Способ получения кремнийсодержащих amиноалкилсульфидов

Номер патента: 175509

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Камак, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/50

Метки: а-хлорэтилфенилсульфидом, взаимодействию, диал, диалкил, диарил)-а, диарил)-хлорфосфины, киль, меркаптофенил, новпредлагаемый, окисей, отличается, подвергают, тем, тиоокисей, фосфи, этил

...самопроизвольно поднимается от 20 до 35 С. смесь перемешивают 1перегонке полученной рделено 10,1 г (56,5%) ф162,5 С (1 лл рт. ст.); иМК, найдено 70,76; МНайдено, %. С 59,1Р 11,84; 12,22.Вычислено, %: С 5Выделенная фракц(С 2 Н-) 2 Р СН ЯСН;11ОСН,Примерэт ил-а-меца В аналогичных с вышеописанным примеромусловиях получают 19,6 г сырого продукта присоединения а-хлорэтилфенилсульфида к диэтилхлорфосфину. В него пропускают серо водород до полного насыщения, что сопровождается выделением тепла и хлористого водорода. Повторной разгонкой полученной реакционной смеси выделено 9 г (53%) фракции с т. кип. 165 - 166 С (0,5 .цл рт. ст.) 2 п 1,6102; Ф 0, 1,1354; МК р найдено 78,96;МКо вычислено 78,1Анализ для С.93Пример 3, Синтез тиоо киси...

Номер патента: 318585

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахмадуллина, Байгильдина, Гуревич, Казанский, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: кислоты, полученияалкиловых, р-оксиэтилфосфиновой, эфиров

...Предлагаемый способ основан на известной реакции кислотного гидролиза алкилвиниловых эфиров, в результате которой образуются альдегид и спирт. Для этой реакции были также использованы и фосфорсодержащие алкилвиниловые эфиры. Однако для получения эфиров р-оксиэтилфосфиновой кислоты указанный способ не применялся.С целью повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения р-фосфорилированных этанолов гидролизом винил(р-фосфинил) -этиловых эфиров в присутствии каталитических количеств минеральных кислот. Выход целевого продукта достигает 70%.П р и м е р 1, Получение дибутилового эфира Р-оксиэтилфосфиновой кислоты,гревают на водянои бане при80 С в течение 6 час до прекращения ацетальдегида, В течение всния смесь...

Номер патента: 325231

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Маркин, Мосин, Нлчес, Смоланка

МПК: C07C 213/06, C07C 219/06

Метки: 3-(n, n-диизoпpoпилamиho)эtил-ацетата

...алканола ов, заключающийся во в пения формулы Х - галоген,амином формулы ИН 2 К пропилэтанола мин насыщают кетеном при 65 С с последующим выделен ием целевого гродукта известным способом, например перегонкой под ва куумом при 125 - 127 С/ 0,1 лтлт рт. гт. Выход целевого продукта 85%.Пример. Для проведения основной реакции помещают 145 г (1 г люль) Х,Х-диизопропилэтаноламина в трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, отводной трубкой для ввода кетена и термометром. В колбу с Х,Х-диизопропилэтаноламином при обычных условиях пропускают кетен в течение 2 час, так как выход кетена на лампе 42 г (1 г моль) за это время.При пропускании кетена реакционная смесь разогревается и температура достигает 65 С. Полученную смесь сразу же...

Номер патента: 334213

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Барашкин, Институт, Кадыров

МПК: C07C 51/42

Метки: 2-(гидроксифенил)масляных, замещенных, кислот

...также подтверждает структуру полученной 3-изомерной кислоты.П р и м е р 2, р-(4-Гидрокси-метилфенил)- масляная кислота формулы Аналогично примеру 1 из 10,8 г о-крезола, 8,6 г у-бутиролактона и 46 г хлористого алюминия получают 12,8 г (66% от теории) смеси изомеров кислот. Перегонка в вакууме дает 9,8 г смеси изомеров с т. кип,180 - 186 С/Змм,ГЖХ-анализ перегнанного продукта указывает на содержание р-(4-гидрокси-метилфенил)масляной кислоты в количестве 53% (от смеси другого изомера).Выпадающие кристаллы в дистилляте отжимают на пористой пластинке и после пере- кристаллизации из смеси эфир+ петролейный эфир получают Р- (4-гидрокси-метилфенил)- масляную кислоту с т. пл. 115 - 117 С (литературные данные; 107 в 1 С).ИК-спектр кристаллов...

Номер патента: 273199

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Легки, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-этил, гексилового, кислоты, фенилфосфоновой, эфира

...проведение процесса и в водной среде. Выход целевого продукта 95 - 100%. П р и м е р 1. 18,8 г (0,074 лтоль) 2-этилгек силового эфира фенилфосфонистой кислоты хлорируют в темноте при - 20 С до появления устойчивой окраски (25 ман). И быток хлора отдувают, к реакционной смеси приливают 50,1 гл воды, перемешивают 5 час при 55 - 60 С, извлекают бензолом (3 "(30 лгл), обьединенные бензольные вытяжки промывают водой, растворитель отгоняют и остаток выдерживают 2 час при 100 - 110 С (20 мм рт, ст.), Выход 2-этилгексилового эфира фенилфосфоновсй кислоты 19 г (95,2%); про 1,4979; степень чистоты 94,7%. 15 П р и м е р 2. Хлорирование 2-этилгного эфира фенилфосфонистой кислотыдят в аналогичных условиях в 40 мл чхлористого углерода, Избыток...