Близнюк

Номер патента: 187788

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/42

Метки: s-алкиловых, алкил(арил, дитиофосфиновых, кислот, хлорангидридов, эфиров

...вы%; т. кип.1,6030; дно 3; Я 31,36 7,53; Р 15,30; 8 31 ангидрид Я-э илдитиофос ают в условиях 8, 5-диэтилтри моль дихлоранг кислоты с в тил о- фино 4. Хлор а бен ы, Полу г моль и 0,03 г финовой Пример в ого э фи вой кисло ра 1 из 002 зилфосфинат бензилтиофос иобенидрида ходом 15; 8 22,98.ид 8-этил о ние относится к способу получения ых ранее хлорангидридов 8-алкиров алкил(арил)дитиофосфиновых ей формулыЯК Пример 1. Хлорангидридлового эфира бензилдитиновой кислоты.Смесь 0,02 г моль 8, 8-дибутилзилфосфината и 0,03 гмоль дихлда бензилтиофосфиновой кислотыв запаянной ампуле при т190 в 2 С в течение 12 час. Переделяют продукт с выходом 74,151 - 154 С (0,5 мм рт. ст,); пзо1,2261.Найдено, %: С 1 12,48; Р 10,87; ЯС 1,Н 1 зР 8 зс...

Номер патента: 187786

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Доцев, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: алкилтиондихлорфосфатоб

...Октилтиондихлораналогично из 0,1 г моль а, 0,115 г моль и-октиг моль акрилонитрила с еакционную массу после нагревают при 5 - 55 С ыход 81 в/о; т. кип. 110 -,90; Я 14,32. Пример 1фат, К смефора и 0,2 гхиноном акприбавляюти-амиловогору 30 - 40 С.шиванием празовавшийсг родукта оразгонкой вьход 90%) и85%; т. кип1,1920; прочислено 52,9Найдено,МПК С 07УДК 547.27118.07(088.8)3115 С (1 мм рт. сг.); с 14 1,1146; и1,4755,МКр найдено 66,46; вычислено 66,80.Найдено, %; С 126,78; 8 12,71,СвН 1 тС 1 аОРЯ.Вычислено, в/: С 1 26,99; Я 12,17.Пример 5, нДецилтиондихлорф осфат. Получают с выходом 80 в/в аналогично вышеописанному из 0,05 гмоль тиохлорокиси фосфора, 0,057 г моль н-децилового спирта и 0,1 г моль акрилонитрила; т. кип. 140 - 142 С (1 мм рт....

Номер патента: 187785

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Баршавский, Бейм, Бершинин, Близнюк, Либман, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: алкил(арил)дитиодихлорфосфатов

...С (3 мл рт. ст.); с 14 1,4246; и о 1,5904. Известен спотиодихлорфосфхлорфосфата сС целью расшения выходачать алкил(армодействием тмеркаптанамиколичеств гетепример, пириди рисоедииением заявкиДиэтилтритиохлорфосфт. кип, 110 - 112 С (2 лглзо 1,6115. Найдено, %: С 1 15,81; С 4 НгоС 1 Р) з Вычислено, %: Б. Фракционной ной в аналогичнПример 2етритиохлор д ттфосф ата.А, Фракционной разгонкой сменой в условиях примера(0,35 г моль) тиотреххлористого35 г (0,75 г,цокать) метилмеркаптствии 0,2 г (1 мол. %) пиридинаМетилдитиодихлорфосфат, 13т. кип. 59 - 60"-С (5 лл рт. ст,);по 1,6115, 3Найдено, %: С 1 39,03; Я 35,80,С НЗС 12 Р аВычислено, %: С 1 39,20; Я 35,35.Диметилтритиохлорфосфат, 39,8 г (59,4%),т. кип, 92 - 93 С (2 ил рт. ст,); д 4 во...

