Способ получения тритиоацетальдегида т 7 • • • • •п;: 3;

Номер патента: 172314

Авторы: Атавин, Гусаров, Трофимов, Шостаковский

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 25.1 Х.1963 ( 858442/23-4) Кл, 12 о, 23 д Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР, Шостаковс витель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИТИОАЦЕТ ГИДА оро- альпро жен сос- этпс сеиза Получают77,3%, счити 90 - 95%,род. Примерреактор диаснабженныйсероводородамешают 100гликоля (т.пр 1,3972, сгирует) и 1 гпродувают сутельная осуКиппа, нагрему на выходечи сероводо индрическийтой 200 лл,, В стеклянный цилметром 30 лм и высо пористым фильтром) и обратным холодиг циклического ацет кип. 80,5 С при 715 металлическим натр п-толуолсульф окисл о хим сероводородом шка СаС 1. и Р 20;)вают до 60 С, закрь и устанавливают скрода в 30 - 40 смз/ли уапа М 5 Подписки присоединением заявкиИзвестен способ получения тритиоацетдегида действием на ацетальдегид сероводдом в присутствии НС 1. Выход тритиоацетдегида 25%.С целью увеличения выхода целевогодукта и расширения сырьевой базы предлоспособ получения тритиоацетальдегида,тоящий в том, что циклический ацетальленгликоля подвергают взаимодействиюроводородом в присутствии кислых каталторов при температуре"-60 С,месь а- и р-изомера с выходом на прореагировавший ацеталь, итая на пропущенный сероводо. Трофимов и А. В, Гусаров при отсутствии выхода сероводорода равна скорости его поглощения реакционной смесью,В течение 3 час подают 4,3 л сероводорода, После этого смесь охлаждают, нейтрализуют поташом, непрореагпровавший ацеталь и этиленгликоль отгояют, а остаток выливают в стакан с водой. Выпавший тритиоацетальдегид промывают, отжимают и сушат в вакуумэкспкаторе над серной кислотой. Получают 10,6 г тритпоацетальдегида, т. пл. 81 - 85 С.Найдено, О/,: Я 53,16.СсН 1;БзВычислсо, О/О: Я 53,33. Из реакции возвращено 81 г циклического ацеталя этиленгликоля (после повторной перегонки, а также выделено 9,6 г этилепгликоля). Выход трптпоацетальдегида 91,5 О/О на поглощенный сероводород и 77,3 д/, на прореагировавший ацеталь.П р и м е р 2. В реактор, описанный выше и снабженный, кроме диффузора сероводорода барботером для газообразного НС 1, помещают 88 г циклического ацеталя. При 60 С через ацеталь пропускают сильный ток Н 5, одновременно подавая в реактор с помощью барботера сухой хлорпстый водород с небольшой скоростью. На дне реактора появляется слой этиленгликоля, который постепенно увеличивается. Реакцшо продолжают до тех пор, пока уровень этилешликолевого слоя в реакторе не172314 Предмет изобретения Составитель И, К. Кривошеина Редактор А. И, Байнова Текред Т. П, КурилкоКорректор Г. И, Чугунова Заказ 163114 Тирак 675 формат бум. 60)90/в Обьем 0,1 изд. л. Цена 5 коп. Ц 11 ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 перестанет возрастать (5 - 7 час). После чего, не давая смеси остыть, быстро отделяют нижний гликолевый слой на делительной воронке. Верхний слой по остывании закристаллизовывается, Его переносят на фильтр, промывают водой до нейтральной реакции по бромфеноловому синему, отжимают и сушат, Получают 51 г тритиоацетальдегида, т. пл, 77 - 82=С (смесь а- и 13-форм). Выход на взятый ацеталь 85,2 в/о Способ получения тритиоацетальдегида сиспользованием сероводорода в присутствии 5 кислых катализаторов, отличающийся тем,что, с целью увеличения выхода целевого продукта и расширения сырьевой базы, в качестве исходного продукта используют циклический ацеталь этиленгликоля и процесс ведут 10 при температуре 60"С.

Смотреть

Заявка

858442

М. Ф. Шостаковский, А. С. Атавин, Б. А. Трофимов, А. В. Гусаров

МПК / Метки

МПК: C07D 341/00

Метки: тритиоацетальдегида, •п

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-172314-sposob-polucheniya-tritioacetaldegida-t-7-p-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тритиоацетальдегида т 7 • • • • •п;: 3;</a>

Похожие патенты