Патенты опубликованные 15.08.1977

Номер патента: 568629

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Багиров, Блажин, Брейман, Вагина, Закошанский, Идлис, Огородников, Рудковский, Степанов

МПК: C07C 47/04

Метки: водных, растворов, стабилизации, формальдегида

...хранить формальдегид, так как в противном случае водный раствор формальдегида полимеризуется. Муравьиная кислота является сильным корродирующим агентом. В связи с этим аппаратура для проведения технических операций, евязанных с укреплением, хранением и применением водных растворов форм альдегида, изготавливается из дорогостоящих высоколегированных сталей, Способы предотвращения образования муравьиной кислоты неизвестны. Известен способ стабилизации водных астворов формальдегида путем, введения табилизаторов - производных гуан амина 1. Недостатком известного способа является то, что применяемые стабилизаторы, предотвращая полимеризацию формальдегида, в то же время не препятствуют образованию в 5 растворе муравьиной кислоты. Пример 1,форм...

Номер патента: 568630

Опубликовано: 15.08.1977

Автор: Крысинский

МПК: C07C 51/42

Метки: ацетата, выделения, капролактама, кислот, монокарбоновых, натрия, отходов, производства

...до рН-З, При этом образуются водносолевой слой, содержащий моно- и дикарбоновые кислоты, смолу и 1 л 1 аХОз, и органический слой, содержащий те же компоненты в соответствии с коэффициентами распределения, но, в основном, монокарбоновые кислоты, Водносолевой и органический слой разделяют. Водносолевой слой концентрируют с получением кислого конденсата, Кислый конденсат или органический слой, полученный ранее, или их смесь обрабатывают циклогек. саном при 20 - 60 С с получением экстракта и рафината. От экстракта отгоняют циклогексан, а затем дистилляцией под вакуумом 50 - 100 лсл рт. ст. отделяют смесь монокарбоновых кислот. Эту смесь подвергают ректификации под вакуумом для выделения товарных кислот - масляной, валериановой,и...

Номер патента: 568631

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Деев, Пашкевич, Постовский, Салоутин, Татауров

МПК: C07C 53/34

Метки: карбоновых, кислот, фторированных, эфиров

...90 -95 вес, %.Отличительным признаком способа является использование 1 - 1,5 моля треххлористогофосфора в качестве катализатора на 1 молькислоты,Технология способа состоит в следующем.К смеси фторированной кислоты и спиртаприкапывают катализатор - треххлористыйфосфор. Затем реакционную массу нагреваюти выдерживают при кипении в течение 1,5 -2 ч, По окончании реакции к продукту реакции добавляют воду, отделяют нижний эфирный слой, который промывают раствором карбоната натрия и сушат. Затем целевой продукт выделяют перегонкой.Использование треххлористого фосфора вкачестве катализатора позволяет повыситьвыход целевого продукта, уменьшить времяреакции, избежать образования побочныхпродуктов и осмоления. П р и и е р 1. В круглодонную...

Номер патента: 568632

Опубликовано: 15.08.1977

Автор: Пыльдсаар

МПК: C07C 61/28

Метки: 14-дигидролевопимаровой-6, 14-эндо, 21-эндо-пропановой, выделения, кислоты, транс-6

...46 г триэтиламина, Выпавшие триэтиламинные соли отфильтровывают, промывают на фильтре холодным ацетоном. Соли имеют т. пл. 145 - 156 С. Дале соли растворяют з этаноле, раствор отфильтровывают и АПК (транс,14-дитидролезопимаравую,14-эндо- эндопропанозую кислоту) регенерируют слабым водным растзором СНЗСООН, экстрагируют эфиром, эфирный раствор,промывают дистиллированной водой и эфир отгоняют, изомер дважды перекристаллизовывают из ацетона и высушивают. Получают изомер 1 АПК з виде белого мелкоиристаллического вещества, которое имеет: кислотное число 300,5 мг КОНг (вычислено 299,8), т. пл. 177,5 - 178,5 С, 1 а 1 о +99,9 (этанол) .Найдено, %: С 74,48, Н 8,89.Вычислено, %: С 73,82, Н 9,15.С 23 Н 3404.Практический выход около 30%, считая...