Номер патента: 187783

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бейм, Близнюк, Доцев, Зимин, Либман, Хохлов

МПК: A01N 57/28, C07F 9/24

Метки: амидо-(гидразидо)-тритиофосфатов

...Реакционную массу в течение 6 час,отфильтровывают, ой, сушат над сульчь отгонягот и в осв виде прозрачной В ы ход 100%; (11 найдено 93,62, вычисовыми и пестици 5-диметилдиме те иохлори пере а, расто массу ивании затем к тра, ра ршения 5 - 70 С хлаждеат над итель и 3 диметилтритдобавляют прдиметнламинРеакционнугтном неремешгение 2 час,гь едкого наДля завеышают до 6час. После отдел я 1 от, сушяют раствор,74; Я Р 9,91; П р и м е р 3. Получение Я,Б-диметил-хлорфениламидотритиофосфата. присоединением заявкиедложен способ получения амидо-(гидра-тритиофосфатов общей формулы Пример 1. Получентиламидотритиофосфата.К раствору 0,03 г лольфосфата в 20 л.г бензоламешивании 0,04 г ло.гьворенного в 10 лл воды.выдерживают при энергии температуре 20 С в...

Номер патента: 187019

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бейм, Близнюк, Варшавский, Вершинин, Доцев, Калуцкий, Климов, Либман, Мандельбаум, Мельников, Троицкий, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: кислот, производных, тетратиофосфорных, триили

...в 30 мл бензола, прибавляют при перемешивании 0,03 г моль диэтнлтритиохлорфосфата и реакционную массу нагревают при 80 С в течение 5 час, После охлаждения хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат над сульфатом натрия, раствори- тель отгоняют в вакууме и в остатке получают практически чистый продукт, Выход 89 3% д 4 1,1839 п 1 6029 Характеристика перегнанногот. кип, 128 - 130 С (0,005 мм рт1,1867; пзо 1,6040; МКо найденочислено 70,39,Найдено, %: Р 10,93; Я 34,12.СщНзОРзВычислено %: Р 11,15; 3 34,50,Пример 2, Получение храта диэтил-р-диэтилам итетратиофосф а та. К раствожащему 0,02 г моль диэтилтритфата в 15 мл бензола, добавляют87019 Составитель И. ЯловаТехред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. Н. Соколоваи А. М,...

Номер патента: 187016

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Кваша

МПК: C07F 9/30

Метки: алкил(арил)дитиофосфиновых, ангидридов, кислот

...а также в среде органического растворителя, например хлорбензола,Пример 1. Ангидрид бензил дит- иофо иновой ки сл оты. В нагретый до 125 - 130 С раствор 0,03 г моль дихлорангидрида бензилтиофосфиновой кислоты и 0,0006 г моль (2 мол, %) пиридина в 10 мл хлор бензола пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода (1 - 3 час),После охлаждения продукт выделяют из растворителя в виде кристаллов, т. пл. 178 - 182 С, выход 93%. Упариванием маточного раствора получают дополнительное количество вещества. Общий выход 100%.Найдено, %: Р 16,40; 5 34,18.С 7 Н 7 Р 52.Вычислено, %: Р 16,65; Я 34,38.Подобный результат получен также при использовании в качестве катализаторов хинои у-пиколинов, хотя скорость прох случаях...

Номер патента: 186504

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 67/08, C07C 69/62

Метки: 186504

...или фосфорной, или фосфористой, или трехлористого фосфора. Гербицидную активность эфиров можно повысить при использовании в качестве катализатора кубовых остатков про. изводства диметилфосфита (5 вес. %).Пример 1, Получение бутилового э фира 24 дихлорфеноксиуксусн о й к и с л о т ы 2,4-Д, Смесь, содержащую 0,05 г моль 2,4-Д, 0,1 г моль бутилового спирта, 0,7 г кубового остатка от перегонки диметилфосфита и 25 мл толуола, кипятят в приборе Дина - Старка до прекращения выделения воды,Растворитель и избыток спирта отгоняют, остается технический продукт, выход количе. ственный.Пример 2. Сравнительная токсичи ость технических эфиров 24.Д, полученных при р азл ич ном катализе. На первый лист растений фасоли в период образования мочки первого...

