C07H 19/067 — с рибозилом в качестве сахаридного радикала

Номер патента: 1122671

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Богомолова, Гуляев, Сиссе, Соловьева, Хропов

МПК: A61K 49/00, C07H 19/067

Метки: 5-фторсульфонилбензоильные, гликогенсинтетазы, ингибирования, необратимого, производные, специфического, уридина

...смесь перемешивают прикомнатной температуре в течение16 ч (контроль за протеканием реакции осуществляют по данным тонкослойной хроматограФии). По окончании ре"акции смесь экстрагируют легкчм петролейным эфиром (310 мл), остатокрастворяют в минимальном количествебезводного этанола и высаживают, азатем промывают охлажденным безводнымдиэтиловым эфиром. Осадок высушиваютпри пониженном давлении над пятиокисью фосфора. Получают 78 мг 5-(в-фторсульфонилбензоил)-уридин.Выход 67%,П р и м е р 2. 5 -(-Фторсульфонилбензоил)-уридин.В условиях, описанных в примере 1,заменив хлорангидрид е-Фторсульфонилбенэойной кислоты на хлорангидриди-фторсульфонилбенэойной кислоты,получают 74 мг 5 в (и -фторсульфонилбензоил)-уридинВыход...

Номер патента: 1507764

Опубликовано: 15.09.1989

Авторы: Квасюк, Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец

МПК: C07H 15/18, C07H 19/067, C07H 19/167 ...

Метки: 1-о-ацетил-2, 5-ди-о-бензоил-3-фтор-3-дезокси-д-рибофураноза, активных, биологически, дезоксирибонуклеозидов, качестве, продукта, промежуточного, синтезе, фтор-3

...Л= б,б Гц); 5,68 (м, 1 Н, 50 Нф); Ь,53 (м, 1 Н, Н); 4,73 4,55 (м, ЗН, Н, Н, Нф).Найдено, Е: С 60,80; Н 4,40; И 9,30; Г 4, 10.СНН,О,Г.Вычислено, Е: С 60,92; Н 4,44; Н 9,26; Г 4,18.П р и м е р 5. 9-(3-фтор-дезокси-р-Р рибофуранозил) аденин (11),764 6 Растворявг 1, 1 г (1,89 ммоль) соединения (11 а) в 20 мл 0,3 М раствораметилата натрия в метаноле, выдерживают при 20 С 10 ч, Реакционную смесьнейтрализуют добавлением 0,34 мл уксусной кислоты и упаривают досуха,Остаток хроматографируют на ионообменной смоле Дауэкс 18 (ОН -форма,300 см),Колонку элюируют сначала водой, затем смесью метанол - вода4: 1, Фракции, содержащие нуклеозидный продукт, собирают и упаривают,Остаток кристаллизуют из этанола.Получают 0,38 г (74,6 Ж)...

Номер патента: 1521738

Опубликовано: 15.11.1989

Авторы: Квасюк, Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец

МПК: C07H 15/18, C07H 19/067, C07H 19/167 ...

Метки: активных, биологически, дезоксирибонуклеозидов, качестве, метил-2-о-бензоил-3-фтор-3-дезокси-д-рибофуранозиды, продуктов, промежуточных, синтезе, фтор-3

...ва ют 18 чпри 20 С, Реакционную смесь разбавляют хлороформом до 70 мл и выливаютв 40 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия. Водный слой отделяюти промывают хлороформом (2 х 30 мл).Хлороформные растворы обьединяют, сушат безводным сульфатом натрия и упа" 30ривают. Остаток хроматографируют насиликагеле Ь 100/400 (300 мз). Колонку элюируют смесью растворителей хлороформ - метанол с постепенным увеличением содержания метанола от 2 до12 об,Ф. Фракции, содержащие нуклеозидный продукт, собирают и упаривают. Получают 1,99 г (82/) б-И-бензоил-(2,5-ди-О-бензоил-фтор-дезокси0-рибофура нозил) аденина (Ч 1) 40в виде сиропа.ЕВОНУф-спектр, Ь, нм (1 дЕ): 232(м., 1 Н, Н); 4,63 (д.д., 1 Н, Н"5 ) РНайдено,Ж: С 63,90; Н 4,00; И 11,90;Р 3,21.С, Н...

Номер патента: 1521739

Опубликовано: 15.11.1989

Авторы: Квасюк, Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец

МПК: C07H 15/18, C07H 19/067, C07H 19/167 ...

Метки: 2-о-сульфонаты, 5-о-бензил-3-фтор-3-дезокси-д, активных, арабинозы, биологически, дезоксирибонуклеозидов, качестве, метил, продуктов, промежуточных, синтезе, фтор-3

...(Ч 111) в виде сиропа.Найдено,4: С 57,80; Н 5,65; Р 6,98,с,н орВычислено,Ф: С 57,77 Н 5,59;Р 7,02.П р и м е р 8. Метил 2,5-ди-О-бензоил-фтор-дезокси-р-рибоФураноза (1 Х).К раствору 1,3 г (4,81 ммоль) метил 2-О-бенэоил-фтор-дезокси-с(-0-рибофураноэы (Ч 11) в 12 мл пиридина при охлаждении до 0-5 С и перемешивании добавляют по каплям 1,3 мпРеакционную смесь выливают в 50 гсмеси лед - вода и экстрагируют хлороформом (Зх 100 мл). Органическийслой отделяют, сушат безводным сульфатом натрия и упаривают. Остаток5хроматографир уют. на сили ка геле100/400 (200 см ). Колонку элюируют смесью растворителей гексан "этилацетат с постепенным увеличениемсодержания этилацетата до 25 об.4.Фракции, содержащие соединение (1 Х),собирают и...