Номер патента: 568633

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Зарипов, Фиксель

МПК: C07C 69/63

Метки: дихлорфеноксиуксусной, кислоты, серосодержащих, эфиров

...процесса.П р и м е р 1. Бутилтиометиловый эфир 2,4 дихлорфеноксиуксусной кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную мешал- З 0 кой, капельной воронкой и термометром, помещают 120,2 г (1 лголь) бутилового тиополуформаля и 101,2 г (1 лго гь) триэтнламина. В течение 1 ч постепенгно вводят 239,48 г (,ноль) хлорангидрида 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, растворенной в 50 .ял бензоля, Температуру реакционной массы поддерживают в пределах ( - 7) - (+5)С. По окончании процесса реакционную массу подвергаот обработке: отфильтровывают осадок солянокпслого триэтиламина, бензол испаряют, а остаток фра кционируют, Получено 244, г (8,8% теоретического) бутплтиометилового эфира 2,4-днхлорфенокспуксусной кислоты г т. кип. 240 С при 160 ил рт. ст.,...

Номер патента: 568634

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Алпатова, Бутаева, Давидович, Маслин, Рогожин, Шингарова, Яшунский

МПК: C07C 231/10, C07C 233/25, C07C 269/00 ...

Метки: замещенных, фенилэтиламинов

...пл. 97 - 99 С.С(з Н,заО,.ИК-спектр (ъ 7, сл ): 3320 и 3345 (ЖН), 1760 (СООТГ), 1630 и 1585 (амидного поглощения), ЯМР-спектр (б, м.д.): 6,88 (С,Н,),4,20 (ХНСО 0(НСН(, (,33( СНСНя - ), 2,20("0,91 (СНз) П р и м е р 3. И-,метил-М-карбометокси- (л-оксифенил) аминоэтанол.К раствору 5,2 г О,ОЗ,К-трис-ТМС-(лг-оксифенил)-2-,метиламиноэтанола в 20 мл абсо 5 10 15 20 25 Зо лютного эфира при 0 - 5 С прибавляют 1,цл метилхлорформпата в 5,ил абсолютного эфира. Смесь перемешивают 2 ч прп 20 С и упаривают, остаток кипятят с 800 -ным этанолом, оставшееся (после упаривания растворителя Омасло,кристаллизуют из этилацетата. Выход 2,63 г (87 ), т. пл. 126 - 1,27 С,С ц Н(зХО 4.П р и м е р 4. М.1.-Лейцил-окси+фенилэтилампнтартрат.К охлажденному раствору до (...

Номер патента: 568635

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Анохина, Балакирев, Батманов, Жубанов, Молочная, Обложенко, Сафронов, Слепов, Сокольский, Сороченко, Тельнов, Тимофеев, Ходакова

МПК: C07C 87/48

Метки: 2-амино-1, 4сульфокислоты, метилоктадециланилина, натриевой, соли

...в метаноле и подают в реактор посредством дозирующего насоса Данные, приведенные в таблице, показывают, что предлагаемый процесс можно, вести при температуре 60 - 80 С и давлении водорода 5 кг/см, т, е. в более мягких условиях, чем в известном способе. Осмоления .продукта, неизбежного при высоких температурах, в данных условиях не наблюдается. Анализ продук. та осуществляют методом потенциометричес. кого титрования 0,1 н. раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте, а также качественно, по цвету вытека на фильтровальной бумаге, в ходе процесса. Полноту гидрогенизации нитроголубогоосуществляют также по П р и м е р 1. В графитовый тигель емкостью 1 л загружают 510 г алюминия (10алюминия, берут избыток в расчете на угар) и...