Номер патента: 186473

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Коломиец, Либман

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-о-арилоксиэтилметилфосфинатоб

...ьтительными нематодами.Способ состоит в том, что о-алкилметилхлорфосфинаты подвергают взаимодействию сарилоксиэтанолами в присутствии акцепторовхлористого водорода, например третичныхаминов,Г 1 р и м е р. Получение о-этил-о- (2,4,5-трихлорфенокси) -этилметилфосфината,А. К раствору 0,1 г моль о-этилметилхлорфосфината и 0,1 г моль 2,4,5-трихлорфеноксиэтанола в 70 мл сухого бензола прибавляютпри перемешивании и температуре 10 - 20 Сраствор 0,1 г люль триэтиламина в 30 мл того же растворителя. Реакционную массу нагревают с перемешиванием при 40 - 50 С5 час. После охлаждении осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушатазеотропно, растворитель удаляют в вакуумеи в остатке получают продукт в виде вязкой,слегка окрашенной...

Номер патента: 186465

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/53

Метки: замещенпых, фосфоленоксидов

...и температуре 0 - 5 С 0,2 г лголь изопрена, Температуру постепенно -повышают до 20 - 25 С и реакционную массу выдерживают 5 час. Хлористый ацетил удаляют в вакууме при нагревании до 50 С и в остатке получатот практически чистый целевой продукт с количественным выходом, т, пл.122 - 125 С.Найдено, %: Р 15,95.Вычислено, %: Р 16,12.СН, ОР.Подобный результат получен при использовании ангидрида монохлортгксусной кислоты. Пример 2. 1-Бензил - 3лен-оксид.Получен в условиях0,03 г моль бензилдихлорфоуксусного ангидрида и 0,03Реакционная масса после стов выдерживалась при 20-фосфолен-оксид.Получен в условиях0,02 гмоль а-толилдихлормоль уксусного ангидридапрена.Выход 100 с/ т. пл. 72 - 7Найдено, % Р 14,71Вычислено, % Р 15,02.С НОР.П р и м е р 4....

Номер патента: 186464

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Либман

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, эфировтритиофосфиновых

...с 1"о 0,9943.С 1,НРАЙ.Найдено, %: Р 8,31; 8 26,32,Вычислено, %: Р 8,42; Я 26,09. 3 Подобный результат получают при использовании в качестве катализаторов дибутилтетратиофосфата триэтиламмония, метилтриотиометафосфата и хинолина, Я-диэтиламиноэтилтритиометилфосфината.2, Я, 5-Дигексилтритиометилфосфинат.Получен в условиях примера 1 из 0,02 гмоль дихлорангидрида метилтиофосфиновойкислоты, 0,06 г моль гексилмеркаптана, 70 мгпятисернистого фосфора и 85 мг хинолина,Выход 90"-(9, т, кип. 184 - 187 С (1 мм);п 1,5380; со 1,0134.С 13 Н 99 Р ЯЗ.Найдено, О,о. Р 9,51; 8 29,73.Вычислено, %: Р 9,62; 5 29,81,3. 5, Я-Дибутилтритиометилфосфинат.Смесь 0,02 г люль дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты, 0,06 г логь бутилмеркаптана, 70 лгг...

Номер патента: 185913

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Доцев, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aлkил(n, n-диaлkил)гидpaзидob, диалкоксифосфорил(тиофосфорнл)тиогликолевойкислоты

...добавляют 0,04 г моль диметилгидразина, смесь выдерживают при 20 - 25 С 1 час и отгоняют эфир. К остатку добавляют 1 О мл воды, и продукт экстрагируют хлороформо;,1 (2 Х 20 мл). Зкстракт в 1 ясушивают над сульфатом натрия, растворитель отгопя 1 от в вакууме и в остатке получают маслянистыи продукт: с 1 е 1,2086; по 1,5334; МКо 73,49, выч. 72,46. Выход 88%, Через некоторое время вещество затвердевает; т, пл. 62 - 63 С (из эфира). 30 2Найдено, ,: Х 9,67; Р 10,29; Я 22,70.Вычислено, %: Х 9 79 Р 10 82 Я 22 38 П р и м е р 2. Диметилгидразид диэтоксифосфорилтиогликолевой кислоты.К суспензия 0,05 г мо.гь диэтилтпофосфата аммония в 100 мл эфира добавляют в условиях примера 10,05, мо,гь хлорацетилхлорида, затем 0,1 г моль диметилгидразпна. В...

