 0,03 г-молядиэтилдитиокарбаминсуксусной кислеты и0,06 г-моля бутилового спирта получаютб с выходом 99% бутиловый эфир диэтилдитиокарбаминоуксусной кисло;гы с т. кип. 162163 С/1 мм рт. ст. й 1,5165 д 1,1017Найдено,%; С 50,09 Н 8,:10; й 5,21;2421.ЗО., Си Но МОЛ"Вычяслено%: С 50,20; Н 7,98; Й 5,33;24,30. 3ного трехвалентного фосфора например трехлористого фосфора в среде органическогорастворителя,Процес целесообразно проводить в органическом растворителе, образующем азеотропную...

Номер патента: 520368

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: орто-оксифенил-1-окси-2, трихлорэтифосфонатов

...эфиров 1-о Пример520368 Составитель Л, КарунинаРедактор Т, Шарганова Техред М, Ликович Корректор М, Руснак Заказ 4903/188 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 К раствору 0,05 г-моль пирокатехинфосфита в 15 мл хлороформа при перемеошивании и 20-40 С прибавляют 0,05 г-мольраствора этилового спирта в 5 мл хлороформа и кипятят 1 час. К полученному раст-. бвору о-оксифенил-этилфосфита в хлороформе прибавляют 0,05 г-моль хлораля, кипятят 2 час, удаляют растворитель в вакууме и получают густую бесцветную жидкость,выход 99%; нр 1,5310,710Найдено,%: С 34,42; Н 3,38; СЯ 30,64; Р 8,49.С...

Номер патента: 520367

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Заикина, Клопкова, Кондратьев, Протасова, Терехова, Чернышев

МПК: C07F 9/142

Метки: 4-дипиридилия, бис-(монометилфосфита, диметил, растворов

...получ Я ределяют520367 3б) Смесь 0,94 г 4,4 -дипиридила, 47 гдиметилфосфита и 0,043 г (5 мол.%) метилйодида вносят в автоклавную пробирку и нагревают как в примере 1 а, После вакуумирования массы в остатке получают раствор с содержанием дейсчвуюшего вещества 40,4%.в) Смесь 0,78 г 4,4 -дипиридила, 5,4 г диметилфосфита и 0,051 г (3 мол,%) цетилпиридинийхлорида нагревают в условиях примера 1 а. После вакуумирования массы в осабтатарке получают раствор ( 1 1,43 70, + 1,2053) с содержанием действующего вещества 30,2%, 15г) Смесь 1,09 г 4,4-дипиридила, 5,4 г диметилфосфита и 0,054 г (Змол,%) бисдихлорида Я, Я -диметил,4 -дипиридилия нагревают, как в примере 1 а, После вакуумирования массы в остатке получают раст) вор с содержанием...

Номер патента: 517588

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Близнюк, Кирилина, Лазутина, Стрельцов

МПК: C07C 148/00

Метки: кислот, ксантогено(дитиокарбамино, оксиалкиловых, уксуных, эфиров

...процесса целесообразно осуществлять прп еяольном соотношении кислота: алкиленгликоль, равном 1: 3 - 6 соответственно,Выход целевых продуктов достигает 95 % и выше;,Продукты представляют собой подвижные жидноости, перегоняющиеся с небольшим разложением при остаточном давлении 0,5 - 1 мм рт. ст.П р и м е р 1. р-оксиэтиловый эфир этилксантогеноуксусной иислоты,Смесь 0,03 г моль этилксантогеноуксусной кислоты, 0,15 г моль этнленглнколя, 5 капель концентрированной серной кислоты и 50 мл бензола кипятят в приборе с насадкой Дина-Старка до прекращения выделения воды, После чего реакционную массу охлаждают, промывают водой, сушат, удаляют растворитель и получают с выходом 95,5% э-оксиэтиловый эфир этилосантогеноухсусной...