Номер патента: 568636

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Злотский, Зорин, Караханов, Клявлин, Латыпова, Максимова, Пастушенко, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07C 103/30

Метки: амидов, дизамещенных, карбоновых, кислот

...пает 9.,тсКт.З таС; т сб.; ы. а.;:доз саеда,с -, тч"а;1;Н;З, ТЗТРаГИДРафУРаспа ИЛИ ультрафислето",а тт облучению сс.-:сибнлизатора в среде оргс,- т та т;. :геля гпт Темпсратттре ат С, В качестве фотосесибилиняют бензофенон. Облучениедлтт с -а ттт т 2800 - 3200 А, сын способ паззоляет получить цс "тстЗЬЕ П "тт, Ь "четс тт тцстг-тт -тазь."од ла 77"11 СКад:ЬС с-ат..1:аТСТ.;аз.т 1 ЗСП:р:1 т ПО,ус"аОт С КаЛН;СетЗСНЫМ Зь;ааа.: НЗ Л:ГИДас ттт; ссст яс" С "В, таит,С 1 а ст.т.1 са,гтрт 5 а 05,та,т) ст , т; - т,стигам:.-тетра:стра1: з:а в 500 з.1 бс.зола:3,08 г (0,02 зо. бе: зсфснона поме ,С в тесинс 8СИТИ,1.:Кц.С"; Г",СЛяаТ 47,7 с,."-.-.ет:лвсл:."а.я с т. к:и. 141" С100 .т.1 рт. ст, Вы:а:; . - :, с:лсктнона ттЬг 1 1 з2 Составитель С,...

Номер патента: 568637

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Колобов, Миронов, Москвичев, Рублева, Фарберов

МПК: C07C 147/06

Метки: 4"-дихлордифенилсульфона

...4 вес. "/о К моменту взеденпя хлорного железа з смесь она не должна содержать сульфокислот, серной ктаслоты и свободного сеэного ацгидрнда, поэтому процесс проводят з следующих условиях:Молярное соотсношениеСаН-С 1: ЬОС 1 . 80 а = 2: (1,1 - 1,3): 1.Вовремя прибавления 80, к смеси хлорбензола и хлористого тионила 0,2 - 1,0 н. Температура 30 С.Температура реакции 110 - 130 С, продолжительность 1 - 3 ч, 20Температура реакции после введения в смесь ГеС 1, 130 - 200 С, продолжительность 1 - 10 н.Выход сульфона сырца в этих условиях достигает 90 о/о с содержанием основного про. 25 дукта 97 - 98%.Продукт затем подвергается очистке вакуумной раз гонкой и перекристаллизацией из спирта. Выход очищенного 4,4-дихлордифенилсульфона составляет 85 -...

Номер патента: 568638

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Амосова, Воронокв, Гусарова, Трофимов

МПК: C07C 149/10

Метки: дивинилсульфида

...значительные неудобства, связанные с его взрывоопасностью и токсичностью. Указанный,недостаток устраняется при применениями серы в качестве исходного вещества,С целью упрощения процесса описьгвают способ получения дивинилсульфида на основе ацетилена в водноорганической среде при нагревании в присутствии щелочи, заключающийся в том, что ацетилен подвергают взаимодействию с элементарной серой, Процесс предпочтительно проводят при 80 в 1 С, а в качестве органического компонента среды предпочтительно используют полярные апротонные растворители, например диметилсульфоксид или гексаметилфосфортриамид. Выход целевого продукта составляет 80%,Пример 1. 64 г серы, 224 г КОН, 3,6 мл воды и 100 мл диметилсульфоксида нагревают,в автоклаве при...

Номер патента: 568639

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Закиров, Набиев, Тухтаев, Шаммасов

МПК: C07C 157/00

Метки: тиомочевины

...концентрации тиомочевины в растворе и интенсификации производства предложен способ получения тиомочевины, отличительная особенность которого15 состоит в том, что обработку сероводородомведут в присутствии технического цианамидакальция, взятого в весовом соотношении к кислой соли цианамида кальция 3 - 4: 1.Предложенный способ позволяет получить20 раствор тиомочевины, концентрация которогов 2,5 - 3 раза выше, чем по известномуметоду, а такие снизить энергетические затраты на стадии вакуум-упарки, т. е. интенсифицировать производство.25,П р и м е р 1. К 800 мл воды добавляют200 г технического цианамчда кальция, полученного карбидным способом (содоржаниеСаСХ 2 - 51,6 вес.",О), и проводят разложение СаСХ, при 30 - 32 С в течение 1 ч при30...