Номер патента: 185912

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: алкилдихлордитиофосфатов

...Выходо, о/о С 1 39,41; 5 16,88ено, %: С 1 39,19; Я 17,Я Смесь 033 г могревают втечение 7т. кип. 88МК о 406 Найден Вычисл С 11,;СхР 1, Спосоо фатов взаи фосфора с э 1 греьа ии до что, с целью качестве эф килдихлорфо 2. Способ 20 процесс ведуЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 05.Ч 11,1965 ( 1016929/23-4)с присоединением заявкиИзвестен способ получения алкилдихлордитиофосфатов взаимодействием тиотреххлористого фосфора с триалкилтетратиофосфатами при нагревании и повышенном давлении.С целью расширения сырьевой базы, предлохкено получать алкилдихлордитиофосфаты взаимодействием тиотреххлористого фосфора с алкилдихлорфосфатами при нагревании до 150 - 200 С и повышенном давлении.П р и м е р 1. Бутилдихлордитиофосфат.Смес 0,2 г моль...

Номер патента: 185905

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Нифантьев

МПК: C07F 9/32

Метки: диалкилфосфинобых, кислот, о-алкиловых, эфиров

...спиркислотами пятивалентногофенилмышьяковой кислоДля Св Н 4 тОаР н слепо, %: Р 8,29.Пример 2, оПолучают в у 0,015 г лол диге 40 мл н-нониловог мышьяковой кисл (0,5 лтм); пр 1,45 гычислено 118,1 б.Для СаН 4 сОвР н но,%: Р 7,98. финат,а 1 изкислоты,г фенил 03 в 2 СК,р 117,10,Процесс проводят в избытке спирта в условиях азеотропной отгонки воды при температуре 180 - 220 С. илдигептилфосфинат.дигептилфосфиновой киового спирта и 0,1 г ьяковой кислоты кипя тарка до выделения расва воды (15 - 20 час). яют в вакууме, остаток ензола, промывают 5%- сушат азеотропно. Про нкой; т, кип, 197 - 200 С с 14 0,8993; МКр 112,75, д 90%.; вычисле о-Октмолоктиллмышна-Сичестотгонмл боды,ерего535;Выхо тет изобретени Способ получения о-алкиловых эфиров...

Номер патента: 185902

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: алкилдихлордитиофосфатов

...3 35,35,Предо т изобретени 2032,07; Р 13,69; Я 28,49. 1, Способ полу фатов на основе при нагревании, целью расширени хлористый фосфо вию с алкилтиолтами,чения алкилдихлордитиофостиотреххлори стого фосфораотличающийся тем, что, с я сырьевой базы, тиотрехр подвергают взаимодейстили алкилтиондихлорфосфаИзвестно получение алкилдихлордитиофосфатов взаимодействием тиотреххлористого фосфора с триалкилтетратиофосфатами при нагревании.С целью расширения сырьевой базы предложено получать алкилдихлордитиофосфаты взаимодействием тиотреххлористого фосфора с алкилтиол- или алкилтиондихлорфосфатами при нагревании (например, до 150 - 200 С) и повышенном давлении.1Пример 1. Бутилдихлордитиоф о с ф а т, Смесь, содержащую 0,1 г моль...

Номер патента: 185627

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Данильченко, Кваша, Коломиец, Сто, Судакова

МПК: A01N 57/22

Метки: борьбы, фитонематодами

...растений или внесения в почву водных растворов фосфорорганических соединений.Известны способы борьбы с фитонематодами путем опрыскивания растений или внесения в почву водных растворов фосфорорганических соединений и в частности меркаптофоса, диэтил,4-дихлорфенилфосфата, диэтилпиразинилтиофосфата, алкилариламидофосфатов, арилдиамидофосфатов, арилдиамидотиофосфатоь и т. п. С целью расширения ассортимента фитонематоцидов предлагается использовать в качестве последних водные растворы арилоксиэтиловых эфиров диалкилфосфорных, диалкилтиофосфорных, алкоксиалкилфосфиновых и алкоксиалкилтиофосфиновых кислот общей структуры: где К и К - алкил; Аг - незамещенный или замещенный в кольце фенильный остаток; Х - О или Я,Этил-;,-...