Номер патента: 515756

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-алкилиденбисфосфонатов, 1-окси-1

...50 - 70%.Исходыс кстофосфо аты предварительно синтезируют из триалкилфосфптов и хлор- ангидридов карбоновых кислот; таким образом, способ:;олучснпя 1-окси,1-алкилпденбисфосфонатов по существу двустадиен.С целью упрощения процесса и повышения выхода продукта по предлагаемому способу триалкилфосфпт подвергают взаимодействию м и хлорангпдрпдом карооновоп ые продукты желательно брат 1 отношении 2: 1: 2, соответственно я протекает по схеме;3диэтилфосфонат; выход 97%; и р 1,4455,сР 1,1847,Мйр 71,57; вычислено 71,64.Найдено, %: С 37,47; Н 7,80; Р 19,21.С ы Нз 40 т Рз.Вычислено, /о . С 37,73; Н 7,61; Р 19,46.В ИК-спектре вещества имеется полосав области 3300 см - , соответствующая поглощению ОН-группы,Литературные данные: и о 1,4510,...

Номер патента: 515755

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Близнюк, Коршунов, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфоната, замещенного, радикалами, разноименными

...применяют в количестве 0,1 - 1 моль на 1 моль производного акриловой кислоты. После завершения процесса катализатор легко регенерируется отгонкой из реакционной массы, предпочтительно в вакууме.Целевые вещества предлагаемым способом получаются с хорошим выходом и в большинстве случаев легко выделяются перегонкой в обычном вакууме (1 - 10 мм рт. ст,), Для практических целей во многих случаях их можно использовать без перегонки.Предлагаемым способом в качестве побочного продукта получается соответствующий замещенный низший диалкилфосфонат, количество которого зависит от соотношения спирта и низшего диалкилфосфита, используемых для получения реакционной массы, Этот побочный продукт может найти применение в различных областях, в том числе в...

Номер патента: 514846

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: или-фосфината, о-орто-оксифенилоргано-1-окси-2, трихлорэтилфосфоната

...жидкость;и 1,5295.Найдено,%: С 44,47; Н 5,56; СХ25,89; Р 7,71.СН СКОР.Вычислено,%: С 44,65; Н 5,50; С 126,36; Р 7,67.П р и м е р 5, Получение О-арто-оксифенилбензил-окси, 2, 2-тр и хл орэ тилф оофината.Вещество получают по примеру 1 из0,025 г моль бензилпирокатехинфосфонита(раствор в хлороформе, приготовленный из0,025 г моль бензилдихлорфосфина,0,025 г моль пирокатехина и 10 мл хлороформа) и 0,025 г моль хлоральгидрата.Выход 96%; вязкая жидкость; 1го1,5890.Найдено,%: С 45,36, Н 3,61: С 226,42Р 7,51,С 15 Н 14 С 2364 РВычислено,%: С 45,54; Н 3,57; СЗ26,88; Р 7,83.П р и м е р 6. Получение арто-оксифенилфенил-окси, 2,2- трихлорэтилфосфоната.Смесь 0,05 гмоль пирокатехинхлорфосфита, 0,05 гмоль фенола и 15 млтолуола кипятят до прекращения...

Номер патента: 514844

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Чверткина

МПК: C07F 9/16

Метки: о-хлоралкил-0-арил, органотиофосфатов

...подтверждено элементным анализом, ИК- спектроскопией, физико-химическими константами.П р и м е р 1. С- )э -хлорэтил,-2, 4,5-трихлорфенил- Б - пропилтиофосфат.К раствору 0,02 г. моль дипропилдисульфида в 10 мл хлористэго метилена при мионус ЗСС добавляют 0,02 г моль хлориотого сульфурила (или хлора). Температуру смеси доводят до комнатной и получают раствор А. К раствору 0,04 гмоль 2,4,5 хлорфенилдихлорфосфита в 10 мп хлорисо метипена при 0- 5 С добавпяюто4 гмэпьэтипенгпикопя смесьперемешио3т при 20 С эконо 1 час, а затем при температуре минус ЗСС прибаьпяют раствор А. Температуру реакционной массы доводят дэ комнатной, выдерживают в этих51 услов:ю; 1 час, растворитель удаляют в вакууме при 100 С 15-10 мм рт, ст. и в остатке...