Номер патента: 568640

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Голина, Гуляев, Суворов, Хоштария, Штейнпресс

МПК: C07D 209/08

Метки: производных, эпитиопропокси)-индола

...Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 78,21; Н 6,16; М 5,65; Ь 6,52.С 32 НЗОМ 2015 ьВычислено, %: С 78,33; Н 6,17; К 5,71; 5 6,53.П р и м е р 2. 1,2-Диметил-З-кар бэтокси- (Р, у-эпитиопропокси)-индол.4 г (0,00139 моль) 1,2-диметил-З-карбэтокси-(р,у-эпоксипропокси)-индол растворяют при комнатной температуре в 25 мл ацетона и добавляют 20 г (0,2 моль) КСИВ. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 60 ч. По окончании перемешивания раствор упаривают в вакууме досуха и продукт реакции очищают от примесей на хроматографической колонке, заполненной окисью алюминия, элюент - хлороформ. 1,2- Диметил-карбэтокси- фу -...

Номер патента: 568641

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Дубур, Кастрон, Кац, Силениеце

МПК: C07D 211/00

Метки: 4-дигидропиридина, 6-ди(метилзамещенного)-4, диалкил(спироциклоалкан)-3, дициан-1

...(1,1 1= Й 2= .3 К 3= 5= 1 К 4=0 С 13) .Получают аналогично из метилата натрия исоединения 1 (К 1=К 2=СНЗ, КЗ=КЗ=Н)Выход 0%, т. пл, 9 Ы - 1 ООС,И(С, см - : 1630, 16 ЬО, 2200, 3200, 3295.УФС Лбах нм /1 е: 28 (4,9), 2 (4,5),350 (4,4).Спектр ПМР б м. д., СЗС 001.1; 1,52 (ОН),3,57 (61-), 4,46 (4 Н).Вычислено, %: С 63,2; Н 6,9; Ч 1,0.131 171 Ч 3 02,Найдено, %: С 63,9; Н 6,8; 1 Ч 16,9.1 р и м е р 4, 2,6-ДИ- (йодметил) -4,4-диметил 3,5-дициан - 1,4-дигидропиридин (1, К 1=Й 2=- С 13 Кз - К 5 Н К 4 ) ф11 олуча 1 от аналогично из иодида калия и соединения 11 (К 1=К 2 -- СНз, Кз=КЗ=Н). Выход 6%, т. пл, 63 - 164"С.ы,С, см в : 1 Оь, ООО,220,3, 315, 32,3271.УФС, Лшах нм/1 д 61: 210 (4,8); 250 (4,6); 3 О(4,2) .Вычислено, %: С 30,1; Н 2,5; Х...

Номер патента: 568642

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Авот, Крейле, Круминя, Мильман, Славинская, Страутиня, Эглите

МПК: C07D 213/02

Метки: кислот, пиридинкарбоновых

...моля) 2,6-лутидина(2,6 - диметилпиридин), 153,6 г (0,515 моля) ИазСгз 07 2 НзО и160 мл воды. Реакцию проводят при постепенном повышении температуры до 250 С в течение 1 ч и при 250 С - в течение 2 ч (давлениев реакторе 38 атм). Реактор охлаждают. Реакционную смесь выгружают из реактора иразбавляют водой до 530 мл. Осадок Сг,О,отфильтровывают. Получают 67,4 г Сг,ООксидат содержит 0,18 г (0,0023 моля,1,3 мол. %) пиридина, 0,48 г (0,0045 моля,2,6 мол, %) 2,6-лутидина.Оксидат при интенсивном перемешивании подкисляют концентрированной НС 1 до рН= =1 и оставляют при 6 С в течение 2 ч, Осадок фильтруют и промывают водой, Осадок сушат при 100 С. Получают 31,94 г 2,6-пиридиндикарбоновой кислоты (сырца), содержащего 19,37 г (0,1 моля)...