Номер патента: 184865

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Коломиец, Либман, Протасова, Стрельцов

МПК: C07F 9/165

Метки: о-диалкил-8-(р-ацилокси, этилтиофосфатов

...- 90% 5 по =1,5165, М С,НгоС 120 оРЯ. Найдено, %; С Вычислено, %: В аналогичных ны и другие вещ,54.5 - 7,67.получеПре изобретен ил-Я-(р-ациформуль зший алкил чо О щенный алкил, ар тличающийся тем, уктов, обладающ ти, диалкилхлорф юдействию с р-м карбоновых кисло хлористого вод аминов. К - алкг щенный получек ными св вергают выми эф ьии акц мер тре л, заме арил, о тя прод ойствак взаимо ирами епторов тичныхил или замечто, с целью их пестицидосфаты под- еркаптоэтилот в присутсторода, напригде К - низший алкил, К - алкил, замещенный алкил, арил или замещенный арил, взаимодействием диалкилхлорфосфатов с р-меркаптоэтиловыми эфирами карбоновых кислот в присутствии акцепторов хлористого водорода, например третичных аминов, Полученные...

Номер патента: 184864

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бейм, Близнюк, Вершинин, Кваша, Либман, Мильготин, Хохлов

МПК: C07F 9/17

Метки: s-триалкилтритиофосфатов, полученияs

...- фосфаната, смеси пятисернистого фосфора с к-николином илн пнризином или а, а-дипиридином, смеси феш 1 лдитиометафосфопата с пиридином и смеси метилтритиометафосфата с триэтиламином, Наиболее активным катализатором является первый. При его использовании реакция завершается за 14 - 18 час. При увеличении количества катализатора до 5 мол. а/О время реакции сокращается на 3 - 5 час. ли ото ть 15 са к 1. Я,Я,З-ТрибСмесь, содержащ фосфора, 0,12 г мо г (1 мол. 00) пяти 48 г (2 мол, %) пи обратным холодил выделения хлори с), Затем избыток акууме, в остатке ый продукт в виде 1,0650; п 1,5460. утилтритио ую 0,03 г моль ль бутилмеркапсернистого фосридина, кипятятьником до престого водорода меркаптана отнаходят практипрозрачной жид 30 При 11 осф...

Номер патента: 184863

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бейм, Близнюк, Доцев, Либман, Троицкий, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: кислоты, хлорангидридовдитиофосфорной

...г моль бутанола нагревают при 80 - 85 С в течение 15 час, пропуская через реакционную массу слабый ток сухого азота. Для завершения реакции температуру повышают до 100 С, и смесь выдерживают при этой температуре 2 час. В этих условиях выделилось теоретическое количество хлористого водорода. После выделения всего хлористого водорода реакционную массу выдерживают при 60 - 80 С (15 - 20 мм) и получают технический продукт с количественным выходом; с 1 го 1,1240, и" 1,5130, Характеристика перегнанного вещества: т. кип. 75 - 76 С (0,01 мм), с 1 с 1,1250; пгс 1 51642. Получение Я-этил-о-м-крезилдитиохлор фосфата.К раствору 0,05 г моль этилдихлордитиофосфата и 0,05 г моль м-крезола в 50 мл бен. зола добавляют при перемешивании и температуре 75...

Номер патента: 184862

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 323/12

Метки: карбоновьх, кислот, р-меркаптоэтиловых, эфиров

...азеотропной 1отгонки воды,Голученные соединения могут найти применение в качестве физиологически активныхсоединений.Пример р-меркаптоэтилацетат, 2Смесь 0,1 г моль уксусной кислоты,0,11 г моль р-меркаптоэтанола, трех капельтреххлористого грссфора и 50 мл растворатолуола кипятят в аппарате Дина - Старкадо прекращения отгонки воды (2 час). Реакционную массу после охлаждения промываютводой, сушат азеотропно и продукт выделяют перегонкой; т. кип. 55 а 1 1,0900; по 1,4 б 50; вычислено 30,14. Выход данные; т. кип. 55 С по 1,4658,В подобных условиях щества, выход, свойств которых приведены в т чаях в качестве ката треххлористый фосфор. получают без применен С (15 мм рт. айдено 3 Литерату ст.), 0,42, рные ст.); 85% (3 ют другие веные анализа Во...

