Способ получения кремннйсодержащих винилфениловых эфиров

Номер патента: 196837

Авторы: Вахрушев, Комаров, Марошин

ZIP архив

Текст

СПИСАНИЕ ИЗСБРЕТЕНИЯ Со 1 оз Соввтоких Соиивпиотичеоких Реопублик."11 ПК С 071 Ко 1 витет по делам изобретениК и открыти при Совете Ииниотров СССР.В.Ко явитсль СОВ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕРЖА 1 ЦИХ ВИНИЛФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ 2 7 г (40%) вешсст 20емниисо- общей Предложен держащих в формулы К 4 - где К - Н, орПолученные зованы в кач :;еров. Способ силаны подве или бромфе сутствии мета цесс желател 100 в 1 С в например тол 10 2 11 НЛспосоо получения крплфепиловых эфирои51(СоН,ОСН = СН,) ,ганический радикал, п=1,2,соединения могут быть испольестве кремнийсодержащих моносостоит в том, что органохлорргают взаимодействию с хлорилвиннловыми эфирами в приллического натрия, причем проьно вести при нагревании досреде инертного растворителя,уола. П р и м е р 1. и-Триметилсилилвинилфенилоый эфир. В прибор для синтеза, снабженный обратным холодильником, механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают б г (0,225 г атом) мслкодиспергироваш 1 ого натрия в 150 мл абсолютного анизола и при 100 С постепенно, перемешивая, прибавляют 16,2 г (0,15 г моль) триметилхлорсилана. После этого реакционную смесь агревают до 140 - 145 С и прибавляют к ней по каплям 19,2 г (0,096 гмоль) и-бромфепилвинилового эфира. Содержимое колбы перемешивают 2 - 3 чтс при 130 - 135 С и охлаждают. Органический слой отделяют центрифугированием, растворитель отгоняют, а оставшееся вещссто перегоняют вакууме. Г 1 олучаюг ва63,564,5" С0,9333; МКо60,51.Найдено, %: С 68,44; 1-1 8,34; 51 14,90.С 11 Н,310.Вычислено, %; С 68,69; Н 8,38: Я 1.1,60,Индивидуальность и-триметилсилилпннлфенилового эфира подтверждена газо-хкидкостной хрохатографпей; в И 1(-спектре присутствуют полосы; 1250, 845, 755 см, огвечающие поглощению (СН.) ой; 1643, 1627,3138 сл 1-1 для винильпой группы и 1590, 1570,1500, 3040, 3080 см 1 для бензольного ядра.П р и м е р 2. илрриэтилсилилвппплфеннловый эфир. Получаот аналогично нз б г и;1 грия. 1,),2 г и-бромфепилвннилового эфира и24 г триэтплхлорсилана. Выход 8,7 г (37%);т. кнп. 106 - 107 С (2,5 лл рт. ст,); и 11 15120;1 0,939-1; МК найдено 4,86; ычпслено74,40,11 айдено, %: С 71,21; Н 9,52; Ы 11,97.С 1;,Н 22 ЯО,Вь 1 числено, 1(;: С 1,73; 11 9,46; 51 11 98;ИК-спектр 830,1244 смдля 31 в ; 1615,3120 сл 1- для С 1-1- - СН,; 1010, 1500, 1590,3010, 3020 смдля -- СН 4 - .П р и м е р 3. 11-,),и мстил сил ил-бис- (вифепиловый) эфир. Сип 1 езнруют из 7 г196837 Предмет изобретения Составитель М. В. Кожинская Редактор Л, Г. Герасимова Текред Т, П, Курилко Корректоры: Г. И, Плешакова и А. А. Корольнпкав 1 гд 587 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открыпй прп Совеге Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4(0,6 г моль) диметилдихлорсилана, 15 г (0,076 гмоль) п-бромфенилвинилового эфира и 3 г (0,13 г атом). натрия. Выход 5,1 г (30lо); т. кип. 146 С (2 мм рХ. ст.); по 1,5634; Й 4 1.0473. Пример 4. Синтез ацеталя. К смеси 3 г гг-триметилсилилвинилфенилового эфира и 1,15 г бутанола при перемешивании прибавляют одну каплю концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы нагревают при 60 - 70 С в течение 2,5 час, нейтрализуют прокаленным поташом и перегоняют. Получают 2,1 г (50 в/о) вещества с т, кип. 52 С (3 мм рт. ст.); по 1,5183; с 14 1,0133. 1. Способ получения кремнийсодержащихвинилфениловых эфиров, отличающийся тем, 5 что органохлорсиланы подвергают взаимодействию с хлор- или бромфенилвиниловыми эфирами в присутствии металлического натрия при нагревании. 10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 100 в 1 С. 3, Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем,что процесс ведут в среде инертного раство рителя., например толуола.

Смотреть

Заявка

1066700

Н. В. Комаров, Л. П. Вахрушев, Ю. В. Марошин

МПК / Метки

МПК: C07F 7/08

Метки: винилфениловых, кремннйсодержащих, эфиров

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-196837-sposob-polucheniya-kremnnjjsoderzhashhikh-vinilfenilovykh-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кремннйсодержащих винилфениловых эфиров</a>

Похожие патенты