Номер патента: 568643

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Гершунс, Пустовар

МПК: C07D 215/42

Метки: 2"-дихинолил-как, 4"-ди-п-бензолазоанилино-2, меди, реагент, фотометрического

...40 мин при 170 -200 С. Плав охлаждают и растворяют при нагревании в 130 мл уксусной кислоты. Раствор фильтруют и к фильтрату прибавляют 20%-ный раствор едкого кали до рН 10. Вы павший осадок промывают водой, сушат икристаллизуют из 100 мл диоксана. Выход 0,54 г (30%).П р и мер 2, Получение Сц+-комплекса 4,4- ди-и-бензолазоанилино,2-дихинолила, 20 К водному раствору (рН 6,0), содержащему нитрат меди и гидроксиламин солянокислый, прибавляют 0,03%-ный раствор 4,4-дии-бензолазоанилино,2-дихинолила в изоамиловом спирте, энергично встряхивают в течение 2 мин. Отделяют спиртовый слой и фотометрцр уют.4,4-ди-и-бензолазоанилино - 2,2-дихинолинпо величине коэффициента молярного поглощения комплекса (вбб 2 23500) превосходит иззо вестный...

Номер патента: 568644

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Никонова, Петрова, Рябокобылко

МПК: C07D 257/06

Метки: бис(4-натрийтетразолилазо-5)этилацетата

...охлаждения, готовят раствор 2: смесь 170 м,г воды, 200 г льда, 27 мл концентрированной соляной кислоты и 7,2 г (0,055 гл) ацетоуксус ного эфира. Сразу же после прибавления588644 Оптическая плотность раствора 1: 100000 прн 410 нмОбразец Тетра, полученный по литературным данным и перекристаллнзованный из 50%-ного зта- нола Испытание выдержи- вает 0,45 - 0,46 Тетра, полученный новым ме- тодом Испытание вь 1 держи- вает 0,46 Формула изобретения Составитель А. Орлов Текред М. Семенов Корректор И. Симкина Редактор Л. Новожилова Заказ 671/1540 Изд. М 671 Тираж 563 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред. Патент ацетоуксу ского эфира...

Номер патента: 568645

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Вернигор, Лукьянец

МПК: C07D 263/56

Метки: аналогов, гетероциклических, дистирилбензола

...общей формулы в прия предмамид.ола,диПр им ер. К смеси 0,003 моля 2 оксазола и 0,1 - 0,16 моля КОН в 10 диметилформамида прибавляют при перемешивании при комнатно туре раствор 0,01 моля терефтале гида в 20 мл диметилформамида,вание продолжают еще 1 ч. Затем 15 ную массу разлагают прибавление соляной кислоты до слабокислой р павший осадок 1,4-дир- (бензок винил -бензола отфильтровывают,водой и небольшим количеством метанола, Выход составляет 95% полученного соединения достигаетс сталлизацией из толуола.%: С 66,67; Н300 С, я мак52000 и 6000получены втаблице. 1 ч ,70.382 (вхлтственно. охаракт где А - 2-бензоксазолил, 5-трет.-бутил-беназолил или 2-нафто-(1Способ заключаетсяизводное соответствуювергают взаимодействи метилбенз 15...

Номер патента: 568646

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Зиемелис, Пенке, Плявиньш, Страздыня, Фельдман, Шиманская

МПК: C07D 295/02

Метки: пиперазина

...повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагают способ получения пиперазина циклизацией хлоргидрата моноэтаноламина при 200 - 250 С в присутствии активированного угля марки А с диаметром частиц 0,05 - 0,25 ля в количестве 3 - 30 оо, преимущественно в количестве 5 /о УЧЕНИЯ ПИПЕРАЗИНА прибавляют солярную кислоту до рН. После упарки раствора, когда температура достигает 180 - 200 С, добавляют 13,5 г актпвированного угля марки А, что составляет 54,:считая на хлоргидрат мопоэтаноламина.Циклизацию проводят в течение 7,5 - 8 ч. Затем продукт циклизации - двойную соль дихлоргидрата пиперазина и хлористого аммония, растворяют в горячей воде, фильтруют, добавляют 71 г едкого натра и отгоняют пиперазин гексагидрат. В результате...