Номер патента: 184840

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Гладштейн, Голубева, Зимин, Коломиец

МПК: A01N 41/08, C07C 303/32, C07C 309/18 ...

Метки: n-(p-xлopэtиjl)-taуpиha, ариловых, эфиров

...сушат над серно- кислым магнием при температуре 0 - 5"С, Растворитель отгоняют в вакууме, остаток растворяют в 150 игл спирта и обрабатывают насыщенным спиртовым раствором щавелевой кислоты (0,05 г лоль). Фильтрованием выделяют 10,6 г оксалата фенилового эфира Х, Х- ди- (р-хлорэтил) -таурина. После упарнвания спирта дополнительно получают 6,05 г продукг а,Выход 80%; т, пл, 113 в 1 С, кисл, экв, 414, выч, 416.Найдено, %: Х 3,18; Я 7,71.С 1 НгсС.ХОтЯ,Вычислено, %: Х 3,36; 5 7,69.П р и м е р 2. В раствор 0,05 г лоль фенилового эфира Х,Х-ди-(р-оксиэтил)-таурина в 50 лгл хлороформа продувают сухой хлористый водород до кислой реакции, а затем при перемешивании добавляют 0,12 г люль пяти- хлористого фосфора. Реакционную массу нагревают прп 60...

Номер патента: 183752

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Кваша, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: fiifi, бейм, вершинин, •с

...способ состоит в том, что с целью увеличения выхода Я,Я-диалкилдитиохлорфосфатов, процесс ведут в присутствии катализаторов - а минных солей, замеШен. ных политиофосфиновых или политиофосфорных кислот, например фенилдитиометафосфоната.П р и м е р 1. Смесь 0,06 гмоль хлорокиси фосфора, 0,3 г моль бутилмеркаптана, 0,2 г фенилдитиометафосфоната и 0,1 г пиридина кипятят в колбе с обратным холодильником до выделения рассчитанного количества хлористого водорода, который улавливают водой и определяют аналитически. Реакцию в этих условиях проводят за 15 - 18 час, температуру реакционной массы поддерживают от 96 до 110 С. Избыток меркаптана отгоняют в вакууме. Продукт выделяют перегонкой, т. кип. 128 - 130 С (1 мм рт. ст.); сР 4 о...

Номер патента: 183745

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Ваша, Всесоюзный, Коломиец, Либман, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: о-алкил-8(р-ацилокси, этилтиофосфинатов

...арил, арил; гл, взаимодействием р-мерфиров карбоновых кислот с дарии фосфиновых кислот продуктами для их получеридами фосфиновых кислот анических растворителях в пторов хлористого водорода, ых ахтРгнов.-э т и л(рг)этил м Пример. П дихлорфено тилтиофо сф А. К раствор хлорфосфината лового эфира 2 лоты в 40 тгл переметгтивянииолучсние Оксиа цетокси ната.ъ 0,05 г тгольи 0,05 г лголь4-дихлорфеиоксухого эфира пи температуре О-этилметил- р-меркаптоэтииуксусной кисрибавляют при5 - 15 С расгде К и К-алкил,замещенный алки К" - низший алкгкаптоэтиловых э эфирхлораигидри(или исходныминия: дихлорангиди спиртов) в орг присутствии акценапример третичи твор, содержащий 0,0и 10 лгл эфира. Реаквают при 20 - 25 С вотфильтровывают, фи5 дой (два...

