Способ получения тиомочевины

атьнтно-:. , -е;,.;ай бквщтен;т МБА 1 ц 568639 О П И С А Н И ЕИЗОбРЕТЕН Ия К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(45) Лата опубликования описания 30.09.77(51) М.Кл. С 07 С 157/00 Государственный комитет Совета министров СССР ао делам нзоорстенийи открытий(71) Заявитель Институт химии АН Узбекской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИОМОЧЕВИНЫ Изобретение относится к способам получения тиомочевины, широко применяемой в промышленности синтеза лекарственных препаратов, извлечения редких благородных металлов, а также в качестве удобрения и ростового вещества.Наиболее распространенным способом получения тиомочевины является получение ее из цианамида кальция.Известен способ получения тиомочевины, согласно которому тиомочевину получают при взаимодействии цианамида кальция и НеЯ (или (ХН 4),З) в водном растворе при 50 - 80 С. Процесс проводят в горизонтальном ротационном аппарате с зысокотурбулентным режимом и с непрерывным вводом реатентов и выводом продукта 11.Недостатком этого способа является высокий расход Н,Я на единицу готового продукта, вследствие наличия в растворе значительного количества Са, связанного в СаСХ,. Кроме того, концентрация тиомочевины в получаемом таким образом растворе низка. Известен также способ получения тиомочевины с пониженным расходом Н 25 из цианамида кальция путем прелварительного гидро- лиза его с отделением нерастворимого остатка и последующей обработкой раствора кислой соли цианамида кальция Н,З, что приводит к сниженио расхода газоооразного реагента 21.Недостатком известного способа являетсянизкая концентрация тиомочевины в получа 5 емом растворе. При использовании в качестве сырья черного цианамида (содержаниеСаСХ, - 51,5 вес. %) составляет 5 - 10г 100 лл, а при использовании цианамида кальция, полученного бескарбидным методом,10 15 - 16 г/100 мл,С целью повышения концентрации тиомочевины в растворе и интенсификации производства предложен способ получения тиомочевины, отличительная особенность которого15 состоит в том, что обработку сероводородомведут в присутствии технического цианамидакальция, взятого в весовом соотношении к кислой соли цианамида кальция 3 - 4: 1.Предложенный способ позволяет получить20 раствор тиомочевины, концентрация которогов 2,5 - 3 раза выше, чем по известномуметоду, а такие снизить энергетические затраты на стадии вакуум-упарки, т. е. интенсифицировать производство.25,П р и м е р 1. К 800 мл воды добавляют200 г технического цианамчда кальция, полученного карбидным способом (содоржаниеСаСХ 2 - 51,6 вес.",О), и проводят разложение СаСХ, при 30 - 32 С в течение 1 ч при30 интенсивчом перемешивании. Полученную су568639 Формула изобретения Составитель,В. Жидкова Техред М. Семенов Редактор Т. Девятко Корректор В. Гутман Заказ 671/1540 Изд. Мз 671 Тираж 563 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. сПатент спензию фильтруют, осадочек дважды промывают водой по 100 мл. Фильтрат содержит 9,0 - 9,1 г/100 мл Са(НСМ 2)2. Выход 99,8 "/о. К полученному таким образом фильтрату прибавляют порциями 300 г технического цианамида кальция и одновременно через суспензию барботируют Н,5 при 60 - 80 С и интенсивном перемешивании до нейтральной, реакции по фенолфталеину, После окончания реакции отделяют шлам и,получают в фильтрате тиомочевину с содержанием 25 г/100 мл, Шлам на фильтре промывают три раза водой по 150 мл. Промывные воды собираются отдельно и возвращаются в цикл для промывок шлама на второй стадии процесса при последующих операциях. Выход 91,6%,П р и,м е р 2. Аналогичен примеру 1, только в качестве исходного сырья используется белый цианамид кальция, полученный бескарбидным методом (содержание СаСХ, - 89,4 вес, %). Выходы по стадиям те же. Концентрация тиомочевины в растворе составляет 44, г/100 мл. Способ получения тиомочевины путем гидролиза технического цианамида кальция и по.5 следующей обработки полученной кислойсоли цианамида .кальция сероводородом,отлич а ющ,ий ся тем, что, с цельюповышения концентрации тиомочевиныв растворе и интенсификации процесса, обра 10 ботку сероводородом ведут в присутствии технического цианамида кальция, взятого в весовом соотношении к кислой соли цианамидакальция 3 - 4: 1,15 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе,1. Авторское свидетельство СССР218157,кл. С 07 С 157/00, 1962.202. Патент Франции1224315, кл. С 07 С,опубл, 1960.