Номер патента: 568647

Опубликовано: 15.08.1977

Автор: Гусейнов

МПК: C07D 301/04

Метки: окиси, этилена

...ссыпается вниз в напорный стояк, где проходит активацию кислородом и снова поступает на реакцию, а контактный газ выводится из,системы через патрубок.Предлагаемый способ позволяет увеличить производительность процесса на 85 - 90%, съем окиси этилена составляет 500 г,г катализатора в 1 ч, выход окиси этилена, считая на пропущенный этилен, 64,5/,. 30В примерах приведены результаты процесса окисления как для случая, когда на вторую стадию, т. е. в реактор с падающим потоком подается только пепрореагировавший в реакторе с восходящим потоком эти лен, а также для случая, когда непрореатчровавший этилен перед поступлением в реактор с падающим потоком дополняется свежим до общей оптимально допустимой концентрации его в смеси с воздухом. При этом...

Номер патента: 568648

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Аветисян, Дангян, Назарьян

МПК: C07D 307/58

Метки: 3-фенил3-бутенолидов

...можно применять и технический поташ.П р:и м е р 2, Получение З-фенил,5- диметил-Лз-бутенолида.Смесь 6,9 г безводного поташа, 6,2 г метилэтилацетилкарбинола и 7,9 мл этилового эфира фенилуксусной кислоты при перемешивании нагревают на,масляной бане 10 ч при 200 С. Затем реакционную смесь,подкисляют разбавленной (1: 1) ,соляной ,кислотой, экстрагируют эфиром, эфирный экст 1 ракт,высушивают сульфатом магния. После удаленич растворителя остаток закристаллизовывается. Получают 6,8 г (61,1% от теоретического) 3 - фенил,5-диметил-эпил-Л-бутенолида с т. пл. 61 - 68 С (из спирта).Найдено, %: С 77,55; Н 7,25.СдН 120Вычислено, %: С 77,77; Н 7,40. П р и,м е р 3. Получение 3 - фенил,5- дипропил-Лз-бутенолида,а) В присутствии безводного поташа. Смесь...

Номер патента: 568649

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Злотский, Кравец, Максимова, Рахманкулов, Сафиев, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-карбоксиэтил-1, 3-диоксана, качестве, пластификаторов, поливинилхлориду, производные

...-30,5О,5 9,00,97613/40,15 3 О 101 о 50 О:" 50 1 Оо Таблица 2 Параметр взаимодействия пластификаторов с поливинилклоридо Критерий взачодействия пластификаторов с поливинилклоридо, карактери-зующий теплоту смещения, В, (ккал/см) Параметр растворимости(1 Ч)2-н-Пропил.2-ацетоксиэтил,3-диоксан (Ч)2-Озо-пропил-а цетокспэт ил,3-диоксан (Л) 1,07 10,00 0,34 10,36 1,08 0,36 10,01 1,06 0,35 10,04 0,3 1,03 0,35 10,21 1,04 0,34 0,37 0,37 0,40 10,40 1,3-диоксана и при перемешивании натревают до кипения (135 С). При этом в течение 10 ч прикапывают смесь 8,7 г (0,1 моля) винилацетата, 26 г (0,2 моля) 2-пропил,3-диоксана и 5,84 г (0,04 моля) ди-трет-бутилперекиси. После добавления всей смеси перемешивание при слабом кипении продолжаюг еще 4 ч, затеи...

Номер патента: 568650

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Каримов, Мамаджанова, Насыров, Нуманов

МПК: C07D 333/52

Метки: мононитро-1-тиаиндансульфоксидов

...прилизают по каплям 0,65 вес. ч. нитрата калия в 7 вес. ч. концентрированной серной кислоты.0 После прибавления всего раствора смесь перемешивают еще 1,5 ч. По окончании,реакции содержимое колбы выливают в стакан со льдом, экстрагируют хлороформом. Экстракт нейтрализуют 5%-ным раствором карбо ната натрия, промывают водой, сушат прокаленным сульсратом магния.568650 проводят ее в условиях, описанных в примере 3.Из реакционной смеси с выходом 52,5%выделяют мононитро,5-диметил-тиаиндансульфоксида с по -1,5920.В ИК-спектре имеются полосы поглощения, характеризующие наличие в молекулесульфоксидной и нитрогрупп.Найдено, %: С 53,74, 53,81; Н 4,64, 4,60;10 ) 1416 1429СНХОзЯ.Вычислено, %: С 53,33; Н 4,44; 5 14,22.В таблице приводятся...