Номер патента: 176891

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Андрианов, Близнюк, Хохлов

МПК: C07F 7/22, C07F 9/165

Метки: дитиофосфатов, оловосодержащих, тиоили

...20 лл абсолютного этанола прибавляют при перемешивании 0,01 г моль диэтилдитиофосфата, а затем раствор 0,01 г моль трибутилстанилмонохлорацетата в 20 мл этанола. Реакционную массу нагревают с перемешивани- ЗО д о п 21,97;811,С 18 На 04 РЯпЬ.Вычислено в %: 8 п 22,22; 5 11,97.При попытке перегнать вещество при остаточном давлении 0,001 лом рт. ст. Оно разлагается.П р и м е р 2, Получение О,О-диэтил-карбтрибутилстаноксиметилтиофосфата.К суспензии 0,01 г лоль диэтиламмонийтиофосфата в 20 лл этанола добавляют при перемешивании раствор 0,01 г моль трибутилстанилмонохлорацетата, температуру повышают в течение 1 час до 70 - 75 С и реакционную массу выдерживают в этих условиях 3 час. Затем в вакууме отгоняют спирт, к остатку добавляют 15 лл...

Номер патента: 176881

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Калуцкий, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 63/70, C07C 67/08, C07C 69/62 ...

Метки: ариловых, карбоновых, кислот, эфиров

...с у с и о й к и с л о т ы. Смесь, содер 10 жгщую 0,05 г люль монохлоруксусцой кислоты, 0.06 г,ноль фенола, 20 лгл ксилола и 0,25 глцметцлмышьяковой кислоты, кипятят на приборе Дина-Старка до прекращения отгонки воды (2 час). Реакционную массу разбавляют15 бензолом, избыток фенола отмывают карбонатом натрия, высушивают над сульфатом магния и продукт выделяют перегонкои; т. кип.230 - 235 С; выход 83 О (лит. т. кип. 230 -235 С) .20 Пример 3, Фениловый эфир 24-дихлорфеноксиуксусной кислоты.Смесь, содержащую 0,05 г ио гь 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, 0,06 г люль фенола, 20 ял ксилола и 0,3 г диметилмышьяковой25 кислоты, кипятят до прекращения выделенияводы (2 час). Прц охлаждении реакционноймассы продукт выпадает в виде...

Номер патента: 175962

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: метилили, пропилдихлордитиофосфатов

...Л 0 5 г.) Предложенный способ получештя метил- цлц пропилдихлордцтиофосфатов в литературе не известен. Оц закгиочается в том, что тиотреххлористьш фо" фор подвергают взаимодействшо с соответствующим спиртом при 55 - 65"С, Получе.шую смесь выдерживают прц перемсшивании, пока пе выделся весь НС, повышая температуру до 120 С, с последующим нагреванием в закрытом сосуде прц 175 - 185 С и выделением целевого продукта перегонкой. Таким образом получают метилдцхлордитиофосфат с выходом 70",или пропцлдцхлордцтиофосфат с выходом 510/,.Примеры:1. Метцлдихлордптиофосфат. 1( 0,7 г лголгь 1 тиотреххлорцстого фосфора прибавляют при перемешивашш в течение 1,5 час 0,35 г гио.гь безводного метанола, поддерживая температуру 55- - 65 С. Затем смесь...

Номер патента: 175948

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 67/08, C07C 69/14, C07C 69/76 ...

Метки: ариловых, карбоновых, кислот, эфиров

...рдсхол фсиолов(гроиссс веЛут ир(3 двойном избцгкс фсиоЛОВ), КРОМС ТОГО, И(3 ИРОИСДСИИС ИРОЦЕСС(3 ЗДтрачивдлось много ирсмсии,С целью сокр(1 Цеи 3 я расхода фенолов и интенсификации процесса, иредлдгдстся и кдчсст 3 с кдтдлиз(3 торг и 1)имс(15 тг) Олово(О;1(р)к(11 цсс со(дигц ии(, идирим(р чстьр( ххлорис (кОлогя, и и ги иин(3 С ири мО(15 рвом лнгиОИг(ИИИ КРГ)О 3013 ЬХ КИГ,(ОГ и фСИО,1333(1, Р(1 ИИО 3(5: 6.Тсли( рдтурд ир(и (3 сд 150 - 180 С, длитс;ность 1,5 2 ч(г(,ф Суциосгь ирс,гг,3 чгс 1 ОГО сюс 0631 ИО 51 си 51(гся примерами,Г р и м е р 1. Фс ииловцй эфир моиохлорукСУСИОИ КИСЛОТЬ.Смесь 0,05 с,о.г( могюхлоруксусиои ки(- лоты, 0,06 г,)(о.гь фс 30 лд, 20 3(.г ксигОл;3 и0,2 д чстцрсххлорги того о,игвд кииятяг и пр- боре Диид-Стдркд...

