1-хлор-4-(2-нитро-4-хлорфенокси) нафталин в качестве промежуточного продукта в синтезе 2-окси-3, 5-дииод-n-2-(4 хлорнафтокси-1)-5-хлорфенилбензамида, обладающего противомалярийной активностью

Номер патента: 718009

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Андзей, Барбара, Ежи, Люцына, Мечыслав, Цецылия, Чеслав

МПК: A61K 31/473, C07D 219/12

Метки: 1-нитро-9-алкиламиноалкиламинакридинов, солей

...предварительной осушки, подкисляют серной кислотой. Полученную соль несколько раз кристаллизуют из смеси сухогометанола и эфира, Получают сульфат 1.нитро.18009 40 5 7После охлаждения смесь подщелачивают раствором гидроокиси натрия, дважды экстрагируютбензолом, сушат безводным Мд 804 и подкисляют эфирным раствором лимонной кислоты.Полученный желтый осадок кристаллизируютиз безводного этанола. Получают цитрат 1.нит.ро-изопентил-аминопропиламиноакридина,т. пл. около 300 С. Выход 74%.Вычислено,%: С 58;11; Н 6,14; й 10,04Сг гНз 4 й 409Найдено,%: С 58,2; Н 6,2; й 10,1.Пример 8, 3,2 г 1-нитро 9-феноксиакридина, 20 г фенола и 2,3 г хлористоводородного. циклогексиламинопропиламина нагревают при110 С в течение часа, После охлаждения,...

Номер патента: 281285

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дэйл, Иностранна, Иностранцы, Мерк, Соединенйые, Соединенные, Хельмут

МПК: C07C 103/26, C07C 235/64

Метки: салициланилида

...(ихлорфеноксц-)салццилапцтид с т. пл, 171 - 173 С (с разложением).П р и м е р 25. Раствор 30 г 4-фтор-нитрофенилсульфида в 300 лл этацола восстанавливают прц комнатной температуре водородом в Г 1 рисутствцц скелетного никелевого катализатора при лавлеццц 2,8 г/с,11-. После поглощения теоретцческого количества водорода каталцзагор удаляют фильтрованием и филь- трат концснтрирчот в,вакууме до образования масла, которое затверлевает прц стояип 10. После измельчения в порошок с помощью ступк 11,и пестика ц промывки петролейцым эфиром получают 24 г практически чистого 4-амиц-фтордифснцлсульфцда с т. пл. 63 -- 65 С,П р и м е р 26. 24,3 г 4-амиц-фтордцфепцлсульфида, 32,8 г 3,5-дибромсалицнловой кислоты и 3,9 лл треххлористого...

Номер патента: 345684

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 239/82

Метки: производных

...сульфатом натрия и выпаривают досуха. После перс- кристаллизации остатка из этанола получают 5-хлор-циано-диметиламиноанилин с т пл.96 - 97 С.в) Смесь 5,6 г 5-хлор-циано-диметиламиноанилина, 120 мг порошка меди и 5,8 г безводного карбоната натрия в 25 мл изопропилйодида нагревают до кипения 48 час с обратным холодильником. Затем смесь охлаждают, разбавляют 100 мл эфира и фильтруют. Фильтрат выпаривают досуха и очищают хроматографией на колонне при применении окиси алюминия. По элюировании при помощи метиленхлорида и выпаривании растворителя,в вакуу ме получают 5-хлор-циано- диметиламино-Х-изопропиланилин в кристаллической форме, т. пл, 85 - 87 С.г) Раствор 1,6 г 5-хлор-циано-диметиламино-И-изопропиланилина в 20 мл безводного...

Номер патента: 803858

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Саул, Томэс

МПК: C07D 233/84

Метки: производныхимидазола

...в автоклаввместе с 4 г тетрафторэтилена. Давление понижается с 10,9 атм до нормального за 1,5 ч. Раствор выливаютв воду, перемешивают до затвердевания основного количества масла,фильтруют и промывают водой. Твердыйпродукт растворяют в хлороформе,сушат безводным сульфатом натрия, 35концентрируют н разбавляют 1-хлорбутаном. Кристаллический продуктсобирают. Выход 2,5 г; т, пл. 164168 С. Остаток от фильтрата хроматографируют на силикагеле с применением хлороформа и получают 4,1 гпродукта с т. пл. 167,5-170 С, Собранный продукт кристаллизуют из1-хлорбутана, получая 5,6 г, т. пл,167-168, 5 ф С.Найдено, Ъ: С 48,24, Н 2,58;й 7, 83,у Нд Р. М5Вычйслено, В: С 47,87; Н 2,39;4-(4-фторфенил)-2-(1,1,2,2-тетрафторэтилсульфонил)-5-(2-тиенил)-1...

Номер патента: 243608

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Помомаренко, Цыбина

МПК: C07C 51/29, C07C 63/70

Метки: бромили, хлорбромбёнзойныхкислот

...С. Ведение процесса таким спо собом расширяет сырьевую базу, т. е, позволяет заменить сырье менее дорогим.Пример 1, Получение а-бромбенз о й н ой к и сл оты. Нагревают 1 моль и-нитротолуола и 2,5 моль брома при темпера туре 250 - 260 С в течение 2 - 2,5 час. Про. дукт реакции охлаждают, выпускают газы, содержащие в основном бромистый водород и окись азота, и к кристаллическому продукту добавляют около 3 моль ЫаОН в виде 20 10%-ного раствора, Раствор фильтруют, осаждают из фильтрата концентрированной соляной кислотой п-бромбензойную кислоту. После перекристаллизации из спирта получают абромбензойную кислоту с т. пл. 250 - 251 С, 25 Выход продукта 80 - 84% от теоретического. 2Пример 2. Получение 2-хлор- б р о м б е н з о й н ой кислоты....