Номер патента: 568651

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Высоцкий, Скобун, Тиличенко

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-алкокси-2, 6диоксифосфоринан-1-онов

...порциями по 80 мл 5 о -ным раствором едкого кали. После этого сиз бензольного раствора,выкристаллизовывается целевой продукт реакции, который от. деляют фильпрованием. Выход 10,7 г (40 о ) Т. пл. 234 в 2 (из смеси спирта с диоксаном). Продукт дает одно пятно при хромато графировании на силуфоле в системе этилацетат - петролейный эфир (1: 2). 5 0 15 0 25 30 Найдено, %: С 70,09; 70,34; Н 7,01; 6,72;Р 6,22; 6,13; активный водород 0,47; 0,45,Вычислено, О/о. С 69,97; Нб,94; Р 6,44; активный водород 0,412.В мас -спектре молекулярный ион не проявляется, базовый пик с М/е 359 отвечает потер- молекулой группы НРО - ОС 4 Н 9, ионы с Ме 341 и 323 отвечают, дальнейшей потере одной и двух молекул воды, ИК-спектр: 3400 см(О - Н), 1193 см(Р=О),1 г...

Номер патента: 568652

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Ири, Равель

МПК: C07H 19/06

Метки: арабинофуранозил, гидрохлорида, производного, три-о-ацетильного, цитозина

...смесь упаривают в вакууме,а к кристаллизуют из смеси изопропл-лового и этилового спиртов. Получают 2/О лгг (80,9%) гидрохлорида три-о-ацетиларабпнофуранозилцитозина, т. пл. 171 - 174 С; гг 1 +96,9 (С=0,7 в этаноле).Вычислено, огг 0: С 44,39; Н 4,97; Х 10,35; С 8,78.СгеНг 9 Мз 08 НС 1,Найдено, 0 г 0; С 4430; Н 483; К 1013; С 1 8, 62.П р и м е р 2. К раствору 121,6 мг арабинофуранозилцитозина в 1,5 мл уксусной кислоты при пвремеши(вании прибавляют 1 мл ацетилхлорида и 1 мл хлороформа. Реакционную смесь перемешивают 20 ч при комватной температуре и 2 ч при 60 С, Затем продолжают первмешивание еще 5 ч без нагревания, после чего реакциоБный раствор упаривают в вакууме, а остаток очищают кристаллизацией (аналогично примеру 1); после...

Номер патента: 568653

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Андреева, Михайлов, Татевосян

МПК: A61K 31/585, C07J 19/00

Метки: соласодина

...гидролизом гликоалкалоидоз соляной кислотой з среде пзопропилового спирта, последующей обработкой основанием и выделением целевого продукта известным путем, заключающийся в том, что гидролиз начинают нагрезом травы з смеси изопропилозого спирта с соляной кислотой, а затем ведут з условиях вибротурбулизации реакционной массы при частоте 70 в 1 Гц и амплитуде 0,8 - 0,5 лл 1. При этом сзободнач поверхность массы з сосуде захватывает всплескамп пузьврьки воздуха, которые мигрируют в сторону дна сосуда. При накоплении в массе определенного количества газа происходит резкий переход смеси в турбулентное состоя 1 ние. Наличие пузырьков газа в массе и разрушение связей структуры травы вибрацией значительно снижает вязкость системы, которая...

Номер патента: 568654

Опубликовано: 15.08.1977

Автор: Синебоков

МПК: C08B 9/00

Метки: вискозы, приготовления, процессом

...б, На сигнальный блок 12 поступает сигнал о начале разгрузки ксантогенатора 1, однако разгрузка ксантогенатора при этом еще не начинается по следующей причине. Пусковой ток электродвигателя 8 в начале запуска значительно больше номинального (в 2 - 2,3 раза), соответственно и мощность, потребляемая электродвигателем 8, выше заданного значения, регулируемого,вторичным блоком 7. Встроенный регулятор (с ПИ-законом регулирования) при этом работает на закрытие ксантогенатора 1. Нормальное положение исполнительного механизма 11 закрыто.Сигнал, поступающий на сигнальный блок 12 в начале выгрузки ксантогената из ксантогенатора 1, выполняет роль защитной бло-, кировки для предотвращения аварийных ситуаций, которые могут возникнуть из-за...