Номер патента: 175054

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Голубева, Коломиец

МПК: C07C 303/30, C07C 309/65

Метки: о-арил-р-(дитиокарбаминоил, этилсульфонатов

...10 радин.; АГ -- незаыещенный или замещенньй арил) путем взаимодействия соответствующих дитиокарбаминовых кислот с о-арил. винилсульфонатами.П р и м е р. о-Фенл+ (Х,М-ди етилдитио карбамипоил) - этилсульфонат. К смеси 0,1 г .чоль о-фенилвинилсъльфоната, 0,12 г ио,ь уксусной кислоты и 100 . ацетона прибавляют и течение 2 час при перемешивании и температуре 10 -15 С 0,12 г оль 10/-ного 20 водного раствора диметилдитиокарбамата натрия. Реаковнуо массу выдерживают с перемешиванием 2 час, постепенно повышая температуру до 20 - 25 С, и оставляют на несколько часов для кристаллизации, Выпавшие 25 кристаллы отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход около 100 , т. пл, 73 - 75 С (из метанола). В подобных условиях полуединения,...

Номер патента: 173235

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/46

Метки: 1ти8-те, алкил(арил)фосфинистых, дзидл, кислотсоеса, эфиров, яес

...при нагревании до 70 - 90 С с помощью капельной воронки медленно (в течение 1 - 3 час) пропускают 10 - 20 мл безводного бутанола, Конец реакции устанавливают по исчезновению в реакционной массе хлора, определяемого после сплавления пробы с натрием. Остаток перегоняют. Выход продукта 85%; т. кип. 113 - 114 С (1 мм рт. ст,); с 1420 1,0062; п 1,5010; МКо 74,75; Мйр вычисленное 74,38,Найдено, %: Р 12,13.С 44 Н 2 з 02 Р.Вычислено, Я,: Р 12,20.Пример 2. Получение дигептилового эфира фенилфосфинистой кислоты, К растворч 0,15 г моль безводного н. гептилового спирта и 0,13 г моль окиси этилена в 25 мл сухого эфира (без эфира спирт при охлаждении замерзает) при перемешпвании добавляют 0,05 г моль фенплдихлорфосфина, поддерживая температуру...

Номер патента: 173234

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/142

Метки: триалкилфосфитов

...реакций не т выше 20 - 30 С. Отгоняющиеся конденсируют в ловушках, охлажо - 78 С. Остаток, состоящий из осфитов со значительной примесью ьных производных (дф 1,023, п 2 р омещают в грушевидную двухгору или пробирку, снабженную капилкапельной воронкой, конец которой капилляр и опущен до дна колбы ). Систему через охлаждаемую лоисоединяют к водоструйному насосу при 10 - 20 мм рт. ст. и нагревании С, через смесь с помощью капельки пропускают в течение 2 - 6 час л безводного бутанола.Заказ 220274 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/а Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 та и 0,5 г моль окиси этилена прибавляют при...

Номер патента: 173233

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец, Отсп, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/09

Метки: ечзлиотека, средних, фосфатов

...ги водой (около 8 час), Отгонкой деляют р-хлорпропионптрил с т. кпп. 87 - 90 С (прп 30 мм = 1,4359,Остаток после отгонкп низкокипяшпх проктов представляет совой практически чисгй дибутилнонилфосфат; с 12 =0,9562, п= 1,4281. Выход технического продукта 94,6,о,При перегонке в присутствии безводного таща (3 - 4(о от веса продукта) получают щество с т. кип. 147 - 148-"С (1 мм рт. ст.)173233 Предмет изобретения Составитель М, В. Кожинская Редактор Л, К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Л, В, ТюняеваЗаказ 2022/7 Тираж 676 Формат бум. 60 Х 90/ю Обьем О,6 изд. л. Цена 5 коп. ЦН 1 ИГИ Государственного коми-ета по делам изобретений и о 7 крытнй СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 3с 14" =0,9448, и рю = -...