Номер патента: 568655

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Самохин, Сватиков, Струков, Сухаренок, Филинова

МПК: C02F 1/00, C02F 1/04, C08C 2/00 ...

Метки: вод, коагуляции, латексных, мономеров, отгоне, предотвращения, стабилизатор, сточных, частиц

...воды, содержащей 3 г/л нескоагулированното полимера СКМС-ЗОАРКМ, 5000 мг/л моно- мера - метилстирола и 7 мг экв/л солей жесткости, вводят ПАА из расчета 15 мг/л по сухому веществу в виде 0,25%-ното раствора. Далее проводят отгонку мономеров в виде водного азеотропа при 105 - 110 С.Эффект отгонки составляет 99,94 о/о. Термической коагуляции полимера не наблюдалось.На контрольном опыте в аналогичных условиях при 80 - 87 С происходила полная коагуляция латексных частиц.Применение изобретения позволяет предотвратить забивку отгонных колонн в процессе отгонки мономеров, создать условия извлечения мономера из сточных вод для их последующей утилизации, обеспечить непрерывность процесса очистки, что в свою очередьведет к экономичности процесса...

Номер патента: 568656

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Арбузова, Езриелев

МПК: C08F 20/26

Метки: полимеров, получениягидроксилсожержащих

...проаемом способе в качестве агента используют С 1 - С, - двухатомные спирты или их568656 Составитель В. Полякова Редактор Л, Новожилова Техред М. Семенов Корректор В. Посельский Закаа 1976/5 Изд.705 Тираж 633 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Предлагаемый способ получения полимеров применим и к получению трехмерных полимеров из сшитых полимеров ацетальных и кетальных производных гидроксилсодержащих соединений,В качестве кислот предпочтительно применять сильные кислоты, растворимые в осади- теле, полимера, например сульфокислоты. В качестве спиртсодержащей среды для проведения алкоголиза целесообразно применять...

Номер патента: 568657

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Ананьева, Ануфриева, Краковяк, Скороходов

МПК: C08F 112/08

Метки: полимеров, стирола, сшитых

...до гелеобоазования, что иллюстрируется приведенными ниже примерами. Во всехслучаях присоединенте антраценсодержа.пегореагента к полимерным цепям контролирова 30 лось методом поляопзовапно люми "-.пен568657 Составитель В. ПоляковаТехред М. Семенов Корректор В. Посельский Редактор Е. Хорина Заказ 19766 Изд.705 Тираж 633 Подписное ЦНИИ 11 И Государственного комитета Совета Министров СССР по,делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типо г р афи я, пр. С апунов а, 2 ции, а количество присоединенных антраценовых групп определялось методом УФ-спектроскопии.П ри:1 е р 1. 200 мт полистирола с характеристической вязкостью т 11=0,94 дл/г (толуол, 25 С) растворяют в 4,3 мл орто-дихлорбензола, добавляют...

Номер патента: 568658

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Барба, Коржа, Шур

МПК: C08F 226/02

Метки: сополимеров

...мономерами (метилакрилат, метилметакрилат, бутилметакрилат) с различным содержанием ИСК групп (1 - 50 мол, /о), меняя только соотношения ком,понентов в исходной смеси. Сополимеры на основе акрилонитрила и винилпирролидона получают в бензольном растворе.В ИК-спектре сополимера обнаруживают интенсивную полосу поглощения в области 2100 см в , характерную для МСЯ групп; в фильтратах, полученных после осаждения со 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 90 65 полимера, наличие п-винилфенилизотиоциана. та не обнаружено.П р и м е р 2. Смесь 2,49 г (94 мол. %) свежеперегнанного акрилонитрила, 0,48 г (6 мол, о/о) п-винилфенилизотиоцианата, 75 мг динитрила азоизомасляной кислоты и 10 мл бензола после продувки азотом нагревают в запаянной ампуле при 60 С в...